SN T 2316-2019 出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法.pdf

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1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2316 2019 代替 SN/T 23162009 中华人民共和国海关总署发 布 ICS 67.050 c 53 2019-12-27 发布 2020-07-01 实施 出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、 洛克沙砷残留量的检测方法 Determination of p-arsanilic acid、 4-nitrophenylarsonic acid、 3-nitro- 4-hydroxy-phenylarsonic acid residues in animal foods for export 以正式出版文本为准 以正式

2、出版文本为准 I SN/T2316 2019 前 言 本标准按照 GB / T1.12009 给出的规则起草。 本标准代替 SN / T 23162009动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 液 相色谱 - 电感耦合等离子体 / 质谱法。 本标准与 SN / T 23162009 相比，主要技术变化如下： 标准名称修改为“出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法”。 增加了液相色谱 - 原子荧光光谱法（LC-AFS）为第二法。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津海关动植物与食品检测中心、中华人民共和国合肥海关、 北

3、京海光仪器有限公司、上海新仪微波化学科技有限公司。 本标准主要起草人：肖亚兵、董志珍、高健会、韩芳、宋伟、马兴、宋旭、杨爽、逯玉凤、徐 渊。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN / T 23162009。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T2316 2019 出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、 洛克沙砷残留量的检测方法 1 范围 本标准规定了出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量测定的高效液相色谱 - 电感耦合等离子体 / 质谱检测方法、液相色谱 - 原子荧光光谱检测方法。 本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水中阿

4、散酸、 硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 第一法 液相色谱 - 电感耦合等离子体 / 质谱法 3 方法提要 试样中残留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷用甲醇 + 水（11，体积比）提取，离心后定容，过 0.45m 滤膜，供高效液相色谱 - 电感耦合等离子体 / 质谱（HPLC-ICP / MS）测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为

5、 GB / T 6682 规定的一级水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 三氟乙酸：优级纯。 4.3 0.1% 三氟乙酸：准确移取 1 mL 三氟乙酸至 1000 mL 容量瓶中，定容。 4.4 滤膜：0.45 m，直径 47 mm。 4.5 甲醇溶液：甲醇 + 水（11，体积比）。 4.6 阿散酸（CAS 号：2045-00-3，C 6 H 8 AsNO 3 ）标准物质：纯度大于等于 99。 4.7 硝苯砷酸（CAS 号：98-72-6，C 6 H 6 AsNO 5 ）标准物质：纯度大于等于 95%。 4.8 洛克沙砷（CAS 号：121-19-7，C 6 H 6 AsNO 6 ）标准物质：

6、纯度大于等于 97.5%。 4.9 阿散酸标准储备溶液：准确称取适量的阿散酸标准物质，用去离子水配成浓度为 500 g / mL 的 标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。 4.10 硝苯砷酸标准储备溶液：准确称取适量的硝苯砷酸标准物质，用去离子水配成浓度为 500 g / mL 的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。 4.11 洛克沙砷标准储备溶液：准确称取适量的洛克沙砷标准物质，用去离子水配成浓度为 500 g / mL 的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。 以正式出版文本为准 2 SN/T2316 2019 标准储备液在

7、0 4冰箱中保存，有效期为 12 个月，标准工作液在 0 4冰箱中保存。 有效期为 6 个月。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱 - 电感耦合等离子体 / 质谱仪。 5.2 高速均质器：15000 r / min。 5.3 离心机：3 000 r / min。 5.4 涡旋混合器。 5.5 超纯水仪。 5.6 天平：感量为 0.1 mg 和 1 mg。 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 将鸡肉、鸡肝、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水等有代表性样品约 500 g、鸡 肾样品 100g 用绞肉机绞碎，混匀，均分成 2 份试样，分装入洁净的盛样袋内 , 密闭并标明标记。 6.2

8、试样保存 动物源性食品等试样于 -18以下冷冻保存。 7 测定步骤 7.1 提取 称取试样 1 g（精确至 0.001 g）置于微波辅助萃取内罐中，准确加入 10 mL 甲醇溶液（4.5），按 照微波辅助萃取仪的标准操作步骤进行提取（参见附录 A 中表 A.1）。提取完毕，取出冷却至室温， 10 000 r / min 离心 10 min。取 4 mL 上清液，氮气吹扫，用甲醇溶液（4.5）定容至 2 mL，经 0.45 m 有机微孔滤膜过滤后进行测定。按同一操作方法作空白试验。 7.2 测定 7.2.1 液相色谱条件 7.2.1.1 色谱柱：C 18 柱，粒径 5 m，250mm4.60 m

