SN T 1037-2020 进出口石灰氮检验方法.pdf

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1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1037 2020 代替 SN/T 10372002 进出口石灰氮检验方法 Method for the inspection of Lime nitrogen for import and export 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 ICS 71. 040. 40 G 00/09 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 SN/T 1037 2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规定起草。 本标准代替 SN/T 10372002进出口石灰氮检验

2、方法。 本标准与 SN/T 10372002 相比主要技术变化如下： 在 4 总氮含量的测定中，增加引用了“4.2 方法二：燃烧分析法（方法二）”，将原方法定义 为“4.1 方法一：蒸馏滴定法（仲裁法）”。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国银川海关、中华人民共和国上海海关。 本标准主要起草人：孙普兵、张坤、朱珠、刘文丽、陈林、王昌建。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 10372002。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 1037 2020 进出口石灰氮检验方法 1 范围 本标准规定了进出口石灰氮取制样和一般规定、总

3、氮含量的测定、游离电石的测定，以及筛上 剩余物的测定方法。 本标准适用于进出口石灰氮的测定。 警告：按照 GB 122682012 中第 6 章的规定，本产品属于第 4 类 4.3 项遇水放出易燃气体物质， 操作时应小心谨慎。本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作者必须在通风橱中 小心谨慎操作！如溅到皮肤上应立即冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴

4、定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 10665 碳化钙（电石） GK 122682012 危险货物品名表 SN/T 3097 肥料中总氮含量的测定 燃烧分析法 3取制样和一般规定 3.1 取制样 按照 GB 6679 取样，将样品堆划成等分的网格，缩分大样时网格将不少于 20 格，缩分副样时不 少于 12 格 ，缩分份样时不少于 4 格，缩分至 1 kg，留存样品 250 g，分析样品 250 g，装于干燥密封 瓶中，并注明批号、生产日期、生产厂名、取样人及日期

5、。 3.2 一般规定 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 中规定的二级水。试纸均为精密试纸。试 验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、试剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、 GB/T 602 的规定制备。 4总氮含量的测定 4.1 方法一：蒸馏滴定法（仲裁法） 4.1.1 方法提要 在催化剂的作用下，试样中的氮在浓硫酸中完全氧化、分解并变成胺盐，以硫酸标准溶液吸收， 经碱标准溶液返滴定，测定总氮量。 以正式出版文本为准 2 SN/T 1037 2020 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸（ =1.84 g/mL）。 4.1.2.2 氢氧化钠溶

6、液：40 %。 4.1.2.3 硫酸标准溶液：0.1 mol/L。 4.1.2.4 氢氧化钠标准溶液：0.1 mol/L，配制方法见 GB/T 601。 4.1.2.5 催化剂：称取 100 g k 2 SO 4 ，10 g CuS0 4 5 H 2 0，1 g 硒粉，在研钵中磨细至 80 目（0.175 mm）， 盛于干燥磨口瓶中。 4 1.2.6 指示剂：0.1 % 甲基红乙醇溶液 +0.5 % 澳甲酚绿乙醇溶液（1+1）。 4.1.3 仪器和设备 4.1.3.1 半自动蛋白质测定仪（或与之等效的设备）。 4.1.3.2 电加热消化器。 4.1.3.3 磁力搅拌器和电磁搅拌子。 4.1.3

7、.4 酸式滴定管。 4.1.4 测定步骤 4.1.4.1 消解 称取 0.1 g 试样（精确至 0.000 1 g），无损地放入已洗净烘干的消化管中，加入数粒直径 3 mm 4 mm 玻璃珠，6 g 催化剂（4.1.2.5）和 10 mL 硫酸（4.1.2.1），加热消化 30 min（可延长 5 min10 min）。 然后冷却至室温，向消化管中加入 50 mL 水混匀。 4.1.4.2 蒸馏 在 250 mL 三角烧瓶中准确加人 25 mL 硫酸标准溶液（4.1.2.3）和 23 滴指示剂（4.1.2.6），将该 瓶套在蒸馏仪的接收管上，并让管口浸沉在溶液中。向消化管中加入 50 mL 氢

8、氧化钠溶液（4.1.2.2）， 蒸馏 7 min 后，关闭蒸汽阀，取下接收瓶。 4.1.4.3 测定 用氢氧化钠标准溶液（4.1.2.4）滴定接受瓶内的溶液，滴至溶液由紫红色转为亮绿色即为终点。 4.1.4.4 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤（4.1.4.3）进行。 4.1.5 结果计算与表述 试样中的总氮含量以质量分数计，按式（1）计算： （1） 式中： x 1 试样中总氮的含量，% ； v 0 空白试验用去氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）； v 滴定试样用去氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）； c 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m 称取的试

