SN T 1038-2020 进出口金属钠检验方法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1038 2020 代替 SN/T 10382002 进出口金属钠检验方法 Method for the inspection of sodium metal for import and export 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 ICS 71. 040. 40 H 10/19 中华人民共和国海关总署发 布 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 22 千字 2021 年 1 月第一版 2021 年 1 月第一次印刷 印数 1500 书号：15517528 定价 16.00

2、元 进出口金属钠检验方法 行 业 标 准 SN/T 10382020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址 SN/T 1038 2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规定起草。 本标准代替 SN/T 10382002进出口金属钠检验方法。 本标准与 SN/T 10382002 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了取样； 增加了钙含量测定、钾含量测定原子吸收分光光度法。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准

3、起草单位：中华人民共和国银川海关、中华人民共和国上海海关。 本标准主要起草人：张坤、王昌建、肖倩、刘文丽、孙敏、孙普兵。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 10382002。 1 SN/T 1038 2020 进出口金属钠检验方法 警告： 按照 GB 122682012 中第 6 章的规定，本产品属于第 4 类 4.3 项遇水放出易燃气体物质， 操作时应小心谨慎。本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作者必须在通风橱中 小心谨慎操作！如溅到皮肤上应立即冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 1 范围 本标准规定了进出口金属钠检验方法。 本标准适用

4、于进出口金属钠的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 223792017 工业金属钠 GB 122682012 危险货物品名表 3 取样和一般规定 3.1 取样方法 按 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。采样时，从每桶中任意选取一块金属钠，用

5、刀迅速切取 （每块切取量不得少于 50 g）。取样总量不少于 300 g。分装于预先注入白油的两个清洁、干燥的瓶中， 密封。取样时及时做好记录，一瓶用于检验，一瓶保存备查。 3.2 一般规定 除另有规定外 ，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 中规定的二级水。试纸均为精密试纸。试 验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、试剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、 GB/T 602 的规定制备。 4 测定方法 4.1 钠含量的测定 4.1.1 方法提要 将已知质量的金属钠溶解后的试验溶液，以溴甲酚绿 - 甲基红为指示剂，pH 变色值为 5.1。用盐 酸标准溶液滴定，根据盐酸

6、标准溶液滴定的消耗量及浓度，计算钠含量。 2 SN/T 1038 2020 4.1.2 材料与试剂 4.1.2.1 盐酸（ =1.18 g/mL） 。 4.1.2.2 盐酸标准滴定溶液：0.1 mol/L。 4.1.2.3 95 % 乙醇。 4.1.2.4 溴甲酚绿 - 甲基红指示剂：0.1 % 溴甲酚绿乙醇溶液 +0.2 % 甲基红乙醇溶液（3+1）。 4.1.2.5 不锈钢镊子：25 cm。 4.1.2.6 样品刀：不锈钢。 4.1.2.7 移液管：20 mL。 4.1.2.8 滤纸：定性滤纸（ =9 cm）。 4.1.2.9 电子天平：感量 0.1 mg。 4.1.2.10 容量瓶：1

7、000 mL。 4.1.2.11 三角烧杯：300 mL。 4.1.2.12 锥形瓶：250 mL。 4.1.3 分析步骤 用镊子从样品瓶中取出金属钠块后 ，用滤纸快速揩去样品表面上的油物，用样品刀从中间部位 切去约 5 g 的钠块，迅速放入已称量的称量瓶中称量，精确至 0.000 2 g。将钠块置于盛有 100 mL 乙 醇的三角烧杯中，盖上表面皿，待钠完全溶解后，将表面皿用 20 mL 30 mL 水将试样冲洗干净，然 后转入 1 000 mL 容量瓶中，用无 CO 2 蒸馏水稀释至刻度摇匀（此溶液可用于测定钙用）。 用移液管吸取试液 20 mL，置于 250 mL 锥形瓶中，加 2 滴溴

