HG T 3761-2004 精喹禾灵原药.pdf

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1、ICS 65. 100 G 25 备案号:15009-15021-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准2004-12-14发布农药(2004) HG 3754 - 3766-2004 2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目录HG 3754-2004 睫虫眯可湿性粉剂(1) HG 3755-2004 院虫眯原药.) HG 3756一2004睫虫眯乳油uHG 3757-2004 福美双原药(2日HG 3758-2004 福美双可湿性粉剂(33)HG 3759-2004 哇禾灵原药.(41) HG 3760一2004哇禾灵乳油U的HG 3761-2004 精喳禾灵原药

2、HG 3762-2004 精唾禾灵乳油.(67) HG 3763一2004睛菌瞠乳油.，.(77) HG 3764-2004 腊菌唾原药(8日HG 3765-2004 快瞒特原药(9日HG 3766-2004 快瞒特乳油(107) ICS 65. 100 G 25 备案号:15016-2005 HG 中华人民共和国化工行业标准HG 3761一2004精睡禾灵原药Quizalofop-P-ethyl technical 2004-12-14发布2005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG 3761-2004 前言本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准是按照

3、GB/T1. 1-2000250g/L，甲醇中34.9g/L。比旋光度(20C): aJg十35.9。稳定性:在中性和酸性介质中稳定，对热、光稳定，有机溶剂中稳定。1 范围本标准规定了精喳禾灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运;本标准适用于由精唾禾灵及其生产中产生的杂质组成的精喳禾灵原药。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误表的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1600 农

4、药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19138 农药丙酣不溶物的测定方法NY608 农药产品标签通则3 要求3.1 外观z白色至黄色细粉，无外来杂质、无团块。3.2 精喳禾灵原药控制项目指标应符合表1要求。(61) HG 3761-2004 表1精睡禾灵原药控制项目指标项目精噎禾灵质量分数.%二=水分.%宅二pH值范围丙嗣不溶物质量分数a，%三二a 丙酣不溶物质量分数为抽检项目，在正常生产情况下，至少每三个月检验一次。4 试验方法4. 1 抽样指标92.0 0.5 5

5、. 07. 0 0.5 按照GB/T1605中商品农药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于100g。4.2 鉴别试验高效液相色谱法一一本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某二色谱主峰的保留时间与喳禾灵标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间的相对差值应分别在1.5%以内，并且R对映体与S对映体峰面积的比值约9: 1。当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一种方法进行鉴别。4.3 精睡禾灵质量分数的测定4.3.1 睡禾灵质量分数的测定4.3. 1. 1 方法提要试样用丙酣溶解，以邻苯二甲酸二辛醋为内标，使用DB-53

6、0 mXO. 32 mm O. 25m膜厚毛细管柱和FID检测器，对试样中的哇禾灵进行气相色谱分离和测定。4.3.1.2 试剂和溶液丙酣。哇禾灵标样:已知含量二三98%。内标物:邻苯二甲酸二辛醋，应不含有干扰色谱分析的杂质。内标溶液z称取邻苯二甲酸二辛醋5g , (精确至0.01g)于500mL棕色容量瓶中，用丙酣溶解并稀释至刻度，摇匀备用。4.3. 1.3 仪器气相色谱仪z具FID检测器。色谱数据处理机。色谱柱:DB-530 mXO. 32 mm 0.25m膜厚。4.3.1.4 色相色谱操作条件柱温:270.C。2 检测器温度:300.C。气化室温度:270.C。载气(高纯氮气或高纯氮气)流

7、量:1.5 mL/min。氢气流量:30mL/min。空气流量:300mL/min。进样量:1. 0L。保留时间:邻苯二甲酸二辛醋约4.0min，唾禾灵约6.7min(见图1)。上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对所给定操作参数作适当调整，以期获得最佳HG 3761-2004 效果。4.3.1.5 测定步骤a) 标样溶液的配制称取唾禾灵标样0.06g(精确至0.0002g)于10mL容量瓶中，准确移人5mL内标溶液，用丙酣溶解并定容，摇匀。b) 试样溶渣的配制称取含喳禾灵约0.06g(精确至0.0002g)的试样于10mL容量瓶中，准确移人5mL内标溶液，用丙酣溶解并定容，摇匀。c)

8、测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针哇禾灵与内标物峰面积比的变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序测定。PA 90 内标物l噎禾灵3.980 I 6.729 80 70 60 50 40 30 10 2 3 4 5 6 7 min 固1精睡禾灵原药与内标物气相色谱固4.3.1.6 计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中哇禾灵与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中喳禾灵以质量分数表示的含量XjC%)，按式(1)计算zr2 m j P Xj=一一一一(1)rj m 2 式中zrj一一相邻两针标样溶液中哇禾灵与内标物峰面积

