SN T 0254-2020 轻烧镁 酸溶氯化物的测定 电位滴定法.pdf

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1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0254 2020 代替 SN/T 02542011 轻烧镁酸溶氯化物的测定电位滴定法 Caustic calcined magnesite Determination of acid soluble chloride content Potentiometric titration method ICS 77.040.01 H 10 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 中华人民共和国海关总署发 布 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 I SN/T 0254 2020 前 言 本标准按照 GB / T

2、1.12009 的规则进行起草。 本标准代替 SN/T 02542011轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法。 本标准与 SN/T 02542011 相比，除编辑性修改外，主要变化如下： 修改标题，将“轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法”修改为“轻烧镁 酸溶氯化物的测 定电位滴定法”； 对 1 范围、2 规范性引用文件文字部分进行了编辑性修改； 将原标准中 7.3.3 前置，作为 4.9.2，并且在 4.9.2 硝酸银溶液标定中，删除加入硝酸钾步骤； 在 5 仪器和器皿中，增加 5 mL 棕色滴定管； 在 7.3.1 试料的分解中，修改部分操作步骤； 在 8 结果和计算中，对计算方法文字部分

3、进行了编辑性修改； 对附录 A 进行了编辑修改。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准由中华人民共和国大连海关负责起草。 本标准主要起草人：胡晓静、富瑶、杨宇、曾泽、李子豪、任亮、唐志锟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN / T 02541993、SN/T 02542011。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 1 SN/T 0254 2020 轻烧镁酸溶氯化物的测定电位滴定法 1范围 本标准规定了电位滴定法测定轻烧镁中酸溶氯化物（以 Cl 计）含量的方法。 本标准适用于轻烧镁、电熔镁、重烧镁、水镁石、菱镁石中酸溶氯化物（以 Cl 计）含量的测定， 测定范围（质

4、量分数）：0.0060 % 0.02 %。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB / T 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB / T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 2 部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB / T 12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB / T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB / T 12808 实验

5、室玻璃仪器单标线吸量管 3方法提要 试样用硝酸分解，在 pH 24 条件下，以氯离子选择电极或银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极 为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，根据电位突跃，采用二级微商法计算滴定终点。 4试剂和材料 分析中除另有说明外 , 仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级水或与其纯度相 当的水。 4.1氯化钠基准试剂。 4.2硝酸银试剂，优级纯。 4.3百里酚蓝指示剂。 4.4氢氧化钠试剂，优级纯。 4.5硝酸（ 1.42 g/mL）。 4.6硝酸溶液（1+3）。 4.7氢氧化钠溶液（200 g/L）：称取 50 g 氢氧化钠（4.4）溶于 250 mL 水中

6、，转入塑料瓶中备用。 4.8氯化钠基准溶液（0.010 00 mol / L）：称取预先在 500 600 灼烧至恒重的氯化钠基准试剂（4.1） 0.5845 g 置于 150 mL 烧杯中，加水溶解后，转移至 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9硝酸银标准溶液（0.01 mol / L） a) 配制：称取预先在 105 烘干 2 h 后的优级纯硝酸银（4.2）1.699 g 置于 150 mL 小烧杯中，加 水溶解后，移入 1000 mL 棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应避光保存。 以正式出版文本为准 2 SN/T 0254 2020 b) 标定：移取 5.0

7、0 mL 氯化钠基准溶液（4.8）于 100 mL 小烧杯中，补加 50 mL 水，放入电磁搅 拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，轻微搅拌，加入 23 滴百里酚蓝指示剂（4.10），滴加硝酸溶液 （4.6）至溶液呈红色，再用氢氧化钠溶液（4.7）调至黄色，此时 pH 值约 34。插入测量电极和参比 电极，记录起始电位值，然后用硝酸银标准溶液（4.9）滴定。预先加入 4mL 硝酸银标准溶液（4.9）， 然后逐次加入 0.20 mL 硝酸银标准溶液（4.9）, 记录每次加入硝酸银标准溶液（4.9）后的累计体积及 相应的电位值，待产生电位突跃后再继续滴加 23 次 0.20 mL 硝酸银标准溶液（4.9

8、），继续记录累计 体积和相应的电位值。滴定过程每次加入的硝酸银标准溶液（4.9）体积应该相同。按照附录计算终 点体积，按式（1）计算硝酸银标准溶液的浓度。 1 22 1 V VC C = （1） 式中： C 1 硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 1 滴定终点时消耗硝酸银标准溶液体积，单位为毫升（mL）； C 2 氯化钠基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 2 氯化钠基准溶液的体积 ，单位为毫升（mL）。 4.10百里酚蓝指示剂（1 g/L）：称取 0.1 g 百里酚蓝（4.3）溶于 100 mL 的乙醇（200 ml /L ）溶液中。 4.11乙醇溶液（2

9、00 ml/L）。 5仪器及器皿 除非另有规定，所用容量瓶、滴定管和吸量管，需符合 GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 12808 的 规定。 5.1棕色滴定管，最小刻度为 0.02 mL 或 0.05 mL，容量 5 mL 或 10mL 。 5.2单标线容量瓶，容量 500 mL 和 1000 mL。 5.3单标线吸量管，容量 5mL。 5.4分析天平，感量 0.1 mg。 5.5离子计（或自动电位滴定仪），灵敏度 0.1 mV。 5.6测量电极，氯离子选择电极（或复合银环电极）。 5.7参比电极，双盐桥式甘汞电极。 5.8磁力搅拌器和搅拌子。 5.9烘箱：可控温度在 10