9、m 或性能相当者。 7.2.1.2 流动相：甲醇 -0.1% 三氟乙酸水溶液（1090，体积比）。 7.2.1.3 流速：1.0 mL / min。 7.2.1.4 进样量：20 L。 7.2.2 电感耦合等离子体 - 质谱工作条件和测量参数 电感耦合等离子体 - 质谱工作条件和测量参数见附录 B。 7.2.3 高效液相色谱 - 电感耦合等离子体 - 质谱测定 分别配制阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷标准使用液 0.0 ug / L，0.4 ug / L，2.0 ug / L，10.0 ug / L， 25.0 ug / L，50.0 ug / L，100.0 ug / L，测得其峰面积并求出峰面积

10、与浓度关系的一元线性回归方程。阿 散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷标准溶液（25 ug / L）的高效液相色谱 - 电感耦合等离子体、质谱图参见 以正式出版文本为准 3 SN/T2316 2019 附录 C。 7.2.4 空白试验 除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。 7.2.5 结果计算和表述 按式（1）计算试样中阿散酸（或硝苯砷酸或洛克沙砷）残留量，计算结果应将空白值扣除。 X i = （ c 1 c 0 ） V m1 000 V 2 V 1 （1） 式中： X i 试样中被测物的残留量，单位为毫克每千克（mg / kg）； c 1 样液中被测物的浓度，单位为微克每升（ g / L）； c

11、0 空白液中被测物的浓度，单位为微克每升（ g / L）； V样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； V 1 吸取上清液体积，单位为毫升（mL）； V 2 最终定容体积，单位为毫升（mL）； m最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。 8 测定低限和回收率 8.1 测定低限 阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的测定低限均为 0.01 mg / kg。 8.2 回收率 样品添加回收率见表 D.1。 第二法 液相色谱 - 原子荧光光谱法 9 方法提要 试样中残留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷经甲醇 + 水（11，体积比）提取后，以液相色谱进 行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与硼氢化钾反应，生成气态砷化

12、合物，用原子荧光光谱仪 进行测定。按保留时间定性，外标法定量。 10 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB / T 6682 规定的一级水。 10.1 试剂 10.1.1 甲醇：色谱纯。 10.1.2 盐酸。 10.1.3 硼氢化钾。 以正式出版文本为准 4 SN/T2316 2019 10.1.4 氢氧化钠。 10.1.5 磷酸二氢钾。 10.1.6 三氟乙酸。 10.1.7 过硫酸钾。 10.1.8 微孔滤膜：0.45 m，有机系。 10.2 试剂配制 10.2.1 甲醇溶液：甲醇（10.1.1）+ 水（11，体积比）。 10.2.2 盐酸溶液（5%，体积分数）：

13、量取 50 mL 盐酸（10.1.2），溶于水并定容至 1000 mL。 10.2.3 硼氢化钾溶液（20 g / L）：称取 5 g 氢氧化钠溶（10.1.4）于水，待氢氧化钠（10.1.4）充分溶 解后，称取 20 g 硼氢化钾（10.1.3）于氢氧化钠（10.1.4）溶液中，溶于水并定容至 1000 mL。 10.2.4 三氟乙酸（0.1%）- 磷酸二氢钾溶液（50 mmol / L）：称取 3.402 g 磷酸二氢钾（10.1.5）溶于水， 待固体完全溶解后，添加 0.5 mL 三氟乙酸（10.1.6），溶于水并定容至 500 mL。经 0.45 m 有机滤膜 （10.1.8）过滤后，

14、于超声水浴中超声脱气 15 min，备用。 10.2.5 过硫酸钾溶液（3%，体积分数）：称取 0.5 g 氢氧化钠（10.1.4）溶于水，待氢氧化钠（10.1.4） 充分溶解后，称取 3 g 过硫酸钾（10.1.7）于氢氧化钠溶液中，溶于水并定容至 100 mL。 10.3 标物质 10.3.1 阿散酸（CAS 号：2045-00-3，C 6 H 8 AsNO 3 ）标准物质：纯度大于等于 99。 10.3.2 洛克沙砷（CAS 号：121-19-7，C 6 H 6 AsNO 6 ）标准物质：纯度大于等于 97.5%。 10.3.3 硝苯砷酸（CAS 号：98-72-6，C 6 H 6 As

