HG T 2516-2005 二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成份分析方法.pdf

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1、ICS 71. 100.99 G 74 备案号:16303-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 2516一2005代替HG/T2516-1993 二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition in the catalyst oxidizing sulphuric dioxide into sulphuric acid 060511000067 2005-07-10发布2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目。吕本标准代替HG/T2516-1993(硫酸生产用饥催化剂化学成分分析

2、方法。本标准与HG/T2516-1993相比主要变化如下:一一标准名称修订为:二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法;标准范围中五氧化二饥的含量范围改为4%10%; 一一增加了安全提示;增加了一种试料榕液的制备方法(6.3) ; 一一一增加了烧失量质量分数的测定(第14章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。HGjT 2516-2005 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会(SAC/TC105/SCl)归口。本标准起草单位:南化集团研究院、开封市东京催化剂有限责任公司、临胸县鸿瑞化工有限公司、贵州省铜仁市南长城化工有限责任公司。本标准主要起草人:郭含英、

3、李辉、邱爱玲、郑京荣、冯俊婷。本标准于1981年首次发布为化工部部颁标准，标准编号为HG1-1431-1981;1993年第一次修订为推荐性化工行业标准，标准编号为HG/T2516-1993;本次为第二次修订。I HG/T 2516一2005二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法1 范围本标准规定了二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法。本标准适用于二氧化硫氧化制硫酸催化剂中z五氧化二饥(4%10%)、硫酸饵(15%25%)、硫酸铀(1%15%)、五氧化二磷(0.5%3. 5%)、三氧化二锦(0.5%3%)、三氧化二铁(0.2%2%)、二氧化硅(大于50%)和烧失量质量分数的测定。2 规范

4、性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6003.1-1997 金属丝编织网试验筛(eqvIS0 3310-1 : 1990) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq IS0 3696 : 1987) HG 2086 二氧化硫氧化制硫酸催化剂HG/T 3696.1一2002元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备H

5、GT 3696. 3-2002 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 一般规定安全提示-一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎井有责任采取适当的安全和健康措施。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT3696. 1-2002、HGT3696. 3-2002的规定制备。4 采样4. 1 实验室样晶按HG2086中的采样规定取得。4.2 试样将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在资研钵内破碎研细

6、。再用四分法分取约20g，继续研细，使试样全部通过150m试验筛(符合GBT6003.1-1997中R403系列)，置于称量瓶中，于105 .C110.C干燥2h，然后置于干燥器内冷至室温，备用。4.3 试料溶液的制备4.3.1 不含三氧化二锦的试料溶班A4.3. 1. 1 试剂(1)高氯酸。(2)氢氟酸。4.3.1.2 操作步骤称取约2.5g试样(4.2)，精确至0.0001g，置于150mL铅皿内，用水润湿，加10mL高氯酸4.3. 1. 1 (1门，30mL氢氟酸4.3.1.1(2汀，置于沙浴(或可调温电炉)上加热蒸发至湿盐状，取下稍冷，加水50mL60 mL，加热使盐类溶解，移入250

7、mL容量瓶中.用热水洗涤铀皿78次，加水至约HG/T 2516一2005200 mL，摇匀，冷至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。4.3.2 含三氧化二锦的试料溶液B4.3.2.1 试荆(1)氢氟酸。(2)硫酸洛液:1十104.3.2.2 操作步骤称取约2.5g试样(4.2)，精确至0.0001 g，置于150mL铀皿中，用水润湿，加50mL硫酸溶液4.3.2.1(2汀，30mL氢氟酸4.3.2.1 (1汀，置于沙浴(或可调温电炉)上加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟，取下，冷却。用少量水将皿内物移至300mL高脚烧杯中，用八分之一张滤纸付11cm)擦拭铀皿，将滤纸投入高脚烧杯中，用水将铅皿

