DB15 T 2113-2021 农作物中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定 气相色谱法.pdf

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1、 ICS 65.100.01 CCS Z19 15 内蒙古自治区地方标准 DB15/T 21132021 农作物中 甲草胺、 乙草胺、 丁草胺残 留量的 测定 气相 色谱法 Determination of alachlor, acetochlor and butachlor residues in cropsgas chromatography 2021-03-25 发布 2021-04-25 实施 内蒙古自 治区市 场 监督管理 局 发 布 DB15/T 21132021 I 前 言 本文件 按照GB/T 1.12020 标准 化工 作导则 第1 部分： 标准化 文件 的结构 和起草 规则

2、 的规 定 起草。 本文件 由内蒙 古自 治区 农牧 厅 提出 。 本文件 由内蒙 古自 治区 农业 标 准化 技术 委员 会（SAM/TC20 ）归口 。 本文件 起草 单位 ：赤峰 市农 牧 科学 研究 院。 本文件 主要 起草 人： 曲颖 超、 王 岩、 文辉 、 李 雯雯 、 王盛 男、 荣迪 、 陈 琪、 乌仁图 雅、 邓宇 、 赵 剑 平、娜 日娜 、索 力墨 、李 峰、正 月、 贺磊 、李 冠义 、刘汉 宇。 DB15/T 21132021 1 农 作物中 甲草胺、 乙草胺 、丁草胺 残留量 的测定 气 相色谱 法 1 范围 本文件 规定 了禾 谷类 农作 物中甲 草胺 、乙 草

3、胺 、丁 草胺残 留量 的气 相色 谱测 定方法 。 本文件 适用 于禾 谷类 农作 物植株 、秸 秆、 籽粒 中甲 草胺、 乙草 胺、 丁草 胺残 留量的 测定 。 2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款 。 其 中 ， 注日 期的 引用 文件 ， 仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件； 不注 日期 的引 用文件 ， 其 最新 版本 （包 括所有 的修 改单 ） 适 用 于 本 文件。 GB/T 6682 分析 实验 室用 水 规格和 试验 方法 NY/T 788农 作物 中农 药残 留试验 准则 3 术语和 定

4、义 本文件 没有 需要 界定 的术 语和定 义。 4 原理 农 作 物试 样经 过乙 腈提 取， 弗 罗里 矽硅 土固 相萃 取柱 净 化， 用配 有电 子捕 获检 测 器的 气相 色谱仪测 定，外 标法 定量 。 5 试剂和 材料 5.1 除另有 说明 外， 所用 试剂 均为分 析纯 ，水 为 GB/T 6682 中规 定的 一级 水。 5.2 乙腈（C2H3N ） ：色 谱纯 。 5.3 丙酮（C3H6O ） ：色 谱纯 。 5.4 正己烷 （C6H14 ） ：色 谱纯 。 5.5 氯化钠 （NaCl）。 5.6 丙酮- 正 己烷 溶液 （1:9 ， 体积比 ） ： 准确 移取 10 mL

5、 丙 酮（5.3）， 90 mL 正 己 烷（5.4） ， 混匀备用。 5.7 甲草胺 标准 物质 ：浓 度 100 g/mL，介 质为 乙酸 乙酯。 5.8 乙草胺 标准 物质 ：浓 度 100 g/mL，介 质为 丙酮 。 5.9 丁草胺 标准 物质 ：浓 度 100 g/mL，介 质为 正己 烷。 DB15/T 21132021 2 5.10 混合标 准储 备液 （10 g/mL ） ： 准确 移取 1 mL 浓度为 100 g/mL 的甲 草胺、 乙草胺 、 丁 草胺 （5.7 、 5.8、5.9 ） 标准 品， 用正 己烷（5.4 ）定 容至10 mL 容量瓶 中。0 4 避光 保

6、存， 存储期 1 个月 。 5.11 混合标 准工 作液 （2 g/mL ） ： 准确 移取 1 mL 标 准储 备液（5.10 ） ，用 正己 烷（5.4）定 容至 5 mL 容量瓶 中。0 4 避光 保 存， 存储期 1 个月 。 5.12 弗罗里 矽硅 土固 相萃 取柱 ：500 mg/6 mL 。 5.13 针型过 滤器 ：针 孔滤 膜 0.22 m ， 有机 相。 6 仪器和 设备 6.1 气相色 谱仪 ：配 有电 子捕 获检测 器（ECD 检测 器） 。 6.2 色谱柱 ：DB-1701，柱 长30 m 、内 径0.53 mm 、 膜厚度 0.50 m ，或 相当 者。 6.3 分

7、 析 天平 ：感量 0.01 g 。 6.4 氮吹仪 ：温 度可 调， 1.0 。 6.5 超声波 清洗 仪： 超声 工作 频率40KHz 10 %。 6.6 快 速 混匀 器： 转速 不低于3000 r/min 。 6.7 离 心 机： 转速 不低于 5000 r/min 。 6.8 恒温水 浴振 荡器 ：转 速不 低于300 r/min ，1.0 。 6.9 固相萃 取仪 。 6.10 研 磨 机： 转速 不低于 15000 r/min。 6.11 具塞离 心管 ：玻 璃或 塑料 ，25 mL，50 mL 。 6.12 样品筛 ：1.0 mm 。 6.13 移液枪 ：量 程 5000 L，