9、样量，单位为克（g）； 以正式出版文本为准 3 SN/T 1037 2020 0.014 01氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 4.1.6 精密度 精密度见表 1。 表 1 精密度 质量分数 重复性限（r） 再现性限（R） 24.360 0.050 1 0.302 0 4.2 方法二：燃烧分析法 按照 SN/T 3097 规定的方法进行测定。 5 游离电石的测定 5.1 方法提要 试样在密闭容器中完全分解，根据反应前后的体积变化求得游离电石的含量。 5.2 材料和试剂 5.2.1 饱和食盐水：用乙炔饱和的饱和食盐水。 5.2.2 刻度筒形漏斗：60 mL。 5.2.3 反应瓶：10

10、0 mL。 5.2.4 水准瓶：250 mL。 5.2.5 温度计。 5.3 测试装置 测试装置见图 1。 图 1 游离碳化钙测试装置图 说明： 1大气管柱；2二通旋塞阀；3玻璃管；4胶木塞；5水准瓶；6胶管；7空心玻璃球； 8量气管；9反应瓶；10胶木塞；11温度计；12筒形刻度漏斗 以正式出版文本为准 4 SN/T 1037 2020 5.4 测定步骤 称取 2.000 g 试样（精确至 0.001 g）于干燥的 100 mL 反应瓶（5.2.3）中，立即用装有温度计（5.2.5） 和刻度分液漏斗的塞子塞紧瓶口，旋转二通旋塞阀，与量气管相通，待排尽反应瓶（5.2.3）内空气 后，再旋转二通

11、旋塞阀与大气相通，调节量气管零点，关闭活塞，由筒形刻度漏斗（5.2.2）向反应瓶 （5.2.3）中准确加入 25 mL 用乙炔饱和过的饱和食盐水（5.2.1），不断摇动反应瓶，使碳化钙（游离电 石）全部分解，待反应生成的乙炔在量气管内稳定后，移动水准瓶（5.2.4），使内外压力平衡，读取 气体体积及大气压力和测定时反应瓶内的温度。 5.5 计算结果与表述 试样中的游离电石质量分数以 x 2 计，按式（2）计算： （2） 式中： x 2 试样中游离电石的含量，% ； V 量气管中气体体积，单位为毫升（mL）； v 1 加人乙炔饱和食盐水的体积，单位为毫升（mL）； p o 按 GB/T 1066

12、52004 中表 2 经校正到 0 的大气压，单位为千帕（kPa）； p 从 GB/T 106652004 中表2查出在t 时饱和食盐水蒸气压力，单位为千帕（kPa）； 试验时反应瓶内温度，单位为摄氏度（ ）； m试样质量，单位为克（g）； 0.002 088 5标准状态下 1 mL 乙炔气体相当碳化钙的质量。 5.6 精密度 精密度见表 2。 表 2 精密度 质量分数 重复性限（r） 再现性限（R） 0.166 0.0130 0.0206 6 筛上剩余物的测定 6.1 方法提要 试样经标准筛筛分，根据称量筛上筛下物的质量，测定筛上剩余物质量。 6.2 仪器和设备 6.2.1 标准筛：30 目

13、（0.595 mm）。 6.2.2 天平：感量 0.01 g。 6.2.3 刷子。 6.2.4 振荡器：60 r/min。 6.3 测定步骤 称取 20.00 g 试样（精确至 0.01 g），放入 30 目（0.595 mm）标准筛（6.2.1）中，盖上筛盖， 以正式出版文本为准 5 SN/T 1037 2020 置于振荡器（6.2.4）上（或用人工振摇），振荡 3 min 5 min，然后称量筛上剩余物。 6.4 结果计算与表述 试样中的标准筛上积计，按式（3）计算： （3） 式中： x 3 试样中筛上剩余物的含量，% ； m 1 筛上剩余物的质量，单位为克（g）； m 试样质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 10 %。 以正式出版文本为准 SN/T 1037 2020 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 1.5 字数 52 千字 2020 年 月第一版 2020 年 月第一次印刷 印数 1500 书号：155175162 定价 24.00 元 进出口石灰氮检验方法 行 业 标 准 SN/T 10372020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址