HJ T 34-1999 固定污染源排气中氯乙烯的测定.气相色谱法.pdf

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1、国家环境保护总局标准固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法发布实施国家环境保护总局发布国家环境保护总局标准固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法国家环境保护总局批准实施适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯乙烯测定当色谱进样量为时方法的检出限为定量测定的浓度下限为上限可达浓度范围方法原理氯乙烯用注射器直接进样经色谱柱分离后被氢火焰离子化检测器测定以色谱峰的保留时间定性峰高或峰面积定量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文大气污染物综合排放标准固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法试剂和材料色谱固定液苯基甲基硅酮色谱试剂载体硅藻土硅烷化目载

2、气纯氮体积分数为燃烧气纯氢体积分数为助燃气空气丙酮分析纯氯乙烯标准气标准气的稀释方法参照空气和废气监测分析方法的全玻璃注射器预先检测气密性不要漏气中放入几块聚四氟乙烯塑料片注射器内有精确体积的空气或氮气在注射器口套上一个硅橡胶帽根据需要的气体浓度用小容量注射器精确的取一定量的标准气注入针筒内摇动使塑料片反复振动使混合气均匀每种标准气的稀释重复操作二次取其平均值其相对误差应小于仪器气相色谱仪具氢火焰离子化检测器色谱柱柱特征长内径的不锈钢或玻璃填充柱液相载荷量载体色谱柱的填充和老化方法见附录采样仪器有组织排放监测采样仪器参照中配置采样仪器采样管用不锈钢硬质玻璃或聚四氟乙烯材质具有适当尺寸的管料作为

3、采样管并附有可加热至以上的保温夹套取样装置全玻璃注射器流量计量装置见中抽气泵见中连接管聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管无组织排放监测采样仪器全玻璃注射器贮气袋铝箔复合薄膜气袋样品采集和保存有组织排放样品采集采样位置和采样点按中和确定采样位置和采样点采样装置的连接参照中图按采样管取样装置流量计量装置和抽气泵的顺序连接好采样系统连接管要尽可能短按中的要求检查采样系统的气密性和可靠性样品采集在采样管头部塞适量无碱玻璃棉并将其伸入排气筒采样点启动抽气泵首先将采样系统管路用排气筒内的气体充分清洗然后抽动注射器反复抽洗次后抽满所需体积的气体迅速用橡皮帽最好内衬聚四氟乙烯薄膜密封带回实验室也可将

4、注射器中的样品气充入贮气袋中存放无组织排放样品采集采样位置和采样点按中附录的规定确定无组织排放监控点的位置或按其他特定的要求确定环境空气采样点样品采集在采样点现场先将采样注射器反复抽洗次后抽满现场空气迅速密封注射器口带回实验室分析若有需要可用注射器多次抽吸样品气将其注入贮气袋后带回实验室样品保存采集好的样品应避免受热和避光保存并应于采样后两天内分析完毕分析步骤色谱分析柱温检测器温度载气流量燃气流量助燃气流量燃气和助燃气流量可依据仪器情况作适当调整绘制校准曲线按本标准的方法配制个浓度的标准气用注射器抽取配制好的标准气进样分析每个浓度的标准气重复进样次取峰高或峰面积的平均值和对应的标准气浓度绘制校

5、准曲线并计算得到校准曲线的线性回归方程样品测定用注射器抽取贮存于铝箔袋或注射器中的样品气反复置换清洗次后取样品气进样分析每个样品平行分析二次取峰高平均值计算和结果表示定性分析根据氯乙烯标准样品色谱峰的保留时间定性参见图初次分析成份复杂的样品对定性结果存有疑虑者应采用双柱定性辅助定性的方法见附录若经双柱定性后对定性结果仍存有疑虑时应采用色谱质谱或其他适当的方法作进一步定性定量分析校准曲线法根据测得的峰高从校准曲线上查得氯乙烯的浓度或由回归方程计算氯乙烯的浓度计算式如下样样如样品经稀释则样稀式中样样品气中氯乙烯的浓度稀稀释后样品气中氯乙烯的浓度样样品气中氯乙烯的色谱峰高或峰面积样品的稀释倍数分别为