8、1000 L 。 6.14 容量瓶 ：5 mL，10 mL。 7 分析步 骤 7.1 样品采 集 谷子籽 粒、 玉米 籽粒 、谷 子植株 样品 采集 、取 样部 位按 NY/T 788 的 规定 执行。 7.2 样品制 备 取代表 性样品500 g ，用 研 磨机粉 碎至全 部通 过1.0 mm样品筛(6.12)，混 匀 ，装入 洁净 的容器 内， 密封并 标明 标记 ，于-18 冷冻 保存 。 7.3 样品提 取 DB15/T 21132021 3 称取试 样5 g （精 确至0.01 g）于50 mL 具塞 离心 管中 ，加入20 mL 乙 腈（5.2 ） ，浸泡12 h 后 室温300

9、r/min振 荡（6.8）10 min ， 超声提 取30 min，4500 r/min离心10 min （6.7 ） 后， 分离上 清液 到装 有2 g 3 g氯 化钠(5.5)的25 mL 具 塞离心 管中， 剧烈 震荡（6.6 ）5 min，在 室 温下 静置30 min ，使乙 腈相 和水 相分层 。吸 取10 mL 乙腈 相于50 mL 离心 管中 ，将 离心 管置于 氮吹 仪（6.4 ）上 ，30 浓 缩近 干， 用1 mL 正己烷 （5.4 ）溶 解残 渣，供 固 相萃 取柱 净化 。 7.4 样品净 化 用10 mL正 己 烷（5.4）和 10 mL丙酮-正己 烷溶 液 （5.

10、6 ） 依次活 化弗 罗里 矽硅 土固 相萃取 柱 （5.12）。 将7.3 中提 取液 注入 弗罗 里 矽硅土 固相 萃取 柱， 收集 洗脱液 至50 mL 具 塞离 心管内 ， 再用3 mL正己 烷(5.4) 分3次润 洗并 入固 相萃 取柱内 ， 用15 mL 丙酮- 正 己烷溶 液 （5.6 ） 洗脱 ， 一 并收集 。 将收 集的 全部 洗脱 液 置于氮 吹仪（6.4），30 浓缩 近干， 用正 己烷（5.4 ）定 容至5 mL， 再用针 型过滤 器（5.13）过 滤， 装入进 样小 瓶， 供气 相色 谱测定 。 7.5 标准曲 线工 作溶 液的 配制 将混合 标准工 作液 （5.1

11、1 ）用正 己烷（5.4） 稀释 配 制与检 测含量 相近 的系列 工作液 ，装入 进样 小 瓶，供 气相 色谱 测定 。 7.6 测定 7.6.1 气相色 谱参 考条 件 色谱柱 ：DB-1701，柱 长30 m 、 内径0.53 mm、膜 厚度0.50 m ，或 相当 者。 柱温： 初始 值60 ， 以速率20 /min升至150 ； 再 以 速率8 /min升至230 ， 保持 时间10.5 min。 进样口 温度 ：240 。 检测器 温度 ：300 。 流速：2.0 mL/min， 恒流 方式。 进样量 ：1.0 L。 进样方 式： 分流 进样 ，分 流比：51 。 载气： 氮气 ，

12、纯 度（99.999 %）。 7.6.2 测定 将配制 好的 标准 曲线 工作 溶液 （7.5） 进 样， 以质 量 浓度作 为横 坐标 （X ） ， 峰 面积作 为纵 坐标 （Y）， 绘制标 准曲线 。将 净化样 品溶液 （7.4 ）进样 ，用 标 准曲线 对样品 进行 定量， 样品溶 液中甲 草胺 、乙 草 胺和丁 草胺 的响 应值 均应 在仪器 测定 的线 性范 围内 。 在上 述色 谱条 件下 ， 甲 草 胺、 乙 草胺 和丁 草胺 （2.0 g/mL）的 色谱 图参 见附 录A。 7.6.3 定性分 析 在仪器 最佳 工作 条件 下， 按照气 相色 谱条 件测 定样 品溶液 和标 准

13、溶 液， 如果 样品溶 液中 某组分保留 时间与 标准 溶液 的某 一组 分保留 时间 相差 在0.5% 以内， 可认 定相 同组 分。 7.7 结果计 算与 表述 DB15/T 21132021 4 = (1) 式中： X 试样 中农 药的 含量， 单 位为 毫克 每千 克（mg/kg ）； C 从工 作曲 线得 到的 被 测组分 溶液 浓度 ，单 位为 微克每 毫升 （g/mL ）； V 最后 定容 体积 ，单 位为毫 升（mL）； m 称取 试样 的质 量， 单位为 克（g）； f 稀 释倍 数。 8 精密度 9 检出限 、定 量限 和回 收率 9.1 本 方 法的 检出 限： 甲草胺0

14、.0018 mg/kg，乙 草胺 0.0017 mg/kg ， 丁草胺 0.0013 mg/kg。 9.2 本 方 法的 定量 限： 甲草胺0.0055 mg/kg，乙 草胺 0.0051 mg/kg ， 丁草胺 0.0040 mg/kg。 9.3 甲 草 胺回 收率： 90.47 %107.85 % ， 相对 标准 偏差 （RSD）：0.72 %2.25 % ； 乙草 胺回 收 率： 88.44 % 104.20 %， 相对标 准偏差 （RSD）： 0.54 %3.72 % ；丁草 胺回收 率：95.30 % 104.81 % ，相对 标准 偏 差（RSD）： 0.42 %3.97 %。 DB15/T 21132021 5 附录A （资料 性） 甲草胺 、乙 草胺 、丁 草胺 标准物 质色 谱 甲草胺 、乙 草胺 、丁 草胺 标准物 质色 谱图 见图A.1 。 注1 ：甲草胺保留时间：16.333 min。 注2 ：乙草胺保留时间：16.019 min 。 注3 ：丁草胺保留时间：20.249 min 。 图A.1 甲 草胺 、乙 草胺 、丁 草胺（2.0 g/mL ）标 准物 质气 相色谱 图