HJ T 41-1999 固定污染源排气中石棉尘的测定.镜检法.pdf

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1、国家环境保护总局标准固定污染源排气中石棉尘的测定镜检法发布实施国家环境保护总局发布国家环境保护总局标准固定污染源排气中石棉尘的测定镜检法国家环境保护总局批准实施适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放的石棉尘测定本标准允许的滤膜石棉纤维负荷量范围为根定义石棉尘指温石棉青石棉铁石棉透闪石直闪石阳起石等石棉粉尘中能被吸入并沉着于肺泡内的呼吸性石棉具体指宽度小于长度大于长宽比大于的石棉纤维方法原理将排气筒中含石棉尘的气体抽取通过采样滤膜石棉尘于滤膜上经透明固定后在相衬显微镜下计测根据采气体积计算出每标准立方厘米气体中石棉尘的根数引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文固定污

2、染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法试剂和材料丙酮分析纯三醋酸甘油酯分析纯硝酸纤维素和醋酸纤维素混合滤膜直径或仪器滤膜夹典型的滤膜夹结构见图滤膜夹安装在采样管上滤膜应固定在透气的支撑物上支撑物可以是金属网也可以是透气的纸垫确保空气能均匀地通过采样滤膜受尘面上方直管段内径与滤膜受尘直径相同其长度不得小于管内径的倍采样嘴采样嘴应能安装到滤膜夹上其连接处内表面应十分光滑采样嘴入口角度应不大于度入口边缘厚度应不大于内表面不得有急剧的断面变化和弯曲入口直径偏差应不大于其最小直径应不大于如能保持严格的等速采样条件采样嘴入口直径最小值也可取应备有不同入口直径的采样嘴以备现场采样时选用以保持等速采样条件滤

3、膜滤膜夹采样嘴组合在一起后称为采样头置于整个采样系统的最上游除上述的滤膜滤膜夹采样嘴外从采样管安装的全部采样装置流速及温度测量装置等与中颗粒物采样的装置完全相同图滤膜夹结构图采样嘴前弯管滤膜夹压盖滤膜及衬垫滤膜夹底座采样管相衬显微镜显微镜至少应具有及两个相衬物镜明相衬或暗相衬均可使用目镜应能放入目镜测微标尺总放大率应为显微镜要带有方向移位的排片器显微镜应有合格的照明系统配有绿色滤光片专用目镜测微网可使用既能在显微镜下测量纤维长度和宽度又能给定测量面积的各种目镜测微网物镜测微计每个刻度的间距为载物玻片盖玻片无齿小镊子剪刀或手术刀在刃柄上插入号刀片各类手动计数器丙酮蒸汽发生装置各类能喷出足够量丙酮

4、蒸汽的装置都可使用用以使滤膜透明图是一种常图丙酮蒸汽发生装置用的装置使用丙酮蒸汽发生装置时要在通风良好的场所或在通风橱内操作以免引起火灾或对人体健康产生危害医用注射器及皮内注射针头秒表采样使用本标准规定的采样头和采样系统从排放石棉的排气筒中采样完全按照中有关颗粒物采样的方法和步骤进行以预测流速法为宜且一般采用移动采样法如果排气筒直径较小只有一个采样点则每个样品的采样时间应不少于采样后滤膜上的负荷量范围应为根据此可根据等速采样的流量和预计的排放浓度范围大致算出所需的采样时间计算公式为式中预计采样时间滤膜的负荷量根一般可取根预计的石棉纤维排放浓度根滤膜的有效过滤面积采样流量如果无法估算出所需的采样

5、时间则需在采样断面的中心位置进行预采样用显微镜对采集的样品进行计数分析如分析出的滤膜负荷量在根的范围内则所用的采样时间是合适的如超过此范围则应在正式采样时相应地调整采样时间使滤膜负荷量在正常范围内采样结束后小心取下采样头取出滤膜使受尘面向上放在滤膜储存盒中不可折叠或叠放带回实验室进行分析在运输过程中避免振动以防止石棉纤维脱落滤膜的透明固定采用石棉纤维的微孔滤膜采用丙酮甘油三醋酸酯法加以透明固定透明化操作应在清洁的实验室中进行在制备样品的过程中要避免纤维性粉尘的污染所用的载物玻片盖玻片镊子和刀片使用前应放在无水乙醇中浸泡用蒸馏水冲洗后用绸布擦干备用用无齿镊子小心取出采集有石棉纤维的滤膜集尘面向上

