HJ T 39-1999 固定污染源排气中氯苯类的测定.气相色谱法.pdf

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1、国家环境保护总局标准固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法发布实施国家环境保护总局发布国家环境保护总局标准固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法国家环境保护总局批准实施适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯苯类测定在有组织排放和无组织排放样品分析中当取样体积分别为和洗脱剂为色谱进样量为时方法的检出限和定量测定的浓度下限见表表检出限和定量测定浓度下限指标化合物无组织排放样品分析有组织排放样品分析检出限定量测定浓度下限检出限定量测定浓度下限氯苯二氯苯三氯苯定义氯苯类是一系列苯的氯取代异构体的总称在本标准中指氯苯一氯苯二氯苯二氯苯三氯苯测定结果的加和方法原理氯苯类化合物经疏水性富集

2、剂捕集后用溶剂洗脱取洗脱液进行气相色谱分析采用高效毛细柱为色谱柱以氢火焰离子化检测器进行检测以色谱峰保留时间定性用色谱峰高或峰面积定量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法大气污染物综合排放标准试剂和材料除非另有说明分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水无水乙醇氯苯色谱纯二氯苯色谱纯三氯苯色谱纯高纯氮体积分数为氢气体积分数为空气经分子筛和硅胶净化微量注射器和容量瓶和具塞锥形瓶或刻度吸管或氯苯类化合物混合标准溶液氯苯三氯苯二氯苯准确称取氯苯二氯苯三氯苯于烧杯中以少量无水乙醇溶解转移至容量瓶中再用无水乙醇稀释至刻度富集

3、剂二乙烯苯与乙基苯乙烯共聚物类多孔高分子小球型载体比表面积约颗粒度事先在脂肪提取器中用无水乙醇处理晾干后于烘备用无碱玻璃棉或石英棉事先在脂肪提取器中按的程序进行处理仪器气相色谱仪附毛细柱设备和氢火焰离子化检测器及仪器匹配的记录器或数据处理机数据工作站色谱柱壁涂键合型毛细柱或柱尺寸均为内径也可等效采用类似规格的其他毛细柱采样器空气采样器参考固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法中部分采样管可采用不锈钢硬质玻璃或氟树脂材质的管料头部塞少量玻璃纤维必要时采样管应附有加热夹套保证采样管的温度可大于除湿装置利用自然空气冷却强制空气冷却或水冷却装置见中流量计量装置见中抽气泵见中连接管以内衬氟塑料薄

4、膜的硅橡胶管作为连接管连接管要尽可能短富集柱于内径的硬质玻璃柱中填装富集剂并于两端塞少量玻璃棉或视样品浓度适当增加柱长度样品采集和保存参考中进行采样有组织排放监测采样采样位置和采样点按中和执行样品采集将富集柱连接于空气采样器内若样品气体中的含湿量大应在采样管和富集柱之间接入除湿装置以的流速采取气体采气量视气体中待测物的含量而定一般取有组织排气采好样的富集柱迅速用衬有氟塑料薄膜的橡胶帽密封带回实验室分析无组织排放监测采样采样位置和采样点按大气污染物综合排放标准附录的规定确定大气污染物无组织排放监控点或按其他特定要求设置环境空气采样点采样装置采样装置原则上与有组织排气的采样装置相同但在富集柱前不接

5、采样管及除湿装置富集柱的前端除去密封的橡胶帽即为采样口富集柱后的流量计量装置和抽气泵等均应满足较大速率的采气要求样品采集将富集柱连接于空气采样器内去掉富集柱前后端的密封橡胶帽以的速率采取气体采集的空气量一般为采好样的富集柱迅速用橡胶帽具氟塑料薄膜衬里密封带回实验室分析样品保存采集好的样品于富集柱中可保存两天室温经洗脱后的洗脱液应及时分析分析步骤色谱条件柱温初温保持然后以程序升温到汽化室温度检测器温度载气高纯氮流量分流比燃气氢气流量助燃气空气流量校准曲线绘制分别以刻度吸管精确移取混合标准溶液于容量瓶中用乙醇稀释到刻度得到标准系列表将此标准系列分别进行气相色谱分析进样量测得峰高绘制各氯苯化合物的浓