8、甲酚绿 - 甲基红指示剂，用盐酸标 准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做 空白试验。 4.1.4 计算 以质量分数表示的钠含量 X 1 （以 Na 计）按式（1）计算： （1） 式中： X 1 以质量分数表示的钠含量，% ； c 滴定时消耗的盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 滴定时消耗盐酸的标准体积，单位为毫升（mL）； V 0 空白所消耗也算的体积，单位为毫升（mL）； 0.022 99金属钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； m 样品质量，单位为克（g）。 注：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，

9、两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2 %。 4.1.5 精密度 精密度见表 1。 3 SN/T 1038 2020 4.2 钙含量的测定 4.2.1 络合滴定法 4.2.1.1 方法提要 在试液中加入掩蔽剂调节 pH 值至 12 以上，用 EGTA 络合滴定钙。 4.2.1.2 材料与试剂 4.2.1.2.1 氢氧化钾溶液：25 % 水溶液贮于聚乙烯瓶中。 4.2.1.2.2 三乙醇胺溶液：1+4。 4.2.1.2.3 钙黄绿素 - 百里酚酞混合指示剂：称取 0.20 g 钙黄绿素和 0.16 g 百里酚酞，与预先在 110 烘干的 10 g 氯化钾（分析纯）研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于

10、干燥器内。 4.2.1.2.4 EGTA 标准溶液：0.005 mol/L。称取 1.90 g 乙二醇二乙醚二胺四乙酸加 50 mL 水，滴加 1 mol/L 氢氧化钠溶液使试剂完全溶解后，用水稀释至 1 000 mL 摇匀标定。若用基准试剂配制，则无须标定。 4.2.1.2.5 钙标准溶液：0.005 mol/L。称取经 1 000 灼烧过的 0.280 4 g 基准氧化钙（CaO），溶于少 量盐酸（1+1）中，以水稀释到 1 000 mL 摇匀。 4.2.1.2.6 标定：吸取钙标准溶液 25 mL 于 300 mL 锥形瓶中，加 50 mL 水，按测定步骤进行。 4.2.1.2.7 计算

11、：EGTA 标准溶液的浓度按式（2）计算： V 25005.0 c = （2） 式中： c EGTA 标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 0.005钙标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 滴定时消耗 EGTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.2.1.3 测定步骤 准 确吸取制备液 20 mL，放入 250 mL 三角瓶中，加约 50 mL 水、5 mL 三乙醇胺溶液（1+4）、 10 mL 25 % 氢氧化钾溶液、0.1 g 钙黄绿素 - 百里酚酞混合指示剂，摇匀后，立刻用 EGTA 标准溶液 滴定至绿色荧光刚刚消失即为终点，记录滴定所消耗体积。 4.2.1

12、.4 分析结果的表述 以质量分数表示的钙（Ca）含量 X 2 按式（3）计算： （3） 式中： X 2 以质量分数表示的钙（Ca）含量，% ； V EGTA 滴定所消耗 EGTA 标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 表 1 精密度 质量分数 重复性限（r） 再现性限（R） 99.83 4.3010 -2 6.8010 -2 4 SN/T 1038 2020 c EGTA EGTA 标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m 样品质量，单位为克（g）； 0.040 08钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 4.2.1.5 精密度 精密度见表 2。 表 2 精密度 质量分数 重复

13、性限（r） 再现性限（R） 0.070 6.0010 -5 9.3010 -5 4.2.2 原子吸收分光光度法 按照 GB/T 22379 2017 中 6.5.1 方法测定。 4.3 氯含量的测定 4.3.1 方法提要 在酸性介质中氯与银离子 （Ag + ）反应生成白色沉淀，沉淀与氯含量成比例。借助一标准比浊液 用目视比浊法可迅速测出氯含量。 4.3.2 材料与试剂 4.3.2.1 硝酸（ =1.042 g/mL） 。 4.3.2.2 硝酸银：基准。 4.3.2.3 氯化钠：基准。 4.3.2.4 50 g/mL 氯标准溶液：准确称取 1.648 8 g 基准氯化钠，用蒸馏水稀释至 1 00