10、5 5 。 5.10标准筛：75 m。 6试样制备 按照 GB/ T 1467 制备试样，试样应通过 75 m 标准筛。在 105 5 烘干 2 h，置于干燥器 中保存。 7 分析步骤 7.1试料量 称取 2 g5 g 干燥试样，精确至 0.0002 g。同时做两份试料的平行测定。 以正式出版文本为准 3 SN/T 0254 2020 注：若试样中氯离子含量低于 0.01，称取 5g 试料；若试样中氯离子含量高于 0.01，称取 2 g 试料。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1试料的分解 将试料（7.1）置于 150 mL 烧杯中，加水 5 mL10 mL，放入电磁

11、搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌 器上，盖表面皿，在不断搅拌下，缓慢滴加硝酸（4.5）10 mL20 mL，注意防止溶液剧烈反应暴沸。 搅拌 10 min，至试样不再溶解，取下，补水至 50 mL，冷却至室温。 注：如果试样不完全溶解，也不影响测定。 7.3.2测定 将烧杯重新置于电磁搅拌器上，加入 2 滴3 滴百里酚蓝（4.10）指示剂，滴加氢氧化钠溶液 （4.7），使溶液刚呈浅黄色，pH 值约 24。 注：如果试样分解后，溶液带黄棕色，指示剂显色不明显，可用 pH 试纸调至 pH 2pH 4，也可以用快速滤纸过 滤后，再用百里酚蓝指示剂调节 pH 值并测定。 插入测量电极（5.6）和参比电极（5

12、.7），用离子计测定起始电位值。然后用硝酸银标准溶液（4.9） 滴定，每次加入 0.20 mL , 记录消耗的硝酸银标准溶液的累计体积和相应的电位值，待产生电位突跃 后再继续滴加 2 次3 次 0.20 mL 硝酸银标准溶液（4.9），记录累计体积和相应的电位值。用二级微 商法计算滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积 Vep。计算方法参见附录 A。 8结果计算 按（2）式计算酸溶氯化物（以 Cl 计）的质量分数 ,% %100 03545.0)( )( 10 = m CVVep Cl （2） 式中： Vep 滴定终点时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL）； V 0 空白终点时消耗

13、的硝酸银标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL）； C 1 硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料的质量， 单位为克（g）； 0.03545 氯的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。 分析结果保留 2 位有效数字。 9精密度 由9个实验室对5个水平的试样进行方法精密度试验，根据GB/T 6379.2计算精密度，结果见表1. 表 1方法精密度 单位：% 水平范围（质量分数） 重复性限 r 再现性限 R 0.00670.018 0.0021 0.0024 以正式出版文本为准 4 SN/T 0254 2020 附录 A （资料性附录） 二级微商法计算方法 A.1

14、用二级微商法计算电位滴定终点时消耗硝酸银溶液的体积，见公式（A.1）。 Vep = ba VbV V E V E V V E V V E + + = + + 12 2 2 2 1 2 2 1 2 2 2 2 1 2 2 a （A.1) 其中： 1 2 2 = V E a ， 2 2 2 = V E b 式中： a 二级微商 1 2 2 V E 为零前的二级微商值； b 二级微商 2 2 2 V E 为零后的二级微商值； V1 二级微商 1 2 2 V E 为零前的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 二级微商 2 2 2 V E 为零后的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（m

15、L）。 A.2滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积 用 5.00 mL 氯化钠基准溶液（0.0100 mol/L）标定 0.01 mol/L 的硝酸银溶液，离子计测定数据见表 A.1。 表 A.1硝酸银溶液滴定氯化钠溶液试验数据 V AgNO3 E DE/DV D 2 E/DV 2 （mL） (mV) (mV/mL) 4.90 205 340 4.95 222 (E 0 ) 460 5.00 (V 1 ) 245 (E 1 ) 7200(a) 820 5.05 (V 2 ) 286 (E 2 ) -8800(b) 380 5.10 305 (E 3 ) 260 5.15 318 (E 4 ) 以

16、正式出版文本为准 5 SN/T 0254 2020 从表 A.1 数值可知，滴定突跃发生在 5.00 mL5.05 mL 之间，由附录 A 中公式（A.1）计算滴定 终点时消耗硝酸银溶液的体积为： Vep 01.5 88007200 00.5880005.57200 = + + （mL） A.3硝酸银标准溶液浓度的标定，见公式（A.2）。 1 22 1 V VC C = （A.2） 由公式（2）计算硝酸银标准滴定溶液浓度： )/(00998.0 01.5 0100.00.5 )( 3 LmolAgNOC = = 以正式出版文本为准 SN/T 0254 2020 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.5 字数 12 千字 2020 年月第一版 2020 年月第一次印刷 印数 1 书号： 155175154 定价 16.00 元 轻烧镁酸溶氯化物的测定电位滴定法 行 业 标 准 SN/T 02542020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址