9、比的平均值;r2一一相邻两针试样溶液中喳禾灵与内标物峰面积比的平均值pmj一一标样的质量，单位为克Cg);m2一一试样的质量，单位为克Cg);P-一标样中哇禾灵的质量分数，单位为百分数C%)。4.3. 1. 7 允许差本方法两次平行测定结果相差不应大于1.0%，取算术平均值作为测定结果。4.3.2玲对映体比例的测定4.3.2. 1 方法提要试样用流动相溶解，以正己皖+二氯甲皖+甲醇为流动相，使用ChiralcelOJ手性柱对R，S对映体进行分离，用紫外检测器测定对映体的比例，也可使用分离效果相当的其他手性柱或流动相。4.3.2.2 试剂正己皖。二氯甲皖。(63) 3 HG 3761-2004

10、甲醇。喳禾灵标准品:已知含量二三98%。4.3.2.3 仪器高效液相色谱仪z具可变波长紫外检测器。色谱柱:250mmX4. 6 mm(id)不锈钢柱，填充ChiralcelOJ ,5f.!m , Daicel chemical industries Ltd。色谱数据处理机。微量进样器:50L。超声波清洗器。4.3.2.4 高效液相色谱操作条件流动相z正己烧+二氯甲皖+甲醇=550+30+10。流量:1. 8 mL/min。检测波长:237nm。进样量:20L。柱温:室温。保留时间:喳禾灵s-对映体7.06min，R对映体9.66min(见图2)。mAU 600 mm咀.AM5 400 200

11、。300 100 15 mtn 10 5 -100 试样申睡禾灵R，S对映体拆分色谱国上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.2.5 测定步骤a) 对照溶液的配制称取约10mg喳禾灵标样于100mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇匀。b) 试样溶液的配制称取约含10mg精唾禾灵的试样于100mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇匀。必要时用0.45m滤膜过滤。c) 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入哇禾灵对照溶液，直至相邻两针的唾禾灵R-对映体、s-对映体的峰面积变化分别小于1.0%(两个对映体的面积比应为50: 50，偏差不

12、超过1%。若超过1%，计算喳禾灵R-对映体比例时应加以校正)，然后注入两针试样溶液。4.3.2.6 计算试样中唾禾灵R-对映体比例K，按式(2)计算固2A K=一.nR一(2)AR+As 式中zAR 两针试样溶液中哇禾灵R-对映体峰面积的平均值;4 HG 3761-2004 As一一两针试样溶液中唾禾灵5-对映体峰面积的平均值。当对照溶液中哇禾灵R-对映体面积超出两个对映体面积之和的(50土1)%时，试样中哇禾灵R对映体的比例K，按式(3)计算:KFAR =(盯AR +As(A R/As) 式中zAR-一两针对照溶液中哇禾灵R-对映体的峰面积的平均值;As-一-两针对照溶液中哇禾灵5-对映体的

13、峰面积的平均值。4.3.3 精睡禾灵质量分数的计算试样中精唾禾灵以质量分数表示的含量X2(%)，按式(4)计算:X2=X，K) 当对照溶液中哇禾灵R-对映体面积超出两个对映体面积之和的(50土1)%时，试样中精喳禾灵以质量分数表示的含量X2(%)，按式(5)计算:X2=X,K (5) 4.4 水分的测定按GB/T1600中卡尔费休法进行。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 丙嗣不溶物的测定按GB/T19138进行。4. 7 产晶的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的有关规定。极限数值处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 精喳禾灵原药的标志、标签、

14、包装和贮存，应符合GB3796、NY608中的有关规定。5.2 精喳禾灵原药用内有塑料袋的纸板桶或铁桶包装，应为10kg、25kg、50kg、100kg计量单位。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB3796的要求。5.3 包装件应存放在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料提放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5圃5安全:本晶属低毒产晶。使用本晶应戴防护手套。如误食，可催吐或送医院治疗。万-发生中毒现象，应立即送医院，对症治疗。5.6 在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。

15、5. 7 验收期z精唾禾灵原药验收期为一个月。从交货日期起，在一个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要求。(65) 5 8日|泛的lghmOE中华人民共和国化工行业标准农药(2004) HG 37543766-2004 京)新登字039号陪化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)发行电话:(010)64982530http:/ * 新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张7X字数221千字2005年6月第1版2005年6月北京第1次印刷书号:155025 0226 定价:58.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换