HJ T 36-1999 固定污染源排气中丙烯醛的测定.气相色谱法.pdf

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1、国家环境保护总局固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法发布实施国家环境保护总局发布国家环境保护总局固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法国家环境保护总局批准实施适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯醛测定本标准的检出限为当进样量为时定量测定的浓度范围为方法原理丙烯醛直接进样在色谱柱中与其他物质分离后用氢火焰离子化检测器测定以标准样品色谱峰的保留时间定性峰高定量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文大气污染物综合排放标准固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法试剂和材料丙烯醛分析纯经全玻璃蒸馏装置蒸馏取馏分丙烯醛标准气标准气的配制将大玻璃配气

2、瓶密封可先加入若干片聚四氟乙烯薄片抽气使瓶内成负压注意应确保瓶内残留气体不含有丙烯醛用微量注射器吸入新蒸馏的丙烯醛后精确称量将此丙烯醛液体注入到配气瓶中再精确称量减少的重量即为丙烯醛的注入量振摇大瓶静置约后通入氮气使大瓶内气压与大气压相等配制成的标准气体的浓度按式计算式中注入配气瓶中的丙烯醛质量配气瓶的体积丙烯醛标准气浓度标准气的稀释用全玻璃注射器事先放置一聚四氟乙烯小片抽取一定体积按需要的氮气或纯净空气用硅橡胶帽密封注射口再用全玻璃注射器抽取一定体积配制好的丙烯醛标准气通过硅橡胶帽定量注入注射器中密封摇匀即可此气体的丙烯醛浓度按式计算式中稀释后的丙烯醛浓度稀释后的标准气体体积同式中的含义稀释

3、前丙烯醛标准气的体积固定相目气相色谱用高纯氮体积分数为氢气体积分数为空气仪器气相色谱仪附氢火焰离子化检测器色谱柱长内径硬质玻璃管管内填充全玻璃注射器体积刻度应校正玻璃配气瓶用纯水准确标定体积采样仪器参考中配置采样仪器采样管用不锈钢硬质玻璃或聚四氟乙烯材质并具有适当尺寸的管料流量计量装置见中抽气泵见中连接管聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管铝箔复合膜气袋样品采集和保存有组织排放采样采样位置和采样点按中和执行采样系统的连接按中图连接好采样系统并按的要求检查其密封性和可靠性样品采集用全玻璃注射器采样采样前应先开动抽气泵用排气筒内的气体充分洗涤采样装置各部分和注射器后采集样品采气后的注射器可

4、直接用硅橡胶帽密封带回实验室亦可将注射器中的气体打入气袋内带回实验室无组织排放采样按中附录的规定确定无组织排放监控点的位置或按其他特定要求确定采样点样品采集全玻璃注射器用现场空气反复抽气置换次后抽满被测气体密封进气口带回实验室或用全玻璃注射器将现场空气打入气袋冲洗次后再充满被测气体封住进气口带回实验室样品保存无组织排放样品应于内分析完毕有组织排放样品应避光保存于内分析完毕分析步骤色谱分析条件色谱柱见柱箱温度检测器温度汽化器温度载气高纯氮燃气氢气助燃气空气上述条件可根据所用气相色谱仪性能作适当调整校准曲线绘制按和配制范围内个浓度的标准气体各取进样每个浓度重复次求峰高的平均值用峰高平均值作纵坐标丙

5、烯醛浓度为横坐标绘制校准曲线并计算得到校准曲线的线性回归方程样品测定精确取样品气体若丙烯醛浓度低可取最多至样品气体注入色谱仪按绘制校准曲线相同的条件进行测定若样品浓度过高可用氮气或纯净空气稀释至左右后再行测定每个样品重复次求峰高平均值计算和结果表示定性分析按标准样品色谱峰的保留时间进行定性分析参考本标准规定条件下的标准色谱图及保留时间若首次分析某种成分较复杂的样品且对丙烯醛的色谱峰定性存有疑问时应采用双柱定性双柱定性的方法见本标准附录成分特别复杂的样品经双柱定性仍有疑问时应采用色质联机等其他方法和手段进一步验证定性结果定量分析校准曲线法由绘制的校准曲线查得相应的丙烯醛浓度或由回归方程计算丙烯醛

6、的浓度在应用校准曲线法进行定量分析时任何一次开机分析样品都应首先绘制校准曲线然后每分析个样品根据仪器的稳定情况而定插入一校准曲线中浓度适当的标准样品其测值与原先的测值比较相对偏差应小于否则应重新绘制校准曲线标准色谱图甲醇乙醛乙醇丙烯醛丙酮乙腈丙烯腈单点比较法在满足下列条件的情况下可以用单点比较法进行定量分析所用标准气的浓度必须与样品浓度十分接近标准气与样品必须同时在同样的条件下进行分析方法的线性好截距应可忽略标准气和样品气交叉进样重复两次测定结果的相对偏差不超过此时可以两次测定结果的平均值进行计算样样标标式中样样品气中丙烯醛的浓度标标准气中丙烯醛的浓度样样品气中丙烯醛的色谱峰高标标准气中丙烯醛

7、的色谱峰高样品气的稀释倍数丙烯醛有组织排放的排放浓度计算注射器干采气体积计算按中将室温下采气体积换算为标准状态下干采气体积并以此校正按式计算的实测浓度丙烯醛有组织排放的排放浓度计算按中或计算丙烯醛的排放浓度丙烯醛有组织排放的排放速率计算按中计算丙烯醛的排放速率丙烯醛的无组织排放监控浓度值计算按式计算某一个无组织排放监控点的丙烯醛平均浓度式中一个无组织排放监控点的丙烯醛平均浓度一个样品的丙烯醛浓度经标干采气体积校正一个无组织排放监控点采集的样品数目无组织排放监控浓度值的计算按附录中计丙烯醛的无组织排放监控浓度值精密度和准确度方法的精密度五个实验室分别测定浓度为的标准样品得到方法的精密度数据为重复

8、性为重复性标准偏差为重复性相对标准偏差为再现性为再现性标准偏差为再现性相对标准偏差为五个实验室分别测定二个实际样品测得结果的平均值分别为和各实验室测定结果分别于和的范围内方法的准确度五个实验室分别测定浓度为的标准样品方法的相对误差均值及其范围为和说明丙烯醛极易在样品采集和样品保存过程中被氧化应严格按本标准的规定条件采集和保存样品尽快分析附录标准的附录用聚乙二醇填充柱辅助定性当首次分析成分较复杂的丙烯醛样品时应采用双柱定性可采用聚乙二醇填充柱辅助定性色谱柱柱长不锈钢柱柱内径担体目固定液聚乙二醇液固重量比检测器氢火焰离子化检测器色谱条件柱温检测器温度汽化器温度载气流量氢气流量空气流量标准色谱图丙烯醛未知峰附录标准的附录色谱柱的填充方法玻璃色谱柱的一端用玻璃棉塞住接真空泵柱的另一端通过软管接漏斗将固定相通过漏斗慢慢装入色谱柱内在装填固定相时应开动真空泵抽吸同时轻轻敲击玻璃柱使固定相在色谱柱内填充均匀并且紧密填充完毕后用玻璃棉塞住色谱柱另一端装好的色谱柱一端接在进样口上另一端不要联接检测器在温度通氮气的条件下老化处理后使用附加说明本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由上海师范大学实验中心负责起草本标准主要起草人胡岗姜义华本标准委托中国环境监测总站负责解释