15、NO 5 ）标准物质：纯度大于等于 95%。 10.4 标准溶液配制 见 4.9 4.11。 标准储备液在 0 4冰箱中保存，有效期为 6 个月。 11 仪器和设备 所有玻璃器皿均应以硝酸溶液（14，体积比）浸泡 24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 11.1 液相色谱 - 原子荧光光谱仪（LC-AFS）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和进样装置）与原 子荧光光谱仪组成。 11.2 组织匀浆机。 11.3 高速粉碎机。 11.4 天平：感量为 0.1 mg 和 1 mg。 11.5 真空抽滤装置。 11.6 超声波水浴器。 11.7 超纯水仪。 11.8 微波辅助萃取仪。 11.9

16、冷冻离心机：转速 10 000 r / min。 12 样品制备与保存 见第 6 章。 以正式出版文本为准 5 SN/T2316 2019 13 分析步骤 13.1 提取 称取试样 1 g（精确至 0.001 g）置于微波辅助萃取内罐中，准确加入 10 mL 甲醇溶液（10.2.1）， 按照微波辅助萃取仪的标准操作步骤进行提取（参见表 A.1）。提取完毕，取出冷却至室温，10 000 r / min 离心 10 min。取 4 mL 上清液，氮气吹扫，用甲醇溶液（10.2.1）定容至 2 mL，经 0.45 m 有机滤膜过滤后进行测定。按同一操作方法作空白试验。 13.2 测定 13.2.1

17、液相色谱参考条件 13.2.1.1 色谱柱：C 18 柱（粒径 5m，250mm4.60 mm），或性能相当者。 13.2.1.2 流动相：甲醇 - 三氟乙酸（0.1%）- 磷酸二氢钾溶液（10.2.4）（595，体积比）。 13.2.1.3 流速：1.2 mL / min。 13.2.1.4 进样体积：100 L。 13.2.2 原子荧光检测参考条件 13.2.2.1 负高压：330V。 13.2.2.2 灯电流：100 mA。 13.2.2.3 载气流量：400 mL / min。 13.2.2.4 屏蔽气流量：900 mL / min。 13.2.2.5 盐酸溶液流速：120 r / m

18、in。 13.2.2.6 硼氢化钾流速：120 r / min。 13.2.2.7 过硫酸钾溶液流速：110 r / min。 13.2.2.8 读数模式：峰面积。 13.2.3 标准曲线制作 分别准确吸取 1.00 mg / L 硝苯砷酸标准工作液和 1.00 mg / L 洛克沙砷标准工作液 0.00 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL 和 1.20 mL，及 1.00 mg / L 阿散酸标准工作液 0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL 和 1.00 mL 于 6 个 10 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，此混合标

19、准系列溶液的阿 散酸浓度为 0.0 g / L，20.0 g / L，40.0 g / L，60.0 g / L，80.0 g / L 和 100.0 g / L，硝苯砷酸和 洛克沙砷浓度均为 0.0 g / L，40.0 g / L，60.0 g / L，80.0 g / L，100.0 g / L 和 120.0 g / L。测定 标准系列溶液得到色谱图，以保留时间定性，以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰 面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准溶液（100 g / L）色谱图见图 E.1。 13.2.4 空白试验 除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。 13.2.5 结果计算和

20、表述 按式（2）计算试样中阿散酸（或硝苯砷酸或洛克沙砷）残留量，计算结果应将空白值扣除。 X i = （ c 1 c 0 ） V m1 000 V 2 V 1 （2） 以正式出版文本为准 6 SN/T2316 2019 式中： X i 试样中被测物的残留量，单位为毫克每千克（mg / kg）； c 1 样液中被测物的浓度，单位为微克每升（g / L）； c 0 空白液中被测物的浓度，单位为微克每升（g / L）； V样液体积，单位为毫升（mL）； V 1 吸取上清液体积，单位为毫升（mL）； V 2 最终定容体积，单位为毫升（mL）； m最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。 14 测定低限