8、洗净。将高脚烧杯置于电热板上蒸至冒浓白烟，盖上表皿，继续加热至榕液呈清亮褐绿色(瓶底有少量棕黄色沉淀)，取下，冷却。用水吹洗表皿，加水约100mL，加热使盐类完全榕解，移人250mL容量瓶中，冷却，用水稀择至刻度，摇匀。必真时干过滤。4.3.3 试料溶液C4.3.3. 1 试剂(1)氢氧化铀。(2)硫酸溶液:1+1。4. 3. 3. 2 操作步骤称取约1g试样(4.2)，精确至0.0001g，置于50mL已加入4g氢氧化铀4.3. 3. 1 (1) J的镇啃捐中，再加2g4g氢氧化铀4.3.3.1(1汀，盖上培塌盖，置于高温炉中，逐渐升温至450oc 500 oc，熔融15min，取出，冷却。

9、将士甘塌置于250mL烧杯中，加约50mL热水提取熔融物，用热水将增捐洗净后取出。滴加硫酸榕液4.3.3.1(2)J使溶液酸化，并过量50mL，控制总体积约150mL，冷至室温。5 五氧化二饥(VZ05)质量分数的测定一一慌酸亚铁锤滴定法(仲裁法)5. 1 原理在每升溶液约含3mol硫酸的酸性介质中，用高锚酸押将四价饥氧化成五价机。在尿素存在下，以亚硝酸铀还原过量的高锚酸饵，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁锁标准滴定溶液滴定。5.2 试剂5.2.1 磷酸。5.2.2 硫酸洛液:1十1。5.2.3 高锚酸梆溶液:3g/L。5.2.4 尿素洛液:200g/L。5.2.5 亚硝酸铀榕液:10

10、g/L。5.2.6 硫酸亚铁镀标准滴定榕液:c(NH4)2Fe(S04zJ=0.1mol/L。5. 2. 7 苯代邻氨基苯甲酸指示液(2g/L):称取0.20g苯代邻氨基苯甲酸和0.20g元水碳酸铀溶于水中，用水稀释至100mL。5. 3 分析步骤量取100.0mL试料溶液A，置于250mL烧杯中，加50mL硫酸熔液(5.2.2)，冷至室温;或量取100.0mL试料洛液B，置于250mL烧杯中，加25mL硫酸溶液(5.2.2)，冷至室温;或取全部试料溶液C。在上述榕液中加5mL磷酸(5.2.1)，滴加高锚酸饵榕液(5.2.3)至潜液呈稳定的玫瑰红色，充分搅拌，放置10min。加入5mL尿素梅液

11、(5.2.4)，在不断搅拌下逐滴加入亚硝酸饷溶液(5.2.5)至红色恰好消失，并过量12滴，充分搅拌，放置1min。加入3滴苯代邻氨基苯甲酸指示液(5.2. 7) ，以硫酸亚铁镀标准滴定榕掖(5.2.6)滴定，至洛液由紫红色变为亮绿色即为终点。HG/T 2516-2005 5.4 结果计算五氧化二饥(VZ05)的质量分数W1，数值以%表示，按式(1)计算zWf1VclLf VCAf 1=一一一一一一X100=一一一 (1) , m X 1000 m X 10 式中zV一一硫酸亚铁锻标准滴定溶液(5.2.6)体积的数值，单位为毫升(mL);c 硫酸亚铁镜标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升

12、(mol/L); m 分取试料质量的数值，单位为克(g);M一一五氧化二机摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=90. 94)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%0 6 五氧化二舰(VZ05)质量分散的测定一一高锚酸饵滴定法(含三氧化二锦的试样此方法不适用)6. 1 原理在每升溶液约含3mol硫酸的酸性介质中，用过量硫酸亚铁镀将试料潜液中五价锐还原为四价舰。以1，10-菲眼琳亚铁为指示剂，用高锺酸饵标准滴定溶液将过量亚铁氧化。在硫酸介质中，于60oc 80 oc条件下，用高锚酸锦标准滴定溶液滴定四价饥。6.2 试剂6.2. 1 磷酸。6.2

