HJ T 31-1999 固定污染物排气中光气的测定.苯胺紫外分光光度法.pdf

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1、国家环境保护总局标准固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法发布实施国家环境保护总局发布国家环境保护总局标准固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法国家环境保护总局批准实施适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的光气测定在无组织排放样品分析中当采样体积为时光气的检出限为定量测定的浓度范围为在有组织排放样品分析中当采样体积为时光气的检出限为定量测定的浓度范围为在本标准规定的条件下氯气浓度大于时对光气测定有干扰方法原理含光气的气体先经装有硫代硫酸钠和无水碳酸钠的双联玻璃球以除去氯二氧化氮氨等干扰气而后被苯胺溶液吸收生成二苯基脲用溶剂在酸性条件下萃取在波长处测定吸光度其值与光气

2、含量成正比反应式如下引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文大气污染物综合排放标准固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法试剂与材料除非另有说明分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水硫酸甲醇硫代硫酸钠无水碳酸钠苯胺常压蒸馏收集的馏分正己烷在分液漏斗中按正己烷与浓硫酸的比例将浓硫酸缓慢加入试剂中上塞倒置分液漏斗用力震荡数分钟注意经常放气静置分层后弃去浓硫酸再重复上述步骤直至弃去的浓硫酸为浅色止酸洗结束后再用去离子水水洗步骤同上直至弃去的去离子水为左右然后进行蒸馏收集的馏分二氯甲烷以同的步骤进行酸洗和水洗然后进行常压蒸馏收集的馏分异戊醇常压蒸馏收集的馏分混

3、合萃取剂取正己烷二氯甲烷异戊醇按比例混合配制硫酸溶液用量筒量取浓硫酸缓慢地倒入边搅拌水中吸收液称取新蒸馏的苯胺溶解于水中此溶液置于冰箱中可保存一个月二苯基脲标准储备液相当于光气称取二苯基脲溶于甲醇移入容量瓶用甲醇稀释至刻度二苯基脲标准使用液相当于光气临用时吸取标准储备液于容量瓶中用吸收液稀释至刻度仪器紫外分光光度计具石英比色皿多孔玻板吸收瓶型多孔玻板吸收管具塞比色管双联玻璃球管见图图双联玻璃球管采样仪器参照中配置采样仪器有组织排放监测采样仪器采样管用适当尺寸的硬质玻璃或氟树脂材质的管料并具有可加热至以上的保温夹套样品吸收装置吸收瓶见中图流量计量装置见中抽气泵见中连接管用聚四氟乙烯软管或硅橡胶管

4、连接无组织排放监测采样仪器引气管用适当尺寸的聚氯乙烯或聚四氟乙烯软管其头部可接装一玻璃漏斗参考有关部分选配吸收管流量计量装置抽气泵连接管等无碱玻璃棉或脱脂棉样品采集及保存有组织排放样品采集采样位置和采样点按中和执行连接采样系统参考中图连接采样系统并按的要求检查其气密性和可靠性样品采集串接两支内装吸收液的多孔玻板吸收瓶以的流量采气无组织排放样品采集采样位置和采样点按中附录设置无组织排放监控点或按其他特定要求设置环境空气采样点连接采样系统按引气管如不需要也可不装引气管吸收管流量计量装置抽气泵的顺序连接好采样系统检查其密封性和可靠性样品采集串联两支型多孔玻板吸收管内各装吸收液以的流量采气样品保存无组

5、织排放和有组织排放样品均应于冷藏并于内测定完毕分析步骤绘制校准曲线标准系列的配制按下表在比色管中制备标准系列管管号标准溶液吸收液相当光气含量萃取和测定以上各管分别加入硫酸溶液混匀后加入混合萃取剂振摇静置分层后将上层有机相澄清液移入石英比色皿中在波长处以混合萃取剂为参比测定吸光度以扣除空白值后的吸光度对光气含量绘制校准曲线并计算校准曲线的线性回归方程样品测定无组织排放样品测定采样后分别将两个型多孔玻板吸收管中的溶液移入具塞比色管中用少量吸收液洗涤吸收管洗涤液并入比色管中定容至摇匀分取样品溶液进行测定以下步骤同校准曲线绘制有组织排放样品测定采样后第二级吸收瓶中吸收液倒入第一级吸收瓶中用吸收液洗涤第

6、二级吸收瓶洗涤液并入第一级吸收瓶中定容至摇匀分取一定量样品视浓度高低而定测定以下步骤同校准曲线绘制计算和结果表示样品中光气含量以表示由式计算式中测定时所分取的样品溶液中光气含量此值可由校准曲线上查得也可由回归方程求得样品溶液总体积分析时所分取的样品溶液体积所采气体换算成标准状态下的干采气体积按中或计算值光气有组织排放的排放浓度计算按中或计算光气的排放浓度光气有组织排放的排放速率计算按中计算光气的排放速率光气的无组织排放监控浓度值计算按式计算某一个无组织排放监控点的光气平均浓度式中一个无组织排放监控点的光气平均浓度一个样品中的光气浓度一个无组织排放监控点采集的样品数目无组织排放监控浓度值的计算按

7、附录中计光气的无组织排放监控浓度值精密度和准确度精密度五个实验室分别测定浓度为的统一样品测定的重复性标准偏差为重复性相对标准偏差为重复性为再现性标准偏差为再现性相对标准偏差为再现性为准确度五个实验室分别测定浓度为的统一样品各实验室测定均值的相对误差于之间平均相对误差为五个实验室分别对若干个无组织排放样品于实验室进行加标回收率测定得加标回收率分布于之间有组织排放样品的加标回收率分布于之间说明在现场采样时如排气管道处于正压且浓度较高时应于采样孔装防喷阀门操作人员应在上风向并佩戴防毒口罩操作严防光气中毒当氯气浓度大于时对光气测定产生正干扰为消除干扰应于吸收管瓶前装一双联玻璃球管两球内分别加入硫代硫酸钠和无水碳酸钠玻璃球管两端分别用无碱玻璃棉塞住中间用无碱玻璃棉隔开分析步骤中萃取时为使有机相与水相分离更完全可在振摇后将上层有机相移入离心管中以离心分离后取澄清液比色附加说明本标准由国家环境保护总局科技标准司提出本标准由上海市环境监测中心负责起草本标准主要起草人万方喇国静支克正本标准委托中国环境监测总站负责解释