6、度与峰高校准曲线并计算得到校准曲线的线性回归方程表标准系列的配制和各氯苯化合物相应浓度序号标准溶液加入量乙醇加入量氯苯浓度二氯苯浓度三氯苯浓度样品测定洗脱采样完毕后将富集柱中的填装物富集剂全部取出置于的具塞锥形瓶中采样管前端和富集柱前端的玻璃棉也要一起置于该锥形瓶中精确移取乙醇到上述具塞锥形瓶中使富集剂浸泡半小时备用测定用微量注射器移取浸泡液进行气相色谱分析色谱条件与绘制校准曲线时的条件相同测定相应色谱峰的保留时间和峰高值每次开机测定样品之前应首先绘制校准曲线在仪器不关闭的条件下每隔个样品根据仪器的稳定情况而定插入校准曲线中一个浓度适当的标样其测值如与原校准曲线中的测值相比变化不大于则可继续应

7、用该校准曲线否则应重新绘制校准曲线计算和结果表示定性分析一般情况下根据标准样品色谱峰的保留时间定性图是氯苯类化合物在用柱的标准气相色谱图对于首次测定的样品且定性结果有疑问者应采用双柱定性另一柱可选用见附录图氯苯类化合物的气相色谱图峰号氯苯二氯苯二氯苯二氯苯三氯苯四氯苯括弧内数字是保留时间若经双柱定性对结果仍有疑问者应采用色质联机或其他方法配合定性定量分析以色谱峰高计算出洗脱液各氯苯类化合物含量再根据采样体积计算出气样中各氯苯类化合物的浓度各氯苯类化合物浓度总和即为氯苯类化合物的浓度计算式如下式中某氯苯化合物的实测量某氯苯化合物的色谱峰高某氯苯化合物校准曲线回归方程截距某氯苯化合物校准曲线回归方

8、程斜率色谱进样体积洗脱液体积某氯苯类化合物干气样中的浓度换算成标准状况下干采气体积样品中的氯苯类化合物的浓度按中或计算氯苯类化合物有组织排放的排放浓度计算按中或计算氯苯类化合物的排放浓度氯苯类化合物有组织排放的排放速率计算按中计算氯苯类化合物的排放速率氯苯类化合物的无组织排放监控浓度值计算按下式计算某一个无组织排放监控点的氯苯类化合物平均浓度式中一个无组织排放监控点的氯苯类化合物平均浓度一个样品中的氯苯类化合物浓度一个无组织排放监控点采集的样品数目无组织排放监控浓度值的计算按附录中计氯苯类化合物的无组织排放监控浓度值精密度和准确度精密度经两个实验室分别测定氯苯类化合物统一样品得到方法的精密度数

9、据见下表化合物氯苯二氯苯三氯苯统一样品浓度重复性标准偏差重复性相对标准偏差重复性再现性标准偏差再现性相对标准偏差再现性准确度两个实验室分别测定氯苯类化合物统一样品得到方法的准确度见下表化合物统一样品浓度两个实验室测定均值均值的相对误差误差范围氯苯二氯苯三氯苯附录标准的附录用毛细色谱柱作辅助定性当首次分析成分复杂的样品对定性结果存有疑虑时可采用毛细色谱柱作辅助定性色谱柱柱型号柱长柱内径色谱条件柱温初温保持然后以程序升温到气化室温度检测器温度载气流量高纯氮分流比燃气流量氢气助燃气流量空气标准色谱图在上述规定条件下所得标准色谱图如下图氯苯类化合物柱标准色谱图色谱峰号氯苯二氯苯三氯苯括弧内数字为保留时间附加说明本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准起草单位中国科学院上海有机化学研究所本标准主要起草人施梅儿本标准委托中国环境监测总站负责解释