HG T 2522-1993 工业重质碳酸钾.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2522-93 工业重质碳酸悍1 主题内容与适用范围本标准规定了工业重质碳酸饵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由离子膜电解,硫化床碳化法工艺制得的工业重质碳酸侨。该产品主要用作显像管玻壳原料,也广泛用于玻璃和特殊玻璃原料,还用于大化肥脱碳、搪瓷、电焊条、照像洗印等行业。分子式,K2C03相对分子质量138.21(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准GB 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试
2、验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 1587 工业碳酸御GB/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲愣琳分光光度法GB/T 3050 元机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法。B/T6678 化工产品采样总贝tlGB/T 6682 分析实验室用水规格和分析方法GB 8946 塑料编织袋GB 10454 柔性集装袋3 技术要求3. 1 外观z白色颗粒状。3. 2 工业重质碳酸饵应符合下表要求:中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准1994-07-01实施503 HG/T 2522 93 % 指标项自优等品一等品合格品碳酸伺
3、CK2COl)含量(灼烧后三三99.0 99.0 98.5 提化物(以KCl计)含量运豆0.01 0.03 Q. 20 硫化合物以K2S0计)含量运0.01 0.04 O. 1 ) 铁(Fel含量三三0.001 0.002 0.004 在不溶物含量走二0.02 0.03 O. 05 灼烧失量飞/ 0.60 0.80 I肌)粒度(1.40 mm筛余物主1. 0 1. 0 1. 0 (180m筛余物二三90.0 85. 0 85. 0 堆积密度,g/mL二注1. 3 1. 2 1.2 注g灼烧失量指标仅适用于产品包装时检验用。4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G
4、B/T6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。4. 1 碳酸绑含量的测定4. 1. 1 四苯棚御重量法仲裁法)4.1.1.1 方法提要在弱酸性介质中,碳酸何与四苯砌纳生成四苯棚僻沉淀,根据四苯棚御沉淀的质量扣除氯化仰、硫酸御的质量计算硫酸仰的含量。4.1.1.2 试剂和材料4.1.1.2.1 元水乙醇(GB/T678) , 4.1 .1.2.2 冰乙酸(GB/T676)溶液,1+9,4. 1. 1. 2. 3 四苯砌锅(HG3-1164)乙醇溶液:34g/L称取3.4g囚苯翻锅,
5、溶于100mL无水乙醇中,必要时过滤后备用,4.1.1.2.4 四苯棚御乙醇饱和溶液g取四苯砌饵1g.加入50mL95%乙醇(GB/T679).950 mL水。充分振摇使之饱和。使用前干过滤。四苯唰僻的制备方法同GB/T1587第5. 2. 2. 4条$4.1.1.2.5 甲基红(HG3-958)乙醇溶液:1g/L. 4.1.1.3 仪器、设备4.1. 1.3. 1 增塌式过滤器z滤板孔径515mo4.1.1.4 分析步骤称取。80.85 g于270-300C灼烧至恒重的试祥,精确至0.0002g.溶于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液混浊,贝tl需干过滤。弃去初始1
6、015mL滤液。用移液管移取25mL试验溶液置于100mL烧杯中,加35mL水.1滴甲基红指示液。用乙酸溶液调至红色,于水浴f加热主IJ10 C .在搅拌下逐滴加入8.5mL囚苯砌销乙醇溶液,放置10min 0取下冷却至室温,用已f:)(),j HG/T 2522 93 120125 C下烘至恒重的士甘塌式过滤器抽滤,用四苯棚饵乙醇饱和溶液转移沉淀,并每次用15mL rJy末棚饵乙醇饱和溶液洗涤沉淀3全4次抽干。取下柑塌式过滤器,用2mL元水乙醇沿埔塌式过滤器壁洗次.抽干。于120125C下干燥至恒王军。4.1. 1.5 分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸饵(K,CO,l含量CX,1按式()
7、计算zX. m, X 0.192只,-一一一一一一一X100一(0.9269X, + 0.793 lX5) 25 _. . ._. .-, mx 一一500 385.民m,二三一买一- (0.926 9X, + 0.793 lXs) ) 1 ( 式中:m 四苯棚饵沉淀的质量,g;m一试料的质量,g;0.192 8一-将四苯棚饵换算成碳酸钢的系数;X, 按照本标准第4.4条测定的氯化物(以KCl计)的含量,%; Xs一按照本标准第4.5条测定的硫化物(以K,SO,t)的含量,%; O. 926 9 将氯化饵换算为碳酸御的系数;0.793 1 将硫酸御换算为碳酸御的系数。4.1. 1.6 允许差取
8、平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.1.2 酸碱滴定法4.1.2.1 方法提要碳酸绑在水溶液中呈碱性,用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量,扣除碳酸销、碳酸钙、碳酸缕的消耗量,确定碳酸仰的含量。4.1.2.2 试剂和材料4.1.2.2.1 盐酸(GB/T622)标准滴定溶液:cCHCl)约O.5 mol/L; 4.1.2.2.2 澳甲盼绿CHG31226)甲基红(HG3958)混合指示液。4.1.2.3 分析步骤称取约1g于270300C约烧至恒重的试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解。加入5
9、滴澳甲盼绿甲基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色。将溶液煮沸2min,冷却后,继续滴定至暗红色,同时做空白试验。4. 1.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸僻(K,CO,)含量(X,)按式(2)计算:X.V一Vo)cX 0.069 10 1二wm loo-3.006X25.686X3 6 910(V - V , )c =mu-3.006X25686X3 (2) 式巾V滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V,-滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;m 试料的质量,引0.06910一与1.00
10、 mL盐酸标准滴定溶液CcCHClJ 1. 000 mollLJ相当的,以克表示的碳酸仰的质量;X , 按照本标准第4.2条测得的纳含量,%; X:l 按照本标准第4.3条测得的钙、镇(以Mg计)的含量,%; ; (j,j HG/T 2522-93 3.006 将锅换算成碳酸御的系数$5. 686一一将钱换算为碳酸御的系数。4.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为)i!定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4. 2 钩含量的测定:4.2. , 方法提要纳在高温火焰中发射具有确定波长的特征光,其光强度与试验溶液中纳离子浓度成正比。通过测量发射光的强度测定试样中纳的含量。4.2.
