HG T 3269-1989 硝酸胍.pdf

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1、中华人民共和国专业标准硝酸胍发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准硝酸胍主题内容与适用范围本标准规定了硝酸胍技术要求试验方法检验规则及标志包装运输储存等本标准适用于以双氰胺或尿素与硝酸铵为原料经缩合反应制得的硝酸胍本产品主要用作医药中间体分子式结构式分子量 按 年国际原子量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则固体化工产品采样通则技术要求外观本品为白色或米白色颗粒状或片状结晶产品质量应符合下表要求项目名称指 标优级品 一级品合格品硝酸胍含量加热减量水不溶物游离硝酸游离硝酸铵试验方法本标准所用试剂和水 在没有

2、注明其他要求时 均使用现行国家标准或专业标准分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水硝酸胍含量测定原理中华人民共和国化学工业部 批准 实施在碱性条件下硝酸胍与苦味酸生成苦味酸胍沉淀沉淀称重 计算硝酸胍的含量反应式为试剂和溶液氢氧化钠标准溶液酚红乙醇溶液氨水苦味酸溶液配制与标定称取苦味酸 准确至 溶于 蒸馏水中加热使其全部溶解 冷却至 过滤吸取 滤液放入 锥形瓶中加酚红溶液 滴用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点苦味酸百分浓度 按式 计算式中 氢氧化钠标准溶液的浓度耗用氢氧化钠标准溶液体积与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的苦味酸的质量试验程序称取 试样 准确至 置于 烧杯中 加蒸馏水 加热溶解冷却至

3、室温 移入 容量瓶中 加水稀释至刻度摇匀 过滤吸取滤液 置于 烧杯中加氨水溶液 苦味酸溶液 当有黄色苦味酸胍沉淀形成时 应稍加搅拌 将烧杯置于 冷水浴中放置 用已恒重的 号玻璃坩埚抽滤用原滤液 分数次洗涤烧杯和沉淀 抽干后 带有沉淀的玻璃坩埚于 烘至恒重结果计算硝酸胍百分含量 按式 计算式中 苦味酸胍质量试样质量硝酸胍与苦味酸胍相对分子质量之比允许差两次测定结果之差不得大于 取其算术平均值为测定结果加热减量测定试验仪器称量瓶外径 瓶高试验程序称取 试样准确至 放入已恒重的称量瓶中 将盛有试样的称量瓶盖子打开 置于烘箱中 并应放在温度计水银球的周围 烘 后 取出称量瓶 将瓶盖盖严 置于干燥器内

4、冷却至室温 称重结果计算硝酸胍加热减量百分含量 按式 计算式中 干燥前试样质量干燥后试样质量允许差两次测定结果之差不得大于 取其算术平均值为测定结果水不溶物测定试验仪器玻璃坩埚 号干燥器内装变色硅胶试验程序称取试样 准确至 放入 烧杯中加入 蒸馏水 加热溶解试样溶解后置于 冰水浴中冷却至 用已恒重的 号玻璃坩埚抽滤 沉淀用 蒸馏水分 次洗涤每次约 带有沉淀的玻璃坩埚在 烘至恒重结果计算水不溶物百分含量 按式 计算式中 玻璃坩埚和水不溶物总质量玻璃坩埚质量试样质量游离硝酸测定试剂和溶液氢氧化钠标准溶液酚酞乙醇溶液试验程序称取试样 准确至 于 三角烧瓶中加入新煮沸蒸馏水 加热使之溶解冷却至室温加酚

5、酞溶液 滴 用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点 留此溶液待用结果计算游离硝酸百分含量 按式 计算式中 氢氧化钠标准溶液的浓度耗用氢氧化钠标准溶液体积试样质量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的硝酸的质量游离硝酸铵测定原理硝酸铵与甲醛生成六次甲基四胺 反应生成的硝酸用氢氧化钠中和滴定反应式为试剂与溶液氢氧化钠标准溶液中性甲醛溶液以酚酞作指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至甲醛溶液呈微红色试验程序将上述溶液 滴至终点的溶液加入中性甲醛溶液 放置 再以氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色即为终点结果计算游离硝酸铵百分含量 按式 计算式中 氢氧化钠标准溶液的浓度氢氧化钠标准溶液耗用体积试样质量与 氢氧化钠标

6、准滴定溶液 相当的硝酸铵的质量检验规则产品由生产厂检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准要求并附有质量合格证使用单位按本标准的要求对所收到的产品进行验收采样方法及采样量按 及 规定执行如果检验中有一项指标不符合本标准时 应重新从两倍数的包装单元中抽取试样进行复验 重新复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品判为不合格供需双方对产品质量发生异议时 需方应在产品到货后一个月内提出 若需要仲裁仲裁机构由双方商定标志包装 贮存运输本产品用塑料编织袋或铁桶包装 内衬聚乙烯塑料袋 袋装净重 桶装净重本产品外包装上应清楚标明产品名称生产厂名批号 商标净重产品应贮存在阴凉 干燥通风的危险品仓库内远离火源或热源运输时小心轻放 不得敲击不得近明火不得与可燃物质同车装运附加说明本标准由全国有机化学标准化分技术委员会提出本标准由化工部北京化工研究院归口本标准由江苏昆山化工厂负责起草本标准主要起草人郑美心顾顺兴本标准技术指标参照采用美国军用标准 硝酸胍