SN T 0654-2019 出口水果中克菌丹残留量的检测 气相色谱法和气相色谱-质谱 质谱法.pdf
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1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0654 2019 代替 SN/T 38472014、SN/T 22202008 出口水果中克菌丹残留量的测定 气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法 Determination of captan residues in fruits for Export GC and GC-MS/MS method 2019-12-27发布 2020-07-01 实施 ICS 67.050 C 53 中华人民共和国海关总署发 布 代替标准 SN 06541997 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 SN/T 0654 2019 I 前 言
2、 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准代替 SN 06541997出口水果中克菌丹残留量检验方法。 本标准与 SN 06541997出口水果中克菌丹残留量检验方法相比,主要技术变化如下: 标准名称修改为出口水果中克菌丹残留量的测定 气相色谱法和气相色谱 - 质谱 / 质谱法; 增加了梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙 果、西瓜、香瓜等基质,删除了抽样环节; 修改了样品前处理方法,固相萃取法改为基质分散固相萃取法; 重新修订了方法的定量限:气相色谱法为0.02 mg/kg,气相色谱-质谱/质谱联用法为 0.01mg/kg ; 采用
3、气相色谱法替代了原标准中的高效液相色谱法; 增加了气相色谱 - 质谱 / 质谱法为确证方法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国郑州海关。 本标准主要起草人:张守杰、刘胜男、乔晴、华向美、孙武勇、祝伟霞、张淑霞、王素方、张 玉娟、庞文月、辛莹。 本标准所替代标准的历次版本发布情况为: SN 06541997。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 0654 2019 出口水果中克菌丹残留量的测定 1 范围 本标准规定了出口水果中克菌丹残留量的气相色谱和气相色谱
4、 - 质谱 / 质谱检测方法。 本标准适用于苹果、梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、 香蕉、火龙果、西瓜、甜瓜等水果中克菌丹的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的克菌丹经磷酸溶液浸泡,用乙腈涡旋振荡提取,基质分散固相萃取净化后,注入气相 色谱仪或气相色谱 - 质谱 / 质谱联用仪测定测定,外
5、标法定量。 4试剂 除另有规定外,所有实验用试剂均为分析纯,实验用水符合 GB/T 6682 中一级水的要求。 4.1正己烷:色谱纯。 4.2乙腈:色谱纯。 4.3键合硅固相萃取吸附剂填料伯仲胺 PSA(primary secondary amine):粒度 40 m70m。 4.4键合硅固相萃取吸附剂填料十八烷基硅烷键合硅胶 C18 (ostade-cylsilane):粒度 40 m 70 m。 4.5石墨化碳黑填料 GCB(graphitized carbon black):粒度 40 m 70 m。 4.6氯化钠。 4.7无水硫酸钠:550 马弗炉内烘 4 h,200 时取出置于干燥器
6、内冷却后装瓶备用。 4.8磷酸。 4.9磷酸溶液(10%):量取 10 mL 磷酸(4.8)溶于水中并用水定容至 100 mL。 4.10克菌丹标准品(Captan,C 9 H 8 Cl 3 NO 2 S,CAS NO :133-06-2):纯度 99%。 4.11克菌丹标准储备溶液:准确称取适量克菌丹标准品,用正己烷配制成浓度为 0.1 mg/mL 的标 准储备液,棕色瓶中于 0 4 冰箱中保存。 4.12克菌丹标准工作溶液:吸取适量标准储备溶液(4.11)用正己烷稀释成合适浓度的标准工作液。 4.13有机相滤膜:0.22 m。 5主要仪器和设备 5.1气相色谱仪:带电子捕获检测器。 以正式
7、出版文本为准 2 SN/T 0654 2019 5.2气相色谱 - 质谱 / 质谱仪:配备 EI 源。 5.3天平:感量为 0.1 mg 和 0.01 g。 5.4氮吹仪。 5.5涡旋混合器。 5.6离心机:转速 5 000 r/min。 5.7超声波发生器。 5.8刻度离心管:15 mL。 6样品制备与保存 从所取全部样品中取出代表性样品约 500 g 按照 GB 2763 要求处理,用捣碎机全部磨碎混合均 匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于 -18 以下冷冻存放。 在样品制备和保存过程中,应防止样品受到污染或者发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 称取 5.
8、0 g 试样(精确至 0.01 g) ,置于 50 mL 离心管内。加 5 mL 10% 磷酸溶液(4.9)浸泡 5 min,加入 25 mL 乙腈(4.2)和 7 g 氯化钠(4.6)剧烈涡旋振荡混匀提取 10 min,在 5 000 r/min 下离心 5 min,取 10 mL 上清液于 15 mL 具塞试管内待净化。 7.2净化 在上述装有上清液的具塞试管内加入 100 mg PSA 填料、50 mg C18 填料和 30 mg GCB 填料,充 分涡旋 1 min,5 000 r/min 离心 1 min,准确移取 5 ml 净化液至 15 mL 具塞试管内在 40 下氮吹至 近干,
9、加入 1.0 mL 正己烷(4.1)溶解残渣并超声 15 s 后加入 0.1 g 无水硫酸钠(4.7)除水,涡旋 1 min,过 0.22 m 滤膜,注入气相色谱仪或气相色谱 - 质谱 / 质谱联用仪分析。 7.3测定 7.3.1仪器条件 7.3.1.1 气相色谱参考条件如下: a)色谱柱:HP-5,柱长 30 m,内径 0.32 mm,膜厚 0.25 m 或同等性能的色谱柱; b)柱温度程序:初始温度50 保持 1 min, 以 8 /min 升温至 180 ,保持 1 min,再以 20/min 升温至 300 ,保持 2 min ; c)进样口温度:240 ; d)检测器温度:300 ;
10、 e)载气:氮气(纯度 99.999%),1.0 mL/min ; f)尾吹气:氮气(纯度 99.999%),30 mL/min ; g)进样方式:不分流进样; h)进样量:1.0 L。 7.3.1.2 气相色谱 - 质谱 / 质谱参考条件如下: a)色谱柱:HP-5 MS,柱长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.25 m 或同等性能的色谱柱; 以正式出版文本为准 3 SN/T 0654 2019 b)柱温度程序:初始温度 50 保持 1 min, 以 10 /min 升温至 200 ,保持 1.5 min,再以 20/min 升温至 300 ,保持 2 min ; c)进样口温度:2
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