13、.2 高氯酸。6.2.3 氢氟酸。6.2.4 硫酸洛液:1+1。6.2.5 硫酸亚铁镀榕液(30g/L) :称取40.0g硫酸亚铁镀(NH4)zFe(S04)z.6HzO，溶于300mL 硫酸溶液(1+8)中，加700mL水，摇匀。6.2.6 高锚酸锦标准滴定榕液:c(1/5KMn4)=0.1 mol/L。6.2.71，10-菲眼琳-亚铁指示液。6.3 分析步骤称取约1g试样(4.2)，精确至0.0001g，置于150mL铀皿中，用水润湿，加4mL高氯酸(6.2.2)，12 mL氢氟酸(6.2.3)，置于沙浴(或可调温电炉)上加热蒸发至湿盐状，取下稍冷，加水约50mL，加热使盐类洛解，取下稍冷

14、，移入400mL烧杯中，用水洗涤铅皿78次，控制总体积约100mL; 或量取100.0mL试料榕液A，置于400mL烧杯中。在上述溶液中加50mL硫酸、溶液(6.2.的，冷至室温，加1，10-菲眼琳亚铁指示液(6.2.7)2滴，滴加硫酸亚铁镀溶液(6.2.5)至溶液呈橙红色，并过量1mL2 mL。加5mL磷酸(6.2.1)，用高锚酸饵标准滴定榕液(6.2.6)滴定至橙红色刚退并呈蓝灰色，加热水至约300mL，加热至700C800C，立即用高锚酸饵标准滴定海液滴定至微红色并保持约半分钟不褪色为终点。记取第二次滴定时高锚酸饵标准滴定潜液消耗体积。6.4 结果计算五氧化二饥(V205)的质量分数W2

15、，数值以%表示，按式(2)计算:VcM _ _ _ VcM 2=一一一一一X100=一一一一 ) mX1000 mX10 式中:V 第二次滴定时高锺酸锦标准滴定溶液(6.2.6)体积的数值，单位为毫升(mL); C一一高锚酸锦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一一分取试料质量的数值，单位为克(g);3 HG/T 2516-2005 M一一五氧化二饥摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M= 90.94)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。7 硫酸饵(KZS04)质量分散的测定一一四苯基珊酸饵称量法(仲裁法)7. 1

16、 原理在近中性的试料洛液中加入四苯基棚酸纳溶液，饵离子与四苯基棚酸铀生成四苯基棚酸锦沉淀，沉淀经洗涤、干燥后称量，计算硫酸押质量分数。加人拧攘酸掩蔽共存的锦等离子的干扰。7.2 试剂和材料7.2. 1 氢氧化铀溶液:200g/L，贮于聚乙烯瓶中。7.2.2 盐酸溶液:1+1。7.2.3 拧穰酸溶液:100 g/Lo 7.2.4 四苯基棚酸纳溶液(15g/L):称取15.0g四苯基础酸锅，溶于约950mL水中，加8mL氢氧化纳洛液(7.2.1)和20mL氯化镜熔液(100g/L)，加水至1000mL，搅拌均匀后贮存在棕色玻璃瓶或塑料瓶中，使用前滤取清液作沉淀剂，此试剂贮存期不超过一个月。7.2.

17、5 洗涤榕液:四苯基棚酸饷溶液(7.2.4)与水以1+10混合。7.2.6 酣歌指示液:10 g/L。7.2.7 玻璃过滤蜻塌:P30(G3)P7(G的。7.3 分析步骤量取20.00mL试料洛液A或试料梅液B，置于250mL烧杯中，加50mL水，10mL拧攘酸溶液(7.2.3) ，2滴酣瞰指示液(7.2.6)，搅拌下逐滴加入氢氧化铀溶液(7.2.1)，使试液显红色，滴加盐酸榕液(7.2.2)使红色刚好褪去。加水稀释至约100mL，在不断搅拌下滴加30mL四苯基棚酸纳溶液(7.2.的，静置15min。用倾滤法将沉淀抽滤于(120士5)oC干燥至恒重的玻璃过滤增塌(7.2.7)内。用洗涤搭液(7

