HG T 3631-1999 4.5%高效氯氰菊酯乳油.pdf

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1、HG 3631-1999 前言本标准所确定的产品质量控制项目和有效成分含量的分析方法，是参考联合国粮农组织(FAO)农药规格和国际农药分析合作理事会(CIPAC)氯佩菊醋液相色谱分析方法，并结合国内生产的实际情况制定的，本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由沈阳化工研究院归口.本标准主要起草单位2沈阳化工研究院。本标准参加起草单位z中山凯达精细化工股份有限公司、天津农药股份有限公司。本标准主要起草人:姜敏怡、马亚光、邢君、吴志坚。1272 HG 3631-1999 中华人民共和国化工行业标准效氯佩菊醋乳油高4.5% 4. 5 %Beta-cypermethrin emulsifi

2、able concentrates 高效氯佩菊酶的其他名称、结掬式和基本物化参数如下z180通用名称:BetacypermethrinCIPAC数字代号:332化学名称，(8)佩基3苯氧基韦基(lR.3R)-3-(2.2二氯乙烯基)-2.2-二甲基环丙烧接酸酶和(R)-a佩基-3-苯氧基韦基(18.38)-3号(2.2-二氯乙烯基)-2.2-二甲基环丙烧竣酸酶与(8)-I!.基-3-苯氧基节基(lR.38)-3-(2.2-二氯乙烯蔡)-2.2-二甲基环丙烧竣酸酣和(R)-a-I!.基-3-苯氧基节基(18.3R)-3-(2.2二氯乙烯基)-2.2-二甲基环丙烧竣酸醋结构式gL c=c泪。/(5

3、) (lR .3R)樨掏体。卫臼 -EN C J H H |叫口 c=f / 。(R)(15.35) _ 掬体CI mam/ 、H (5) (lR .35) _ 掏体H c= / 。泊cFNJ H Z H 由飞一c / NU (R).(15.3R).鼻掏体20-06 -01实施1273 国东右油和化学工业局1999-06-16批准HG 3631-1999 实验式:C22HCI2N03相对分子质量:416.31(按1993年国际相对原子质量计生物活性g具有杀虫性能熔点6365C溶解度(g/L.20.C):水中为1X10气己烧9，二甲苯370，易溶于醇、醋、芳短类稳定性g在碱性条件下发生差向异构，

4、强碱性介质中水解。在弱酸及中性条件下稳定，对空气和日光稳定，热稳定性好。1 范围本标准规定了4.5%高效氯佩菊酷乳袖的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的高效氯佩菊酶原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的4.5%高效氯氯菊醋乳袖。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1600-1979(989) 农药水分测定方法GB/T 1601 1993 农药pH值的测定方法GB/T 1603-1979(1989) 农药乳化剂稳定

5、性测定方法GB/T 1604-1995 商品农药验收规则GB/T 1605-1979(1989) 商品农药采样方法GB 3796-1983 农药包装通则GB 4838-1984 乳油农药包装3 要求3. 1 外观2稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。3.2 4.5%高效氯佩菊醋乳油应符合表1要求。表14.5%高效氯佩菊酶乳油控制项目指标项目高效氯佩菊酣吉量.%二主水分吉量.%pH值乳液稳定性(稀释200倍)低温稳定性热贮稳定性注E低温稳定性和热贮稳定性试验，每6个月至少进行一次4 试验方法4. 1 抽样指标4.5 O. 5 4.0-6.0 合格合格合格按GB/T1605-1979(1989

6、)中乳液和液体状态的采样方法进行.用随机数表法确定抽样的包装1274 件，最终抽样量应不少于100mL , 4.2 鉴别试验HG 3631-1999 4.2. 1 高效液相色谱法g本鉴别试验可与高效氯佩菊酶含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某二个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯佩菊醋的高效顺式和高效反式色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2 红外光谱法z经分离后的试样与标样在4000400 cm-I波数范围内的红外光谱图，应没有明显差异(见图1)。国1高效氯佩菊酣标样的红外光谱图4.3 高效氯佩菊酣含量的测定4. 3. 1 高效液相色谱外标法4. 3.

