HG T 3298-2002 甲草胺原药.pdf

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1、lCS 65. 100 G 25 备禀哥:1092710937-2002HG 中华人民共和国化工行业标准，C考气忖命圣83一ol2002-09-28发布H6T骂过立乡;z.g6.圣:2.fa.冬之亏1.乡乡。千.宝才a.夕-b守.王700.701 名70.农药(2002) 2003-06-01实施中华人民共和国国家经济贸易委员会发布目录11i唱-1i-1indFhdFhdEd勺，/飞tiqLqJA他XFbEU句t。OQdnu药油药油原乳剂原乳药油药油醇醇药油水净净原乳原乳瞒瞒原乳素瘟瘟脏胶灵灵杀杀灵灵壮稻稻草草瘟瘟氯氯乐乐矮异异甲甲稻稻三三氟氟9u?9999白99白qL?9-AUAUAUAUA

2、UAUAUAUAUAUnu nUAUAUAUAUnunununUAUAU nLnLqLnLnLnLnrunrunrunruqL 一一一一一一一一一一ndphJVFOn6QuaaFhuQdnU唱inLn6nxunxuQUAYAUAUnynununu quq臼9uq臼9臼qJndtu勺勺iqJqJqJquqdqdqJndndqdqJ GGGGGGGGGGG HHHHHHHHHHH ICS 65. 100 G 25 备案号:10935-2002 HG 中华人民共和国化王行业标准甲草肢原药Alachlor Technical 2002-09-28发布HG 3298-2002 代替HG3298-1990

3、 2003-06-01实施中华人民共和国国家经济贸易委员会发布前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准代替强制性化工行业标准HG3298一1990(甲草胶原药。本标准与HG3298-1990的主要技术差异为:一一取消了分等分级。HG 3298-2002 一一甲草肢质量分数由大于等于90.0%(优等器)、大于等于80.0%(一等品)、大于等于70.0%(合格品)改为大于等于90.0%。一一增加了杂质伯酷胶质量分数控制指标和检验方法。一一水分由小于等于0.3%改为小于等于0.2%。丙酣不溶物由小于等于O.15 % (优等品、一等品)、小于等于0.3%(合格品)改为小于等于0.2

4、%。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位z沈阳化工研究院。本标准参加起草单位z南通江山农药化工股份有限公司。本标准主要起草人z姜敏怡、邢君、吕胜哉。本标准于1990年首次发布。本标准为第一次修订。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。(33) I 甲草肢原药该产品有效成分甲草肢的其他名称、结构式和基本物化参数如下zIS0通用名称:Alachlor C1PAC数字代号:204化学名称:N-(2，6-二乙基苯基)-N-甲氧基甲基氯乙酷股结构式z实验式:C14 H20 CIN02 产2二CH2-O

5、一CH3、;jN，_ c2 H5 -n2 A 。相对分子质量:269.77(按1997年国际相对原子质量计)生物活性z除草蒸气压(25C):2.1 mPa 相对密度(25C):1. 125 闪点: 135C HG 3298-2002 溶解度(25C):水中242mg/L;榕于乙醋、丙酣、苯、三氯甲饶、乙醇和乙酸乙醋，微榕于正己烧稳定性z对紫外光稳定;105C开始分解;土壤中残留时间42d70 d 1 范围本标准规定了甲草胶原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由甲草胶及其生产中产生的杂质组成的甲草股原药。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款

6、。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则3 要求3.1 外观:应是稳定的稠状液体或半固体。3.2 甲草胶原药控制项目指标应符合表1要求(35) HG 3298-2002 表1甲草肢原药控制项目指标项目甲草胶质量分数，% N-(2，6-二乙

7、基)-N-氯乙酸胶(简称伯m:胶)质量分数，%=二水分，%酸度(以H2SO，计)，%丙嗣不溶物质量分数，%4 试验方法4.1 抽样=二=二飞、指标90.0 3.0 0.2 0.2 0.2 按照GBjT1605中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。4.2 鉴别试验4.2. 1 气相色谱法z本鉴别试验可与甲草股含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱的保留时间与标样榕液中甲草股色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2 红外光谱法:试样与标样在4000 cm-1 400 cm一1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。

8、甲草肢标样的红外光谱图见图104000 3000 2000 1600 1200 固1甲草脏标样红外光谱固4.3 甲草肢质量分数和伯酷肢质量分数的测定4.3.1 方法提要800 4 试样用三氯甲皖榕解，以邻苯二甲酸二正戊醋为内标物，使用5%SE-30jChromosorb W-HP MDCS(180m250m)为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的甲草脏和伯国先胶进行气相色谱分离和测定。4.3.2 试剂和溶液2 (36) 三氯甲皖。甲草胶标样z已知质量分数大于等于99.0%。内标物z邻苯二甲酸二正戊醋，应没有干扰分析的杂质。固定液:SE-30。载体:ChromosorbW-HP DMC

9、S(180m250m)。HG 3298-2002 内标榕液z称取邻苯二甲酸二正戊醋3.2g，置于200mL容量瓶中，加适量三氯甲:皖溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.3 仪器气相色谱仪z具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱:1 mX 3 mm(id)玻璃柱。柱填充物:SE-30涂横在ChromosorbW-HP DMCS(180m250m)上，固定液:(固定液+载体)=5 : 1000 4.3.4 色谱柱的制备4.3.4.1 固定液的涂渍准确称取0.5g SE-30固定液于烧杯中，加入适量(略大于载体体积)三氯甲烧使其完全溶解，倒入9.5 g载体，充分振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近

10、干，再将烧杯放入110t的烘箱中干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温。4.3.4.2 色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5 cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烧化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3 色谱柱的老化将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以10mL/min的流量通人载气(N2)，分阶段升温至260.C，并在此温