18、.2.5)洗涤沉淀57次，最后用水洗涤2次，每次用量均约8mL。将滤有沉淀的玻璃过滤增塌置于(120士5)oC的干燥箱中干燥1.5 h，取出，放入干燥器内冷却至室温，称量，精确至0.0001g。注:清洗玻璃过滤站涡时，先用少量丙嗣浸泡，再用水抽滤洗涤。7.4 结果计算硫酸押(KZS04)的质量分数W3，数值以%表示，按式(3)计算:W1=mz -mj) X 0.243 1 3=-. -., -X100 . (3) m 式中:mz一一沉淀和增揭质量的数值，单位为克(g);mj一一站塌质量的数值，单位为克(g);m一二分取试料质量的数值，单位为克(g); 0.243 1一一将四苯基棚酸锦质量换算为

19、硫酸饵质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%0 8 硫酸押(KZS04)质量分数的测定一一火焰光度法8. 1 原理用火焰光度法测定试料溶液中的押，以工作曲线法定量。8. 2试剂8.2. 1 盐酸洛液:l+L4 8. 2. 2 硫酸搭液:1+1。8.2.3 氨水潜液:1十30HG/T 2516一20058.2.4 氧化伺标准溶液。mg/mL):称取1.583 g于500oC 600 .C灼烧至恒重的氯化饵，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。8.2.5 甲基橙指示液:1g/L。8.3 仪器火焰光度计:附有何干涉

20、滤光片。8.4 分析步骤8.4.1 工作曲线的绘制取五个100mL容量瓶，分别加入氧化饵标准溶液(8.2.的OmL、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、7.00 mL，各加1.0 mL盐酸榕液(8.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀，为标准系列榕液1; 取五个100mL容量瓶，分别加入氧化押标准洛液(8.2.4)0 mL、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、7.00 mL，各加1.0 mL硫酸溶液(8.2.2)，用水稀释至刻度，摇匀，为标准系列溶液H。按仪器工作条件，以不加入氧化锦标准溶液的空白溶液调零，测定标准系列溶液I或标准系列搭液E饵谱线的发射强度。以上述梅液中氧化悍的质量为

21、横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线I或工作曲线E。8.4.2 测定8.4.2. 1 量取5.0mL试料洛液A，置于100mL容量瓶中，加甲基橙指示液(8.2.5)1滴，滴加氨水榕液(8.2.3)中和至洛液恰呈黄色，加1.0 mL盐酸溶液(8.2.口，用水稀释至刻度，摇匀。按8.4.1中第三段的规定测定饵谱线的发射强度，从工作曲线I上查得被测溶液中氧化钢的质量。8.4.2.2 量取5.0mL试料榕液B，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按8.4.1中第三段的规定测定饵谱线的发射强度，从工作曲线E上查得被测溶液中氧化饵的质量。8.5 结果计算硫酸饵(KZS04)的质量分数W

22、4，数值以%表示，按式(4)计算:mlX10-3X 1. 850 气_.，-X100(4) z 式中:ml一一从工作曲线上查得的氧化拥质量的数值，单位为毫克(mg); m一一分取试料质量的数值，单位为克(g);1. 850一一将氧化饵质量换算为硫酸饵质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。9 葡酸铀(NazS04)质量分数的测定一一-火焰光度法9. 1 原理用火焰光度法测定试料榕液中的锅，以工作曲线法定量。大量饵对少量铀的测定有影响，使结果偏高，可加入过量饵盐予以消除。9.2 试剂9.2.1 盐酸溶液:1+1。9.2.2 氨水溶液:1+3。9.

