HG T 3293-2001 三唑酮原药.pdf

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1、ICS 65. 100 G 25 HG 中华人民共和国化工行业标准2002-01-24发布农药(2001) HG 3291-3297-200 1 2002-07-01实施国家经济贸易委员会发布目录HG 3291二2001丁草股原药.3 HG 3292-2001 丁草股乳油.11 HG 3293-2001 三唾嗣原药.19 HG 3294一200120%三瞠酣乳油.29 HG 3295一2001三嗖酣可湿性精剂.39 HG 3296-2001 三乙麟酸铝原药.47 HG 3297一2001三乙腾酸铝可湿性粉J. 55 备案号:10080一2002HG 3293-2001 前本标准的第3章、第5章

2、是强制性的，其余是推荐性的。本标准是对强制性化工行业标准HG3293-1989 三瞠酣原药进行修订而成。本标准与HG3293一1989的主要技术差异为z一一取消含量的分等分级含量修改为大于等于95.0%。一一一水分指标由小于等于0.5%修改为小于等于0.4%。一增加了对氯苯酣含量控制指标，规定为小于等于0.5%。本标准自实施之日起，同时代替HG3293-1989。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会技术归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位t四川省化工研究设计院、江苏省建湖县农药助剂厂、江苏省张家港第二农药厂。本标准主要起草人z王

3、玉范、马玲、周建华、郁惠兴、许样生、茅虹。本标准于1989年首次发布为专业标准，1999年转化为强制性化工行业标准，并重新编号为HG 3293-1989。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。17 中华人民共和国化工行业标准三瞠酣原药Triadimefon Technical 三唾嗣的其他名称、结构式和基本物化参数如下zISO通用名称:Triadimefon CIPAC数字代号:352化学名称:1-( 4-氯苯氧基)-1，1-(1 H-1 ，2，今三唾-1-基)-3，3-二甲基丁-2-酣结构式z实验式:C14 H16 CIN3 O2 CI-0-o-y日-c(CHS)30 相对分子质

4、量:293.75(按1997年国际相对原子质量)生物活性:杀菌熔点:82. 3C 蒸气压(20C): 0. 1mPa HG 3293-2001 代替HG3293-1989 溶解度(g/L，20.C):水中0.07，正己皖中10.20，二氯甲烧中大于200，异丙醇中100.200，环己酣中600.1200，甲苯中400.6001 范围本标准规定了三瞠酣原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由三瞠酣及其生产中产生的杂质组成的三瞠酶原药。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应

5、探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 1600-1979(1989) 农药水分测定方法GB/T 1604-1995 商品农药验收规则GB/T 1605一1979(1989)商品农药采样方法GB 3796-1999 农药包装通则3 要求3. 1 外观z白色或微黄色粉末，无可见外来杂质。3.2 三唾嗣原药应符合表1要求。国家经济贸易委员会2002-01-24批准2002-07-01实施19 HG 3293一2001表1三瞠酣原药控制项目指标项目三嗖闺含量、，?;对氯苯盼含量电二水分飞/飞酸度(以H2SO，计)、J、丙酣不溶

6、物王二注:丙翻不溶物试验，每三个月至少检验一次。4 试验方法4. 1 抽样% 指标95.0 o. 5 0.4 0.3 0.5 按GB/T1605一1979(1989)中原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。4.2 鉴别试验气相色谱法:本鉴别试验可与三瞠酣含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三瞠酬的色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法E试样与标样在4000400cm-l的红外光谱图，应没有明显的差异(见图1)。80 40 20 0 4x) 4.3 三睡圈含量的测定4.3.1 方法提要3200

7、组1600 缸x图1三嗖酣的红外光谱图试样用三氯甲烧溶解，以葵二酸二正丁醋或邻苯二甲酸二正丁醋为内标物，使用3%OV-17/chro mosorb G A W DMCS为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的三嗖酣进行气相色谱分离和测定。4.3.2 试剂和溶液三氯甲烧。丙酣。三瞠酣标样z已知含量大于等于99.0%。内标物z葵二酸二正丁醋或邻苯二甲酸二正丁醋，不应有干扰分析的杂质。20 HG 3293-2001 固定液:OV-17。载体:ChromosorbG AW DMCS080-250m)。内标溶液:称取12.00g葵二酸二正丁醋或7.50g邻苯二甲酸二正丁醋于1000 mL容量瓶