11、度下老化48h。4.3.5 气相色谱操作条件温度CC):柱温180，气化室220，检测器室260。气体流量(mL/min):载气(N2)30，氢气30，空气300。进样量(L):1. 0。保留时间(min):伯酷股1.6，甲草胶3.1，内标物7.5。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的甲草胶原药气相色谱图见图2。(37) 3 HG 3298-2002 3 4 2 1溶剂;2-11自酷胶;3甲革胶片一内标物圈2甲草肢原药与内标物的气相色谱圄4.3.6 测定步骤4.3.6.1 标样搭液的配制称取甲草股标样0.1g(精确至0.0002 g)，置

12、于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.6.2 试样潜液的配制称取含甲草腊约0.1g的试样(精确至0.0002g)，置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标榕液，摇匀。4.3.6.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样榕液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针甲草胶的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样榕液、标样榕液的顺序进行测定。4.3.7 计算4.3.7.1 甲草腊质量分数的计算4 将测得的两针试样榕液以及试样前后两针标样溶液中甲草胶与内标物峰面积之比，分别进行平均。试样中的甲草肢质

13、量分数w%)，按式(1)计算:式中zr2 m P w=一一一- (1) rm2 r 标样溶液中，甲草胶与内标物峰面积比的平均值;r2-一试样榕液中，甲草脑与内标物峰面积比的平均值;m-一标样的质量，单位为克(g);(38) m2-一一试样的质量，单位为克(g);P一-一标样中甲草脏的质量分数，以%表示。4.3.7.2 伯酿胶质量分数的计算将测得的两针试样榕液中伯酷胶与甲草胶峰面积之比，进行平均。试样中的伯酌胶质量分数W2(%)按式(2)计算:HG 3298-2002 A2f2 W2= Aj久即I式中zA j 试样潜液中，甲草胶的峰面积的平均值;A2-一试样搭液中，伯酷股的峰面积的平均值3Wj

14、试样中甲草肢的质量分数，以%表示;f2一一伯酌胶对甲草腊的相对校正因子(=1. 204)。4.3.8 允许差两次平行测定结果之差，甲草胶应不大于1.0%，伯酷股应不大于0.2%。分别取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定按GB/T1600中卡尔费休法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5 酸度的测定4.5.1 试剂和榕液丙酣。氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)=0.02 mol/L;按GB/T601配制。缓冲潜液:将120g/L乙酸溶液100mL和40g/L氢氧化铀榕液100mL混合，用无离子水稀释到1000 mL。4.5.2 仪器pH计:准确至士0.1pH，需有温度补偿或

15、温度校正图表。电磁搅拌。玻璃电极:使用前需在蒸榴水中浸泡24h。饱和甘乘电极。4.5.3 测定步骤使用上述电极和pH计，在20.C时测定50mL重蒸懦丙酣和5mL缓冲溶液的混合液的pH值。称取试样10g(精确至0.01g)放入100mL烧杯中，用50mL重蒸锢丙酣榕解，加5mL缓冲液，昆合均匀。在于上述相同的条件下，用氢氧化铀标准滴定榕液滴定到20C时丙酣缓冲榕液混合液的pH值即为终点。4.5.4 计算以硫酸(H2S04)的质量分数表示的试样酸度W3(%)，按式(3)计算:c(V, -Vo ) XO. 049 14Y3=AX100(盯m 式中:c一一氢氧化饷标准滴定搭液的实际浓度，单位为摩尔每

16、升(mol/L); V j -滴定试样悔液，消耗氢氧化饷标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);Vo滴定空白，消耗氢氧化铀标准滴定洛液的体积，单位为毫升(mL); m 试样质量，单位为克(g); 0.049-与1.00 mL氢氧化铀标准滴定榕液c(NaOH) = 1. 000 mol/L相当的以克表示的硫酸的(39) 5 HG 3298-2002 质量。4.6 丙酣不溶物质量分数的测定4.6.1 仪器和试剂玻璃砂芯增塌:G3。抽滤瓶:500mL。烘箱。丙酬。4.6.2 测定步骤称取试样10g(精确至0.01g)于200mL烧杯中，加入140mL丙酬，充分摇荡至可溶物全部溶解，通过己恒重的增塌抽

17、滤，再用60mL丙酬，分三次洗涤烧杯，并抽滤。将士甘塌置于110.C烘箱中烘至恒重(精确至0.0002 g).取出放于干燥器中冷却，称量。4.6.3 计算试样中丙酣不溶物的质量分数叫(%).按式(4)计算2式中:ttY4=EL二旦旦X100 (4) 仰12ml 恒重后增桐与丙酣不榕物的总质量，单位为克(g);mo一一恒重后增塌的质量，单位为克(g); m2 试样的质量，单位为克(g)。4. 7 产晶的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 甲草牍原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2 甲草胶原药

18、应用镀钵铁桶、内涂保护层的钢桶包装，每桶净含量200kg;或用塑料桶包装，每桶净含量50kg。5. 3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全:甲草肢属低毒除草剂，使用本晶应带防护手套。喷雾时要顺风方向进行，防止口鼻吸入;皮肤或身体裸露部位接触本晶后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。5. 7 验收期:甲草胶原药验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要求。6 (40) 京)新登字039号中华人民共和国化工行业标准农药(2002) * 化学工业出版社出版发行北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)发行电话，(010)64982530http./ * 新华书店北京发行所经销化学工业出版社印刷厂印刷化学工业出版社印刷厂装订开本880毫米X1230毫米1/16印张7字数240千字2003年5月第1版2003年5月北京第1次印刷书号:155025 0127 定价:58.00元版权所有遭者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换