14、0 mL。将上述 溶液准确吸取 5 mL，用蒸馏水稀释至 100 mL。 4.3.2.5 硝酸银溶液（10 %） 。 4.3.3 分析步骤 用移液管吸取 10 mL 制备液，置于一个三角烧杯中，用硝酸（4.3.2.1）调节 pH 值为 4 左右（用 精密pH试纸测定），加10 mL硝酸银溶液（10 %）（4.3.2.5），用水稀释至100 mL混匀，移至比色管中， 静置 5 min。吸取 50mg/mL 氯标准溶液（4.3.2.4）10 mL，用硝酸调节 pH 值为 4 左右（用精密 pH 试 纸测定），加 10 mL 硝酸银溶液（10 %）（4.3.2.5），用水稀释至 100 mL 混匀，

15、移至比色管中，静置 5 min，在黑色背景下观察比较即得。测试液浊度不得大于 50 ppm 氯标准溶液（4.3.2.4）的标准浊度。 4.4 铁含量的测定 4.4.1 分光光度法 4.4.1.1 方法提要 用盐酸羟胺使三价铁还原加缓冲溶液 ，在 pH 值为 4.5 左右的条件下，在酸性溶液中，二价铁离 子与邻菲啰啉形成稳定的橙红色络离子 3C 12 H 8 N 2 +Fe 2+ Fe（C 12 H 8 N 2 ）3 2+ （橙红色），在波长 510 nm 处进行比色测定。 5 SN/T 1038 2020 4.4.1.2 材料与试剂 4.4.1.2.1 95 % 乙醇。 4.4.1.2.2 盐

16、酸：1+1。 4.4.1.2.3 酚酞指示剂：1 g/L。 4.4.1.2.4 氨水（ =0.88 g/mL） 。 4.4.1.2.5 冰乙酸。 4.4.1.2.6 乙酸钠。 4.4.1.2.7 邻菲啰啉溶液：0.1 %。该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。 4.4.1.2.8 铁 标准溶液：1 mL 含有 0.100 mg 铁，称取三氯化二铁（基准试剂）0.143 0 g 溶于 10 mL 浓盐酸中，用水稀释至 1 000 mL 混匀。 4.4.1.2.9 乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液（pH 4.5）：量取 60 mL 冰乙酸（4.4.1.2.5），加乙酸钠（4.4.1.2.6） 50 g，用水

17、稀释至 1 000 mL。 4.4.1.2.10 盐酸羟胺溶液：10 %，用时现配。 4.4.1.2.11 分光光度计：带有厚度 3 cm 比色皿。 4.4.1.3 分析步骤 4.4.1.3.1 试验溶液的制备 用滤纸仔细揩去金属钠上的油物 ，从中间部位切取质量约 1 g 的金属钠块，用镊子夹住，迅速放 入干燥的称量瓶内，用减量法称量，精确至 0.001 g。将试样置于 300 mL 盛有 40 mL 乙醇的烧杯中， 盖上表面皿。待试样完全溶解后，加水 40 mL 50 mL，加 2 滴酚酞指示剂，用盐酸（4.4.1.2.2）滴至 红色消失，再过量 3 滴，然后将烧杯放至可调电炉上，加热蒸发至

18、干（注意开始加热时电炉温度应控 制在 70 左右，待乙醇蒸发至干，无乙醇气味，再把温度上调）。取下烧杯，冷却至室温，加 2 滴 盐酸（1+1），用水冲洗蒸干的烧杯，并将溶液全部移入另外一个 100 mL 烧杯中，加水至约 30 mL。 4.4.1.3.2 空白试验溶液的制备 在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他加入的试剂量与制备试验溶液同时同样处理。 4.4.1.4 测定 将 盛有试验溶液（4.4.1.3.1）和空白试验溶液（4.4.1.3.2）的两个烧杯中各加水约 60 mL，用盐酸 （4.4.1.2.2）调节 pH 值至约 4.5（用精密 pH 试纸）。将溶液全部转移至 100 mL