11、2 试剂和材料4. 2. 2. 1 碳酸御光谱纯)溶液,20g/L事4. 2.2. 2 纳标准溶液1mL溶液含有0.1mgNao 4. 2. 3 仪器、设备4. 2.3. , 火焰光度计。4.2.4 工作曲线的绘制在系列250mL容量瓶中,各加入10mL碳酸饵溶液,再分别加入0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20. 00、25.00、30.00mL的销标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。使用火焰分光光度计,在波长589nm 处,以水调零,测量发射强度。以锅含量为横坐标,减去试剂空白后对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。4.2.5 分析步骤称取约0.2g试样,精确至O.000 2
12、日,置于烧杯中,加少量水溶解,转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。使用火焰分光光度计,在波长589nm处,以水调零。测量试验溶液的发射强度。4.2.6 分析结果的表述以质量百分数表示的销(Na)含量(X,)按式(3)计算zX1 1m03 , -玩布T丁瓦刀5X 1川00二布页玄苟;J. . . .川. . .川.叫.式中,m叫1从工作曲线上查得的试验溶液中纳的含量,mg;$ m 试料的质量,g , X,一一按照本标准第4.8条测定的灼烧失量,%。4. 2. 7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值2测定值在O. 01%0. 10%为不大于0.005%
13、 .测定值在0.10%以上为不大于0.05%。4.3钙、镶总量的测定4. 3. , 方法提要在pH=10时,在氨氯化钱缓冲溶液中,Ca2+,Mg2+与EDTA生成络合物,根据EDTA标准滴定溶液的消耗量确定钙、镇总量。4. 3. 2 试剂和材料4. 3. 2. 盐酸(GB/T622)溶液.1+1,4. 3. 2. 2 氨水的B/T631)溶液,2+3,4. 3. 2. 3 氨氯化钱缓冲溶液甲,pH电10,4.3.2.4 续标准溶液,1mL溶液含有1.00 mgMgo称取1.660 g于800C灼烧至恒重的氧化续.溶于25 mL盐酸及少量水中,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至J度,洛匀;4
14、. 3. 2, 5 乙二胶四乙酸二纳EDTA)(GB/T 1401)标准滴定溶液,c(EDTA)约为0.05mol/L; 4. 3. 2.6 铅黑T指示剂。:)(l() HG/T 2522-93 4. 3. 3 仪器、设备4.3. 3. 1 微量滴定管z分度值为0.02mL。4. 3. 4 分析步骤称取5g试样,精确至0.01g.霄,于250mL锥形瓶中,加90mL水溶解。加盐酸溶液中和至pH4时(以pH试纸检验)。加热煮沸5min,冷却。用移液管移取5.00mL续标准溶液,用氨水调节pH8(以pH试纸检验)。加入5mL氨氯化镀缓冲溶液甲,加0.1g铅黑T指示剂,摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴
15、定至溶液由紫红变为蓝色。除不加试样外,与试样同时间条件下做空白试验。4. 3. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的钙、钱(以Mgit)总量(X3)按式(4)计算zX.5_V - Vo )c X 0.024 31 3二也X 100 , m (1 -X,) 2.431 (V - Vo )c m (1 - X ,) 式中V滴定试验溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V。滴定空白试验溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;c EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m一一试料的质量,g;X,-一按照本标准第4.8条测定的灼烧失量,%; (4) 0.024 31一与1.00 mL ED
16、TA标准滴定溶液Cc(EDTA)1.000 mol/L)相当的,以克表示的镇的质量。4. 3. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值z测定值在o.01% 0.10%为不大于0.005%.测定值在0.10%以上为不大于0.05%。4.4 氯化物含量的测定4.4.1 方法提要同GB/T3050第2条。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 氯化饵(GB10736)标准溶液:c(KC)O. 005 mol/L。称取1.864 g于500600C灼烧至恒重的基准氯化饵,精确至0.001g,置于烧杯中,加水溶解,全部移入500nL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液
17、管移取10mL溶液置于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度,摇匀。4.4.2.2 硝酸银(GB/T670)标准滴定溶液c(AgN03)约为O.005 mol/L,用移液管移取5mL按GB/T 601配制的硝酸银标准滴定溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。其他同GB/T3050第4条。4.4.3 仪器、设备同GB/T3050第3条。4.4.4 分析步骤称取1.92.1g试样,精确至O.01 g.置于50mL烧杯中,加少量水润湿。滴加4mL硝酸溶液使试料溶解。加滴澳盼蓝指示剂,继续滴加硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色,再加15mL乙醇,以下操作按GB/T 3050第4.7. 3条所述,从放
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