21、和回收率 14.1 测定低限 阿散酸的测定低限为 0.1 mg / kg、硝苯砷酸和洛克沙砷的测定低限均为 0.2 mg / kg。 14.2 回收率 样品添加回收率见附录 D 中表 D.2。 以正式出版文本为准 7 SN/T2316 2019 附 录 （资料性附录） 微波辅助萃取参考条件 微波辅助萃取参考条件见表 A.1。 表 A.1 微波辅助萃取参考条件 步骤功率 / W温度 / 升温时间 / min保留时间 / min 1 300 55 5 5 2 300 60 2 5 3 400 65 1 60 以正式出版文本为准 8 SN/T2316 2019 附 录 B （资料性附录） 电感耦合等

22、离子体 - 质谱仪器工作条件和测量参数 B.1 电感耦合等离子体 - 质谱仪器工作条件见表 B.1。 表 B.1 电感耦合等离子体 - 质谱仪器工作条件 雾化器 同心雾化器 炬管石英双通道，2.5 mm 采样锥 / 截取锥1.0 / 0.4 mm(Ni)锥 高频发射功率 1300 W 采样深度 7.5 mm 辅助气流量 1.00 L / min 雾化室 石英 雾化室温度 2 载气流量 0.65 L / min 冷却气流量 15.00 L / min 载气补偿气流量 0.30 L / min 待测同位素 75 As B.2 用电感耦合等离子体 - 质谱调谐液 (10 g / L) 7Li，89Y

23、，140Ce，205Tl，59Co 溶液，调整 仪器的各种参数，见表 B.2。 表 B.2 电感耦合等离子体 - 质谱仪器测量参数 7 Li 89 Y 205 Tl 轴偏移(amu) 7.000.10 89.000.10 205.000.10 分辨率(W-10) 0.65 0.80 0.65 0.80 0.65 0.80 灵敏度（cps）330 000 380 000 300 000 氧化物比值 156 CeO / 140 Ce：0.5% 双电荷比值 70 Ce+ / 140 Ce + ：2% 以正式出版文本为准 9 SN/T2316 2019 附 录 C （资料性附录） 阿散酸、硝苯砷酸和洛

24、克沙砷混合标准溶液（25 nullg / L） HPLC-ICP / MS 图 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 t/min Abundance TIC: 4.D (+,-) 图 C.1 阿散酸 2.09 min、硝苯砷酸 5.41 min、洛克沙砷 7.92 min 标准溶液 (25 g / L) 高效液相色谱 - 电感耦合等离子体 / 质谱图 以正式出版文本为准 10 SN/T2316 2019 附 录 D （

25、资料性附录） 不同样品中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的添加回收率（n=6） D.1 在 8 种不同基质样品中添加 3 个水平的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷，经高效液相色谱 - 电感耦合等离子体 / 质谱仪测定，回收率结果见表 D.1。 表 D.1 不同样品中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的添加回收率（HPLC-ICP / MS） 化 合 物 添加浓 度 /（ mg / kg） 回收率范围 / % 鸡肉 鸡肝 鸡肾 鸡可食用下 水 猪肉 猪肝 猪肾 猪可食用下 水 阿 散 酸 0.01 82.489.6 80.186.4 82.588.5 81.785.6 83.688.9 86.988.6 81.09

26、0.4 82.392.7 0.02 92.294.3 82.290.4 89.393.7 82.291.5 87.4109.4 88.793.6 82.186.9 83.9102.5 0.5 83.294.6 84.790.1 93.9102.5 82.0104.7 82.499.7 82.689.7 86.789.5 84.2104.2 洛 克 沙 砷 0.01 89.094.6 81.893.0 83.7101.1 87.999.2 87.4107.3 83.189.4 84.787.9 86.5101.9 0.02 86.0101.3 84.793.9 94.2107.4 85.2101

27、.7 81.6102.0 82.188.8 90.495.6 85.2109.4 0.5 87.794.2 84.292.3 81.796.5 84.2109.3 89.3103.9 83.196.0 91.796.6 80.9107.4 硝 苯 砷 酸 0.01 87.192.3 81.4104.5 92.5106.5 87.193.7 87.193.7 89.9104.2 88.6104.6 84.5104.2 0.02 84.498.5 81.9104.6 81.997.0 80.4102.5 80.4104.3 87.9104.7 92.4106.2 81.7101.9 0.5 84.