19、容量瓶中，再用水稀释 至刻度，混匀。从容量瓶中吸出此试样溶液 20 mL 30 mL（视含铁量多少而定），放入 100 mL 容量瓶 中，加 5 mL 盐酸羟胺溶液（4.4.1.2.10），10 mL 乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液（4.4.1.2.9），5 mL 邻菲罗啉溶 液（4.4.1.2.7），剧烈摇动后用水稀释至刻度，摇匀放置 15 min。 吸光度的测定：用厚度 3 cm 比色皿，于吸收波长 510 nm 处，以空白为参比，测定消光值，从标 准曲线上查出含铁量。 标准曲线的绘制：分别吸取铁标准溶液（4.4.1.2.8）（0.02 mg/mL）0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0

20、mL、 4.0 mL、5.0 mL、6.0 mL、7.0 mL、8.0 mL，按 4.4.1.4 测定方法测定消光值并回执消光值与铁含量曲线。 其中 0.02 mg/mL 铁标准溶液（4.4.1.2.8）在临用前吸取铁标准溶液（4.4.1.2.8）20 mL，于 100 mL 容 量瓶中用水稀释至刻度，混匀。 4.4.1.5 分析结果的表述 以质量分数表示铁（Fe）含量 X 3 按式（4）计算： 6 SN/T 1038 2020 ( ) 21 3 1 100% 10 mmV X mV = （4） 式中： X 3 以质量分数表示铁（Fe）含量，% ； m 2 从工作曲线上查得的试验溶液的铁含量，

21、单位为毫克（mg）； m 1 从工作曲线上查得的空白试验溶液的铁含量，单位为毫克（mg）； V 制成铁测试溶液的总体积，单位为毫克（mg）； m 试样质量，单位为毫克（mg）； V 1 从铁测试溶液中吸取的体积，单位为毫升（mL）。 4.4.1.6 精密度 精密度见表 3。 表 3 精密度 质量分数 重复性限（r） 再现性限（R） 0.070 6.0010 -4 9.3010 -4 4.4.2 电感耦合等离子体发射光谱法 按照 GB/T 22379 2017 中 6.9 方法测定。 4.5 重金属含量的测定 4.5.1 方法提要 重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中生成有色硫化物沉淀 ，重金属

22、元素含量较低时生成稳 定的暗色悬浮液，可用目视比浊法测定。 4.5.2 材料与试剂 4.5.2.1 95 % 乙醇。 4.5.2.2 乙酸溶液：30 %（体积浓度） 。 4.5.2.3 盐酸溶液：1+1。 4.5.2.4 氢氧化钠溶液：100 g/L。 4.5.2.5 硫化氢饱和溶液 （此溶液于使用前配制）：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和 为止。 4.5.2.6 铅 标准溶液：0.025 mg/mL。用移液管移取 25 mL（按 GB/T 602 配制）铅标准溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.5.2.7 酚酞指示液：1 g/L。 4.5.3 分析步骤 用

23、滤纸仔细揩去金属钠上的油物 ，从中间部位切取质量约 2 g 的金属钠块，用镊子夹住，迅速放 入干燥的称量瓶内，用减量法称量，精确至 0.01 g。然后置于盛有 60 mL 95 % 乙醇（4.5.2.1）的 200 mL 烧杯中，盖上表面皿，待试样完全溶解后，用水冲洗表面皿，将此溶液移至 100 mL 容量瓶中，用水 SN/T 1038 2020 稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 25 mL 试验溶液于 50 mL 比色管中，加 1 滴酚酞指示剂，用盐酸溶 液（4.5.2.3）调节 pH 值至中性后，再过量 4 mL，放置 10 min 后，再用氢氧化钠溶液（4.5.2.4）调节 pH 值至中性