7、1. 1 方法提要试样用正己烧溶解，以正己烧/无水乙酶混合溶剂为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm).对试样中的高效氯氟菊酶进行正相高效液潜分离和测定。4.3.1.2 试剂和溶液正己烧g色谱级.元水乙腿。流动相g正己统+无水乙隧=98+2(体积比).流动相经滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气20min , 高效氯氟菊酣标样s已知含量，大于等于99.0%, 4. 3. 1.3 仪器、设备高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检测糖。色谱柱d50mmX3. 9 mm(id)不锈钢柱，内装Nova-PakSiO, 5m填充物。色谱数据处理机.定量进样管:5L。超声波清洗糟。过滤器z滤膜

8、孔径约为0.5m.4. 3. 1.4 高效液相色谱操作条件流动相:lE己统+元水乙酷=98+2(体棋比)。流量，1.0 mL/min , 柱温=室温。1275 检测波长，230nmo进样体积35L，保留时间(min), HG 3631一199低效顺式(R)-a.(lR)顺式十(S).(lS)顺式约5.2; 离效顺式(S)(lR)-顺式+(R)-a, (1S)-顺式约5.9; 低效反式(R)-a，(lR)反式十(S)，(lS)反式约6.7 ; 高效反式(S)斗(lR)反式十(R)-a.(lS)反式约7.50上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果(见图2

9、)。4,3.1.5 测定步骤a)标样溶液的配制4 2 l 3 1. 1 低效顺式.2一高效顺式.3-低效反式.4一高效反式圈2高效氯佩菊酣高效液相色谱图(外标法称取高效氯佩菊酣标样O.05 g(精确至O.000 2 g).置于50mL容量瓶中，用正己烧榕解并稀释至刻度，摇匀。b)试样溶液的配制称取含高效氯氯菊酣0.05g(精确至0.0002 g)的试样，置于50mL容量瓶中，先加几滴三氯甲烧溶解，再用正己烧溶解并稀释至1时度，摇匀。c)测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的高效氯氯菊醋(高效顺式+高效反式峰商积的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶

10、液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4. 3. 1.6 计算将测得两针试样溶液中高效氯佩菊醋(高效顺式+高效反式)的峰面积以及试样前后两针标样溶液中高效氯佩菊醋(高效顺式十高效反式)的峰面积分别进行平均。1276 HG 3631-1999 算卅P-20巳mJ14-A 冲=vh 量含醋菊氟氯效高的示表数分百量质tA BB-( 1 ) 式中.AI-标样溶液中高效氯佩菊醋(高效顺式十高效反式)峰面积的平均值;A2 试样溶液中高效氯佩菊醋(高效顺式+高效反式)峰面积的平均值$m，一一高效氯佩菊醋标样的质量，g;m，一一试样的质量，g;P一一标样中高效氯佩菊醋的质量百分数，%。4.3. 1.7 允许差

11、取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于0.2%。4. 3. 2 高效液相色谱内标法(仲裁法)4. 3. 2. 1 方法提要试样溶于含有苯甲酸甲醋(内标物)的乙酸乙醋/正己烧混合溶剂中，以乙酸乙酣/E己烧混合溶剂作流动相，在以HypersilSi02 5m为填料的色谱柱上进行正相高效液谱分离和测定。4.3.2.2 试剂和溶液离效氯佩菊酣标样g已知含量，大于等于99.0%。内标物苯甲酸甲酶，不得含有干扰分析的杂质。正己烧2色谱级。乙酸乙酣z色谱级。流动相z正己烧+乙酸乙酶=99+1(体棋比)，经0.45m过滤膜过撼，超声15mino 内标溶液z称取3.8g苯甲酸甲醋于1L容量瓶

12、中，用流动相榕解并定容摇匀。4.3. 2.3 仪糖、设备高效液相色谱仪g具有可变波长检测器.色谱柱，200mmX4. 6 mm(id)不锈钢柱，内装HypersilSiO, 5m填充饰。色谱数据处理机.过滤器g滤膜孔径约0.45m。定量进样管，5Lo4.3.2.4 液相色谱操作条件流动相z正己烧+乙酸乙醋=99+1(体积比)0流量，1.0 mL/mino 检测波长，278nmo 柱温:室温(温度变化应不大于200进样体积，5L。保留时间(min), 苯甲酸甲醋(内标物约4.5, 低效顺式(R)-a，(1R)顺式+(S)-a, (1S)-顺式约7.8，高效顺式(S)-a，(1R)-顺式+(R)-