6、置于干净的玻璃板上用手术刀从滤膜切取占圆形的扇形小块放在清洁的载物玻片上打开丙酮蒸汽发生装置的活塞将载有扇形滤膜的玻片置于丙酮蒸汽之下由远至近移到丙酮蒸汽出口处熏蒸使滤膜透明同时慢慢移动载物玻片使滤膜全部透明为止丙酮蒸汽过少无法使滤膜透明过多则可能破坏滤膜特别是不能使丙酮液滴落在滤膜上可不时地用吸水纸擦拭丙酮蒸汽出口加以防止用皮内注射器立即向透明后的滤膜滴滴甘油三醋酸酯小心盖上盖玻片操作时先将盖玻片的一边与载物玻片接触然后与液滴接触使之扩散再小心放下盖玻片避免产生气泡如透明效果不理想可将盖上盖玻片的滤膜放在的烘箱内以加速滤膜的清晰过程样品处理完毕后先关闭丙酮蒸汽发生器的电源再关闭活塞次序不可颠

7、倒石棉纤维的计测空白滤膜检查在每盒滤膜张中任意抽取一张空白滤膜用与处理样品同样的方法透明固定和计测在个视野中不超过根纤维时认为是清洁滤膜此盒滤膜方可应用石棉纤维的计测用相衬显微镜进行首先按照说明书将相衬显微镜调节好目镜测微网的调整按其说明书使用物镜测微计对目镜测微网的刻度进行校准算出计数区面积及各标志的实际尺寸低倍扫视使用物镜在低放大倍数上扫视整个滤膜表面被滤膜夹垫圈压住的滤膜边缘应无粉尘或纤维所有视场粉尘及石棉纤维的分布应比较均匀如果所观察的视场粉尘分布明显不均匀或有肉眼可见的粉尘或纤维堆积该滤膜应舍弃低倍扫视认可后将物镜换成高倍进行正式的计测计测现场的选择应遵循随机原则测定完一个视场后移动

8、推片器找下一个视场移动应按行列推动不应有意挑选而要随机停留以避免重复计数和减少系统误差如果使用带栅格线的滤膜计数视场中不能出现栅格线石棉纤维的计数规则计数符合下列条件的纤维长度大于宽度小于长度与宽度之比大于一条纤维完全在计数视场不论其是否与其他尘粒相接触内时计为一根只有一端在计数视场内的计为根纤维集合在其长度方向上一点或多点可分但在其余部分不可分为多根的纤维称为劈裂纤维其余的因相交叉或接触而形成的纤维集合体称为纤维组如劈裂纤维整体符合中的规定可算作一根纤维其直径以不可分部分计算如纤维组中的单根纤维符合中的规定可按单根纤维计算如果没有一根纤维符合中的规定但纤维组本身作为一个整体符合中的规定则计数

9、为一根计数指标个视场时被记录纤维数已达到根时可停止计数如此时记录纤维数未达到根时则应计数到根纤维并记录下相应的视场数如在个视场内所测纤维数不到根则计测到个视场为止石棉纤维浓度的计算排气筒中排放的石棉纤维浓度按下列公式计算式中排气筒中排放的石棉纤维浓度计测的石棉纤维总根数计测的总视场数换算成标准状态下的采样体积滤膜上的采尘面积计数视场面积计测精密度在计数阶段计数误差与计数总数有关当计数总数为根时其计数误差于之内说明为减少计测误差在采样阶段应严格按照中的有关规定执行在滤膜处理和显微镜计测阶段应严格按照本标准要求执行计数人员上岗前应进行培训并在培训结束时进行考核考核方法是要求计数人员对同一滤膜切片按本标准计数次以上计算各次读数的均值和标准偏差若读数的相对标准偏差为合格反之应检查原因切实改进后再进行考核直至达标为止附加说明本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由中国预防医学科学院环境卫生与卫生工程研究所负责起草本标准主要起草人徐立大陈明兰陈冬青本标准委托中国环境监测总站负责解释