24、（用广泛 pH 试纸检验），加入 0.4 mL 乙酸溶液（4.5.2.2）和 10 mL 新配制的硫化氢饱和 溶液（4.5.2.5），稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10 min，在白色背景下观察所呈现颜色不得深于标准。 标准溶液：移取 1.00 mL 铅标准溶液，置于 50 mL 比色管中，加水至体积为 25 mL，与试验溶液 同体积同时处理。 4.6 硅含量的测定 4.6.1 方法提要 试样残渣以硫硝酸混合分解 ，硅成可溶性正硅酸，铁用铜铁试剂，氯仿萃取分离后，在一定酸 度下与钼酸铵生成硅钼杂多酸，加草酸及硫酸消除磷、砷的干扰，以正丁醇萃取硅钼黄后，用硫酸亚 铁铵及抗坏血酸的混合还原剂还原成硅

25、钼杂多蓝钠测定。测定范围：硅含量 0.000 5 % 0.010 %（质 量分数）。 4.6.2 材料与试剂 4.6.2.1 硫 硝混合酸：800 mL 水中，加硫酸（ =1.84 g/mL）72 mL，硝酸（ =1.42 g/mL）24 mL，以 水稀释至 1 000 mL，摇匀。 4.6.2.2 硝酸。 4.6.2.3 铜铁试剂：固体。 4.6.2.4 三氯甲烷。 4.6.2.5 钼酸铵：6 %（体积浓度） 。 4.6.2.6 草酸：4 %（体积浓度） 。 4.6.2.7 硫酸：1+1。 4.6.2.8 正丁醇。 4.6.2.9 还原剂：每 100 mL 中含 0.2 g 硫酸亚铁铵、4

26、g 抗坏血酸。 4.6.2.10 硅标准溶液：5 g/mL。 4.6.3 分析步骤 准 确移取制备液（4.1.3）20 mL 于 50 mL 铂皿，加 5 mL 硫硝混合酸（4.6.2.1），低温加热至 溶液清晰呈亮黄色。冷却，用少量水清洗入 60 mL 分液漏斗中，加 1.2 g 铜铁试剂（4.6.2.3），15 mL 三氯甲烷（4.6.2.4），振荡 2 min，迅速弃去有机相。最后再用 2 mL 3 mL 三氯甲烷（4.6.2.4）洗 涤一次，弃去有机相，用水调节体积至 10 mL（在分液漏斗上事先划好刻度）加近沸水 15 mL，摇匀， 弃去少量可能残留的有机相，加钼酸铵（4.6.2.5

27、）5 mL，摇匀，静置 10 min，加草酸（4.6.2.6）5 mL， 硫酸（1+1）（4.6.2.7）10 mL，正丁醇（4.6.2.8）10 mL，迅速振荡 1 min，分层后，弃去水相，加还 原剂（4.6.2.9）5 mL，振荡 30 s，静置 5 min，弃去水相，再补加正丁醇（4.6.2.8）5 mL，摇匀。用 3 cm 比色皿，在分光光度计上，于 700 nm 波长处，以不含试样的平行操作试剂空白为参比测量吸光度。 4.6.4 标准曲线绘制 置于有 5 mL 混合酸的 60 mL 分液漏斗中，按表 4 加入硅的标准溶液后，用水调节体积至 10 mL， 按照 4.6.3 分析方法操

28、作，测量吸光度，绘制标准曲线。 SN/T 1038 2020 表 4 标准曲线浓度 硅标准溶液加入量 /mL 0 0.5 1.0 1.5 2.0 相当于试样的质量分数 /% 0 0.002 5 0.005 0 0.007 5 0.010 0 4.6.5 分析结果的表述 以质量分数表示硅的含量 X 4 按式（5）计算： ( ) 5 1 4 1 10 100% / m X mV V = （5） 式中： X 4 以质量分数表示硅的含量，% ； m 1 从标准曲线上查得的试液的硅含量，单位为毫克（mg）； m 试样质量，单位为克（g）； V 1 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）。 4.6.6 精密度 精密度见表 5。 表 5 精密度 质量分数 重复性限（r） 再现性限（R） 0.002 6 6.0010 -4 1.0010 -5 4.7 钾含量的测定 按照 GB/T 22379 2017 中 6.4 或 6.9 方法测定。 SN/T 1038 2020 书号：15517528 定价： 16.00 元