HJ T 60-2000 水质.硫化物的测定.碘量法.pdf
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1、国家环境保护总局标准水质硫化物的测定碘量法发布实施国家环境保护总局发布前言为配合污水综合排放标准的实施制订本标准本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法本标准为首次制订本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准由国家环境保护总局负责解释国家环境保护总局标准水质硫化物的测定碘量法国家环境保护总局批准实施主题内容和适用范围主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称适用范围本标准适用于测定水和废水中的硫化物试样体积用硫代硫酸钠溶液滴定时本方法适用于含硫化物在以上的水和废水测定共存物的干扰
2、与消除试样中含有硫代硫酸盐亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰悬浮物色度浊度及部分重金属离子也干扰测定硫化物含量为时样品中干扰物的最高允许含量分别为和经酸化吹气吸收预处理后悬浮物色度浊度不干扰测定但分离不完全会产生干扰采用硫化锌沉淀过滤分离可有效消除的干扰原理在酸性条件下硫化物与过量的碘作用剩余的碘用硫代硫酸钠滴定由硫代硫酸钠溶液所消耗的量间接求出硫化物的含量试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂去离子水或同等纯度的水盐酸磷酸乙酸载气高纯氮纯度不低于盐酸溶液用盐酸配制磷酸溶液用磷酸配制乙酸溶液用乙酸配制氢氧化钠溶液将氢氧化钠溶于水中冷至室温稀释至乙酸锌溶液称取乙酸锌溶于水并
3、稀释至重铬酸钾标准溶液称取烘干的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中稀释至淀粉指示液称取可溶性淀粉用少量水调成糊状再用刚煮沸水冲稀至碘化钾硫代硫酸钠标准溶液配制称取五水合硫代硫酸钠和无水碳酸钠溶于水中转移到棕色容量瓶中稀释至标线摇匀标定于碘量瓶内加入碘化钾及水加入重铬酸钾标准溶液加入盐酸溶液密塞混匀置暗处静置用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时加入淀粉指示液继续滴定至蓝色刚好消失记录标准溶液用量同时作空白滴定硫代硫酸钠浓度由下式求出式中滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量重铬酸钾标准溶液的浓度硫代硫酸钠标准滴定液移取刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于棕色
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