6、校准曲线的截距和斜率图标准色谱图乙炔乙烯保留时间氯乙烯保留时间氯乙烷保留时间乙醛保留时间每次开机进行样品分析之前均应首先绘制校正曲线以后每分析个样品依据仪器的稳定程度而定插入一个校准曲线中浓度适当的标准气样品其测值峰高或峰面积与原测值比较变化小于可继续进行样品分析否则应重新绘制校准曲线单点比较法用单点比较法进行定量分析应具备下列条件方法的线性好截距可忽略不计标准气浓度的响应值与被测样品的响应值接近标准气与样品气应同时在同样条件下进行分析进样体积相同一个样品连续进样两次其测定值相对偏差小于取两次测定平均值按下式计算样品气中氯乙烯浓度样样标标式中样样品气中氯乙烯的浓度标标准气中氯乙烯的浓度样样品气

7、中氯乙烯的测定峰高或峰面积标标准气中氯乙烯的测定峰高或峰面积氯乙烯有组织排放的排放浓度计算标准状态下样品干采气在计算氯乙烯的排放浓度之前首先要将按和计算得到的氯乙烯实测浓度按中换算成为标准状态下的样品干采气体积浓度氯乙烯有组织排放的排放浓度计算由监测期间所采集的样品个数按照中或计算氯乙烯的排放浓度氯乙烯有组织排放的排放速率计算按中计算氯乙烯的排放速率氯乙烯的无组织排放监控浓度值计算按下式计算一个无组织排放监控点的氯乙烯平均浓度式中一个无组织排放监控点的氯乙烯浓度平均值一个样品的氯乙烯浓度已换算为标干采气体积一个无组织排放监控点采集的样品数目无组织排放监控浓度值的计算按附录中计算氯乙烯的无组织排

8、放监控浓度值精密度和准确度精密度五个实验室分别测定浓度为和的统一样品测定结果的精密度如下表所示统一样品浓度重复性标准偏差重复性相对标准偏差重复性再现性标准偏差再现性相对标准偏差再现性五个实验室测定无组织排放实际样品的室内相对标准偏差于之间测定有组织排放实际样品的室内相对标准偏差于之间准确度五个实验室测定浓度为和的统一样品测定总均值的相对误差分别为和五个实验室的测定均值相对误差分别于和之间说明市售标准气浓度单位常以表示其与之间的换算按下式进行对于氯乙烯如有三种以上不同浓度的氯乙烯标准气钢瓶且浓度适当可直接用标准气绘制校准曲线不必再配制标准系列丁二烯和丁二烯的存在对氯乙烯色谱峰有干扰此时应按本标准

9、附录中进行分析附录标准的附录用填充柱作氯乙烯辅助定性首次分析成份复杂的样品并对定性结果存有疑虑时可用填充柱作氯乙烯的辅助定性色谱柱特征参数柱长柱内径材质不锈钢或玻璃色谱柱目色谱条件柱温检测器温度汽化室温度载气流速其他色谱条件同本标准标准色谱图在上述规定条件下所得标准色谱图如下乙炔乙烯保留时间氯乙烯保留时间乙醛保留时间丁二烯保留时间丁二烯保留时间氯乙烷保留时间二氯乙烷保留时间当确定组分内有丁二烯或丁二烯存在时可按照条件定量当色谱进样量为时其检出限为定量测定的浓度下限为测定上限浓度范围附录标准的附录色谱柱的填充和老化方法固定液的涂渍根据载体的重量称取一定量的固定液准确至溶解在丙酮中待完全溶解后倒入

10、载体使载体刚好浸没在溶液中在红外线灯下轻轻搅动让溶剂均匀挥发待溶剂挥发后置于烘箱中让残剩的溶剂全部挥发干净冷却后即涂渍完毕色谱柱的填充方法柱的一端用玻璃棉塞柱接真空泵柱的另一端通过软管接漏斗将固定相通过漏斗慢慢装入色谱柱内在装填固定相时开动真空泵抽吸同时用按摩器敲击柱使固定相在色谱柱内填充均匀紧密填充完毕后用玻璃棉塞住色谱柱的另一端为防止真空泵油倒抽进入色谱柱在色谱柱和泵之间联接缓冲瓶色谱柱的老化把色谱柱的一端接入色谱仪的载气进入口另一端与大气相通即不接入与检测器相连的接口用较低的载气流速柱箱温度时间即可附加说明本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由上海计量测试技术研究所负责起草本标准主要起草人包珠娣杨亚灵本标准委托中国环境监测总站负责解释