8、中，用三氯甲烧溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.3 仪器气相色谱仪z具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。色谱柱:1mX3 mm(i. d.)不锈钢柱。柱填充物:OV-17涂在ChromosorbG A W DMCSC180-250m)上。固定液:(载体+固定液)=3 : 100(质量比)。4.3.4 色谱柱的制备4.3.4.1 固定液的涂渍准确称取0.240g OV-17固定液于250mL烧杯中，加入适量(略大于加入载体体积)丙酣。用玻璃棒搅拌溶液，使OV-17完全溶解，倒入8.0g载体，轻轻震荡，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯置于110.C的烘箱中保持1h，取出放在干燥器中冷却至室

9、温。4.3.4.2 色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5 cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅皖化处理的玻璃棉，通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持性填充物不被移动。4.3.4.3 色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以10mL/min的流量通人载气(Nz)，分阶段升温至230.C，并在此温度下，至少老化24h。4.3.5 气相色谱操作条件温度CC):柱室2

10、00，气化室230，检测器室250。气体流量(mL/min):载气(Nz)30，氢气30，空气300。保留时间(min):三瞠酣约12，要二酸二正丁醋约16.3，邻苯二甲酸二正丁醋约10。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的三唾酣原药气相色谱图见图2021 HG 3293-2001 3 2 2 4 1一溶剂;2一三略嗣;3葵二酸二正丁醋;4邻苯二甲酸二正丁醋图2三瞠酣原药气相色谱图4.3.6 测定步骤4.3.6.1 标样溶液的配制称取三唾酣标样o.12 g(精确至0.0002 g)，置于25mL空量瓶中，用移液管加入10mL内标榕液溶解，

11、摇匀。4.3.6.2 试样溶液的配制称取含三瞠酣0.12g的试样(精确至0.0002 g)，置于25mL容量瓶中，用与4.3.6.1中同一支移液管加入10mL内标溶液，摇匀。4.3.6.3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样榕液，计算各针相对响应值的重复性，直至相邻两针的相对响应值变化小于1.2%后，按照标样洛液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。4.3.7 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样榕液中三瞠酣与内标物的峰面积之比，分别进行平均。试样中三瞠酣的质量分数X1%)，按式(1)计算:r2 m lP X1=一一一(1) rlm2 式中:rl一标样溶液

12、中三瞠酣与内标物峰面积比的平均值;r2一一一试样溶液中三瞠酣与内标物峰面积比的平均值pml-一一标样的质量，g;m2一一试样的质量，g;P一一一标样中三唾酣的质量分数，%。4.3.8 允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.2%。取算术平均值作为测定结果。4.4 对氯苯酣含量的测定4.4.1 方法提要22 HG 3293-2001 试样用乙腊溶解，乙脯水溶液为流动相，用粒径5m的Lichrospher-ODS为填料的液相色谱柱和紫外检测器(276nm)，对试样中对氯苯酣进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.4.2 试剂和溶液乙腊z色谱纯。水z新蒸二次蒸馆水。流动相z以CH3CN:Hz

13、O) =49 : 51，流动相经0.45m孔径的滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气10 min。对氯苯酣标样:已知含量，大于等于99.0%。4.4.3 仪器高效液相色谱z具有可变波长的紫外检测器。色谱柱:250mmX4. 0 mm(i. d. )不锈钢柱，内装Lichrospher-ODS填充物，粒径5m。超声波浴槽。过滤器z滤膜孔径为0.45m。4.4.4 高效液相色谱操作条件流动相:以CH3CH: HzO) =49 : 51。流速:1. 0 mL/min. 柱温z室温(温差变化应不大于2.C)。检测波长:276nm。进样体积:10L。保留时间z对氯苯酣约5.6min。上述操作参数是典型的，可根

14、据不同仪器特点，对色谱柱和给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的三唾嗣原药中对氯苯酣的液相色谱图见图3。23 HG 3293-2001 2 1一对氯苯盼;2三略是嗣图3三唾酣原药中对氯苯酷液相色谱图4.4.5 测定步骤4.4.5.1 标样溶液的配制称取对氯苯酣标样0.05g(精确至0.0002 g).置于50mL容量瓶中，用乙脯榕解、定容，摇匀。用移液管移取10mL上述溶液，置于另一50mL容量瓶中，用乙脯稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的配制称取试样2g(精确至0.0002g).置于50mL容量瓶中，用约40mL乙睛溶解试样，将容量瓶置于超声波浴槽中震荡10min.取出恢