28、1104.4 90.4107.0 85.2109.3 82.391.1 87.7102.2 95.4108.7 89.7107.5 90.8104.2 D.2 在 8 种不同基质样品中添加三个水平的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷，经液相色谱 - 原子 荧光光谱仪测定，回收率结果见表 D.2。 表 D.2 不同样品中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的添加回收率（LC-AFS） 化 合 物 添加浓 度 /（ mg / kg） 回收率范围 / % 鸡肉 鸡肝 鸡肾 鸡可食用下 水 猪肉 猪肝 猪肾 猪可食用下 水 阿 散 酸 0.1 81.087.0 81.087.0 81.090.0 80.084.0 81

29、.091.0 86.0100.0 83.091.0 81.0100.0 0.2 86.0102.5 83.587.0 80.587.0 80.587.5 81.089.5 82.086.5 80.587.5 82.592.5 0.5 92.296.4 81.489.0 80.292.4 81.092.4 81.886.2 81.892.2 82.690.2 83.8103.6 洛 克 沙 砷 0.2 83.586.0 83.595.0 81.086.5 81.090.5 81.089.0 81.089.0 81.089.5 84.088.5 0.5 82.688.2 82.6101.8 83.

30、487.2 83.487.0 82.492.2 82.885.6 81.487.2 85.297.0 2 81.094.1 81.194.2 82.186.3 81.288.1 81.889.5 83.689.1 84.891.1 80.1101.7 以正式出版文本为准 11 SN/T2316 2019 表 D.2（续） 化 合 物 添加浓 度 /（ mg / kg） 回收率范围 / % / kg） 鸡肝 鸡肾 鸡可食用下 水 猪肉 猪肝 猪肾 猪可食用下 水 硝 苯 砷 酸 0.2 81.088.0 81.088.0 82.089.5 83.087.5 80.087.0 82.589.5 8

31、2.586.5 80.086.0 0.5 81.887.2 83.687.8 81.085.6 83.486.2 84.487.8 81.087.4 84.298.8 80.096.4 2 80.786.1 80.486.3 82.187.5 87.7101.2 80.694.4 80.589.1 86.8104.9 80.696.8 以正式出版文本为准 12 SN/T2316 2019 附 录 E （资料性附录） 阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷混合标准溶液（100 nullg / L） LC-AFS 图 说明： ASA 阿散酸； ROX洛克沙砷； NIT 硝苯砷酸。 图 E.1 阿散酸 4.05

32、 min、洛克沙砷 11.79 min、硝苯砷酸 16.87 min 标准溶液 (100 g / L) 液相色谱 - 原子荧光光谱图 以正式出版文本为准 I SN/T23162019 Foreword This standard was drafted in accordance with GB/T 1.12009. This standard was instead of SN/T 23162009 “Determination of p-arsanilic acid、4-nitrophenylarsonic acid、3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid

33、 residues in animal foods LC-ICP/MS”. This standard compares with SN/T 23162009, main technology changes as follows: The title of the standard was changed to “Determination of p-arsanilic acid、4-nitrophenylarsonic acid、3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid residues in animal foods for export” ； Liqui

34、d Chromatography Atomic Fluorescence Spectrometry (LC-AFS) was added as the second method. This standard was proposed by and is under the charge of General Administration of Customs of the P.R.C. This standard was drafted by Animal, Plant and Food Inspection Center of Tianjin Customs of the P.R.C.,

35、Hefei Customs of the P.R.C, Beijing Haiguang Instrument Co. Ltd and Sineo Microwave Chemistry Technology Co. Ltd. The main drafters of this standard are Xiao Yabing, Dong Zhizhen, Gao Jianhui, Han Fang, Song Wei, Ma Xing, Song Xu, Yang Shuang, Lu Yufeng and Xu Yuan. This standard replaced the follow

36、ing standards: SN/T 23162009。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T23162019 Determination of p-arsanilic acid、4-nitrophenylarsonic acid、 3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid residues in animal foods for export 1 Scope This standard specifies the methods of determination of p-arsanilic acid、 4-nitrophenylarsoni

