HG T 2526-1993 工业氯化亚锡.pdf
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1、中华入民共和国化工行业标准HG/T 2526 93 工业氯化亚锡代替HG)- 1052 77 1 主题内容与适用范围本标准规定了氯化亚锡的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于金属锡与盐酸反应制得的工业氯化亚锡。该产品主要用于制镜和电镀工业中,也用11还原剂,媒染剂和漂白剂。分子式,SnC122H20 相对分子质量,225.65(按1989年国际相对原子质量2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 610.1 化学试剂碑测
2、定通用方法(硝斑法)GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3技术要求3. 1 外观.无色结晶。3.2 王业氯化亚锡应符合下表要求2项目优等品氯化亚锡以SnCl,.2H20计吉量二注98.0 草金属(以Pb叶)含量三0.05 硫酸盐(以50,计)吉量三三0.05 呻lAR)含量飞一中华人民共和国化学工业部199309-08批准% 指标等品97. 0 o. ) 0 o. 10 0.005 1994-07-01实施52! HG/T 2526 93 4 试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试
3、剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液,杂质标准溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。4. 1 氯化亚锡含量的测定4. 1. 1 方法提要在酸性介质中,二价锡与硫酸铁锻反应使三价铁还原为二价铁。在硫磷混合酸条件下,以一苯胶磺酸纳作指示剂,用重错酸饵标准滴定溶液滴定二价铁,从而计算出氯化亚锡含量。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫磷混合酸:取150mL硫酸(GB625)加入500mL水中,再加入150mL磷酸(GB1282),稀释至1000 mL; 4.1.2.2 硫酸铁镀(GB1279)溶液,100g/L。称
4、取10g硫酸铁钱,溶于25由L盐酸(GB622)中.加水稀释至100mL; 4.1.2.3 重错酸何(GB642)标准滴定溶液,c(1/ 6K,Cr ,0,)约O.1 mol/L; 4.1.2.4 二苯胶磺酸销指示液,5g/L 0 4.1.3 分析步骤称取0.4g试样,精确至O.000 2 g,迅速置于盛有25mL硫酸铁镀溶液的锥形瓶中。加热至沸。加入50 mL水,25mL硫磷混合酸,加水至约200mL,加3滴二苯胶磺酸销指示液,用重错酸饵标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变成紫色即为终点。同时做空白试验。4. 1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化亚锡(以SnCl,2H,0计)含量(X,)按
5、式(1)计算zx.=iV - Vo) c X 0.1128 , = ,. - X 100 m 11. 28(V - Voj c m 式中.c-一重铅酸饵标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V一一滴定试料所消耗的重错酸饵标准滴定溶液的体积,mL;v。一一空白试验时,所消耗的重错酸御标准滴定溶液的体积,mLs . (l) O. 112 8一一与.00 mL重错酸饵标准滴定溶液c(l!6K,Cr,O,)=). 000 mol/LJ相当的,以克表示的氯化亚锡的质量gm一一试料质量.g0 4. 1. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%0 4. 2 重
6、金属含量的测定4.2.1 方法提要用盐酸与硝酸混合液将二价锡氧化为四价锡,用拧朦酸掩蔽干扰离子,在碱性介质中,硫化销与重金属离子生成有色硫化物。与标准比包溶液目视比色。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 盐酸(GB/T622) I 4.2.2.2 硝酸(GB/T626)事4.2.2.3 拧橡酸(GB/T9855)溶液,500g/L; 522 HG/T 2526-93 4.2.2.4 氢氧化纳(出/丁629)溶液,100g/I斗4. 2. 2. 5 硫化纳(HG3-905)溶液,50日/L,临用前配制;4.2.2.6 铅标准溶液1mL溶液含0.01mg Pb,临用前配制。用移液管移取10mL按
7、GB/T602配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇4.2.3 分析步骤称取1.00士。.01g试样,肯于100mL烧杯中。加2mL盐酸,3mL硝酸,煮沸2min,冷却。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取10mL试验溶液,置于50mL比色管中,加2mL拧稼酸溶液。用氢氧化纳溶液调节pH值约为7(用pHi式纸检验),并过量5mL,加1mL硫化纳溶液,用水稀释至刻度。摇匀。放资10min。所里颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:用移液管移取5mL(对优等品)或10mL(对一等品)铅标准溶液,置于50mL 比色管中,加水至10mL,加入0.5m
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