13、a，(1S)-顺式约9.2 , 低效反式(R)-，(1R)-反式+(S)-a, (1S)-反式约10.3 , 高效反式(S)-， (1R)-反式+(R)-a, (1S)-反式约11.3.上述操作条件可根据不同仪器作适当调整，以获最佳效果(见图份。1277 4. 3. 2.5 测定步骤a)标样溶液的制备HG 3631-1999 2 3 4 5 内标物，2低效顺式;3 高效顺式;4一低效反式，5高效反式图3高效氯氯菊醋高效液相色谱图(内标法)l 称取高效氯佩菊醋标样O.05 g(精确至O.000 2 g)，于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管加人10mL 内标榕液，辩解摇匀。b)试样溶液的制备称取含高

14、效氯佩菊醋。05g(精确至0.0002 g)的试样，于15mL具塞玻璃瓶中，用与a)中同一支移液管加入10mL的内标溶液，溶解摇匀。c)测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的高效氯佩菊酶(高效顺式+高效反式)峰面积和内标物峰面积比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样洛液、标样溶液的顺序进行测定。4. 3. 2.6 计算将测得两针试样潜液中高效氯佩菊酣(高效顺式+高效反式的峰面积和内标物峰面积比以及试样前后两针标样溶液中高效氯佩菊醋(高效顺式+高效反式)的峰面稼和内标物峰面积比分别进行平均。以质量百分数表示的高效氯氯菊酶含量(X按式(2)计

15、算zX) = rz生主rlmZ . ( 2 ) 式中:rl一一标样溶液中高效氯佩菊醋(高效顺式+高效反式)峰面积和内标物峰面积比的平均值sr, 试样溶液中高效氯佩菊醋(高效顺式+高效反式)峰面积和内标物峰面积比的平均值，m，一一高效氯佩菊黯标样的质量，g;m, 试样的质量，即P 标样中高效氯佩菊酶的质量百分数，%。4.3.2.7 允许差取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于0.2%。4.4 水分的测定4.4.1 测定方法按GB/T1600中的卡尔费休法进行，允许使用精度相当的水分测定仪测定。4.4.2 允许差取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于0.15

16、%。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 乳液稳定性的试验试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。4. 7 低温稳定性试验1278 HG 3631-1999 4. 7. 1 方法提要试样在OC保持1h.记录有无团体和油状物析出。继续在OC贮存7d.离心分离，将固体析出物沉降，记录其体积。4.7.2 仪器、设备制冷器，(O:J:l)C。离心管100mL.管底刻度精确至0.05mLo 离心机:与离心管配套。4.7.3 试验步骤取100mL士1.0 mL样品加入离心管中，在制冷器中冷却至(O:J:l)C.让离心管及内容物在(0土1) C保持1h

17、.其间每隔15min搅拌1次，每次15s.检查并记录有元固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器在(0土l)C继续放置7d o 7 d后，将离心管取出，在室温(不超20C)下静置3h.离心分离15 min (管子顶部相对离心力为500-600g.g为重力加速度)。记录管子底部离析物的体积(精确至0.05 mL).离析物不超过0.3mL为合格。4.8 热贮稳定性试验4. 8. 1 仪器、设备恒温箱(或恒温水浴)，(54士2)C。安辄(或54C仍能密封的具塞玻璃瓶医用注射器:50mL。4.8.2 试验步骤用注射器将约30mL乳油试样注入洁净的安缸中(避免试样接触瓶颈).置此安瓶子冰盐浴中致冷，用高温

18、火焰封口(避免溶剂挥发)。至少封3瓶，分别称量.将封好的安辄置于金属容器内，再将金属容器放人恒温箱中，放置14do取出，将安缸外面拭净分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内对规定的项目进行检验，高效氯氯菊酣贮后含量不低于贮前测得含量的95%.pH值下限不应低于3.5. 4.9 产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法.5 标志、标签、包装、贮远5. 1 4. 5 %高效氯佩菊醋乳泊的标志、标签、包装，应符合GB3796和GB4838中的有关规定，并应有生产许可证(准产证号和商标。5.2 4. 5%高效氯佩菊酷乳油应用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶或

19、高粘度聚酣瓶包装，每瓶净含量100、250、450、500mL.瓶间用尊套、瓦樱纸或泡沫塑料衬垫，紧密排列于塑箱或木箱中.每箱净含量不得超过10kg。5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB4838中的有关规定。5.4 4.5%高效氯氟菊醋乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中.5. 5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全z本品为中等毒性的杀虫剂，可通过皮肤渗入，使用本品应带防护手套、口罩，穿干净防护服。使用后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗.5.7 保证期s在规定的贮运条件下.4.5%高效氯佩菊酣乳泊的保证期，从生产日期算起为2年。1279