37、c acid、 3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid residues by LC-ICP/MS and LC-AFS in animal foods for export which indudes principle,reagents and materials,apparatns and epumant sample preparootion and storape,proedure;callation and expression of the resulf. This standard is applicable to the determinat

38、ion of p-arsanilic acid、 4-nitrophenylarsonic acid、 3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid residues in chicken, chicken liver, chicken kidney, chicken offal, pork, pig liver, pig kidney and pig offal. 2 Normative reference The following documents are essential for this document. for dated reference on

39、ly dated edtions sball spply to this siardarel. For Any undated reference the latest edition (including all modifications) refend to applics. GB/T 6682 Water for analytical laboratory use-Specification and test methods. Approach 1 Liquid chromatography inductively coupled plasma / mass spectrometry

40、3 Principle The p-arsanilic acid、 4-nitrophenylarsonic acid、 3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid residues were extracted with methanol+H 2 O (1+1, v/v), centrifuged, filtrated by 0.45um filter film, then determined by HPLC-ICP/MS, calculated by comparing peak of the sample with corresponding standa

41、rd peak area. 4 Reagents and materials Unless otherwise specified, all reagents used should be analytically pure,“water” is deionized distilled Water. 4.1 Methanol: HPLC grade. 4.2 Trifluoroacetic acid: HPLC grade. 4.3 Trifluoroacetic acid (0.1%, volume fraction): Remove 1 mL accurately trifluoroace

42、tic acid into a 1000 mL volumetric flask, constant volume. 4.4 Filter membrane: 0.45 m, the diameter is 47 mm. 4.5 Methanol solution: methanol +H 2 O (11, V/V). 4.6 p-Arsanilic acid standard (C 6 H 8 AsNO 3 , CAS ： 122453-73-0 ) : Purity 99%. 4.7 Nitrophenylarsonic acid standard (C 6 H 6 AsNO 5 , CA

43、S: 122453-73-0 ) : Purity 95%. 以正式出版文本为准 2 SN/T23162009 4.8 Nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid standard (C 6 H 6 AsNO 6 , CAS: 122453-73-0 ): Purity 97.5%. 4.9 p-Arsanilic acid standard solution: Weigh appropriate p-Arsanilic acid, dissolve in deionized distilled water and prepare a solution of 500

44、g/mL as standard stock solution. Dilute the p-Arsanilic acid standard(4.6) stock solution to the required concentration as the standard working solution with deionized distilled water. 4.10 Nitrophenylarsonic acid standard solution: Weigh appropriate p-Arsanilic acid, dissolve in deionized distilled

45、 water and prepare a solution of 500 g/mL as standard stock solution. Dilute the 4-Nitrophenylarsonic acid standard stock solution to the required concentration as the standard working solution with deionized distilled water. 4.11 Nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid standard solution: Weigh appropria

46、te p-Arsanilic acid, dissolve in deionized distilled water and prepare a solution of 500 g/mL as standard stock solution. Dilute the 3-Nitro-4 -hydroxy-phenylarsonic acid standard stock solution to the required concentration as the standard working solution with deionized distilled water. standard s

47、tock solution shall be stored at 0 4 in refrigerator. Period of validity is 12 month. Standard working solution shall be stored at 0 4 in refrigerator. Period of validity is 6 month. 5 Apparatus and equipment 5.1 HPLC-ICP/MS. 5.2 Homogenizer ： 15 000r/min. 5.3 Centrifuge: 3 000 r/min. 5.4 Vortex mix

48、er 5.5 Ultrapure water system. 5.6 Electronic balances: the sensitivity is 0.1 mg and 1 mg. 6 Sample preparation and storage 6.1 Sample preparation Reduce the animal original food sample of chicken, chicken liver, chicken offal, pork, pig liver, pig kidney and pig offal to ca 500g and 100g chicken k

49、idney by quartering, mix thoroughly and divide into 2 equal portion,place in clean containers, seal and label. 6.2 storage of test sample Animal original food shall be stored below-18 . In the course of sample preparation, precaution must be taken to avid contamination or any factors which may cause the change of p-Arsanilic acid, 4-Nitrophenylarsonic acid, 3-Nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid residue content. 7 Procedure of determination 7.1 Extraction Weigh 1 g (accurate to 0.001 g) of the test sample into the microwave assisted extraction tank, ad