15、复至室温后补加乙腊至刻度，摇匀。用0.45m孔径滤膜过滤。4.4.5.3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样榕液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。4.4.6 计算将测得的两针试样榕液以及试样前后两针标样溶液中对氯苯酣的峰面积，分别进行平均。试样中对氯苯酣的质量分数几(%).按式(2)计算z1A2mlP 2=一一一一. 5 A1m2 式中:Al一标样溶液中对氯苯酣峰面积的平均值;A2 -试样癖液中对氯苯酣峰面积的平均值;ml一一标样的质量.g;m2一-试样的质量.g;24 HG 3293-2001 P一一一标

16、样中对氯苯酷的质量分数.%。4.5 水分的测定按GB/T1600-1979 (1989)中的卡尔费休法进行。允许使用精度相当的水分测定仪测定。4.6 丙嗣不溶物的测定4.6. 1 试剂丙嗣z经无水硫酸锅于燥。4.6.2 仪器锥形烧杯z具玻璃磨口接头.250mL. 回流冷凝器z与锥形烧杯配套。玻璃砂芯增捐:3咎。烘箱:(110士2)c。4.6.3 测定步骤称取10g试样精确至0.01g).放入锥形瓶中，加人50mL丙酣，加热回流至所有可溶物溶解。用已恒重的增捐过滤溶液，再用60mL丙酣分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将增揭置于1l0C烘箱中干燥30 min.取出冷至室温，称量。4.6.4 计算丙翻中固

17、体不榕物的质量分数几(%).按式(3)计算zX3=坐L二旦旦X100. (3) 式中:ml一一恒重后增塌与不溶物的质量.g;mo一一瑞祸的质量.g;m一-试样的质量.g。4.7 醺度的测定4.7.1 试剂和溶液丙酬。m 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02 mol!L.按GB/T601一1988中4.1配制。甲基红乙醇溶液:2g/L指示剂。4.7.2 测定步骤称取试样2g(精确至0.0002 g).置于250mL锥形瓶中，加入100mL丙圃，振摇使试样溶解，滴加2滴指示剂，用氢氧化铀标准滴定至由红色变为黄色为终点。同时作空白测定。4.7.3 计算以硫酸的质量分数表示的试样的酸度X4(

18、%)按式(4)计算zX. c(V1-VO) XO. 049 X 100 a=10 100HH-HH. (4) m 式中:c-氢氧化铺标准滴定溶液的实际浓度.mol!L;V1 -滴定试样溶液所消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积.mL;VO. -滴定空白溶液所消起氢氧化铀标准滴定溶液的体和、.mL;m-一试样的质量.g;0.049-一与1.00 mL氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 000 mol!L相当的以克表示的硫酸的质量。4.8 产晶的检验与验收应符合GB/T1604有关规定。极限数值处理采用修约值比较法。25 HG 3293-2001 5 标志、标签、包装、贮运5. 1 三瞠酣原药的

19、标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2 三瞠酣原药应内衬塑料袋的铁桶、编织袋包装，每桶净含量不超过100峙，每袋净含量不超过50 kg。5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式包装，但应符合GB3796的规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应说明，三睡国是一种低毒杀菌剂。吞噬或眼入均有霉。还可通过皮肤渗入。使用本晶应带防妒手套。施药时要陋凤方向进行，防止口鼻眼入，皮肤或身体操部位接触本晶后应及时用肥皂和水洗净

20、。如发生中毒现象，应请医生诊治。5.7 在规定的贮运条件下，三瞠酣原药的保证期，从生产日期算起为二年。26 FOR-BNmlFONmO国中华人民共和国化工行业标准农药(2001)(京)新登字039号HG 32913297-2001 化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)发行电话，(010)64982530http./ 唔新华书店北京发行所经销化学工业出版社印刷厂印刷化学工业出版社印刷厂装订开本880X1230毫米1/16印张4字数87千字2002年6月第1版2002年6月北京第1次印刷书号，155025 0084 定价:35.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换