23、 2. 3 氯化饵溶液:80g/L，贮存聚乙烯瓶中。9.2.4 氧化铀标准梅液(1mg/mL):称取1.886 g于500.C 600 .C灼烧至恒重的氯化铀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。5 HG/T 2516一20059.2.5 甲基橙指示液:1g/L。9.3 仪器火焰光度计:附有铀干涉滤光片。9.4 分析步骤9.4.1 工作曲线的绘制取六个100mL容量瓶，分别加入氧化铀标准溶液(9.2.4)0mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL。在每个容量瓶中，各加4.0mL氯化押潜液(9.2.3)，加1.0 mL盐酸

24、潜液(9.2.1)，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，以不加入氧化铀标准溶液的空白洛液调零，测定标准系列溶液铀谱线的发射强度。以上述熔液中氧化铀的质量为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。9.4.2 测定量取5.0mL试料榕液A或试料溶液B，置于100mL容量瓶中，加甲基橙指示液(9.2.5)1滴，滴加氨水榕液(9.2.2)中和至溶液恰呈黄色，按9.4.1中第二段的规定处理并测定铀谱线的发射强度，从工作曲线上查得被测榕液中氧化俐的质量。9.5 结果计算硫酸铀CNa2S04)的质量分数W5数值以%表示，按式(5)计算:m1 X 10-3 X 2. 292 m 式中t. (5) m

25、l一从工作曲线上查得的氧化铀质量的数值，单位为毫克(mg); m-一分取试料质量的数值，单位为克(g);2. 292一二将氧化纳质量换算为硫酸铀质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。10 五氧化二磷(P205)质量分数的测定一一磷饥锢黄分光光度法10. 1 原理在硝酸介质中，锢饥试剂与磷酸根生成磷铝饥黄色络合物，在波长440nm处，用分光光度计测其吸光度。10.2 试荆10.2. 1 硝酸。10.2.2 拧橡酸洛液:100 g/L。10.2.3 五氧化二磷标准榕液(0.2mg/mL):称取0.384g磷酸二氧饵，珞于水，移人1000mL容量瓶

26、中，用水稀释至刻度，摇匀。10.2.4 锢机试剂。称取50g锢酸镀(NH4)6Mo70Z4 .4HzO，精确至0.01g，榕于500mL水中，加热至50.C 60.C即取下，冷却后过滤，制得溶液E。称取1.5g偏饥酸镜，精确至0.01g，溶于250mL水中，加热至50.C 60 .C (如果机酸盐溶解时呈黄色，应在加热前添加数滴氨水)，将洛液过滤，冷却。加250mL硝酸溶液(1+3) ，制得溶液F。在充分搅拌下，将榕液E注入榕液F中，并且加入350mL硝酸(10.2. 1) ，贮于棕色瓶中，此溶液可长期保存。10.3 仪器分光光度计:具有440nm波长。6 HG/T 2516-2005 10.

27、4 分析步骤10.4. 1 工作曲线的绘制取六个50mL容量瓶，分别加入五氧化二磷标准洛液(10.2.3)0mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00 mL、5.00mL。每个容量瓶中，加水至约30mL如测定含三氧化二锦的试料，则补加0.50mL拧橡酸洛液(1 0. 2. 2汀，再加10.0mL锢饥试剂(10.2.的，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min 30min。用2cm吸收池，以不加入五氧化二磷标准榕液的空白溶液为参比，于波长440nm处测定洛液的吸光度。以上述榕液中五氧化二磷的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。10.4.2 测定在对不含三氧化二锦的试料

28、中五氧化二磷含量的测定时，量取2.00 mL5. 00 mL试料溶液A.置于50mL容量瓶中，然后按10.4.1中第二段的规定处理并测定榕攘的吸光度，从工作曲线上查得被测榕液中五氧化二磷的质量。在对含有三氧化二锦的试料中五氧化二磷含量的测定时，将13.3中二氧化硅含量测定得到的滤液D移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，量取10.00 mL20. 00 mL.置于100mL烧杯中，加硝酸(10.2.1)3 mL4 mL.于沙浴(或可调温电炉)上加热蒸发至近干，再次加硝酸，如此反复23次。取下稍冷，移入50mL容量瓶中，然后按10.4.1中第二段的规定处理并测定溶液的吸光度，从工作曲线上

29、查得被测榕液中五氧化二磷的质量。10.5 结果计算五氧化二磷(P205)的质量分数W6数值以%表示，按式(6)计算:式中:1 X 10-3 气=二二L一一一X100(6) m ml一一从工作曲线上查得的五氧化二磷质量的数值，单位为毫克(mg); m 分取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.07%。门三氧化二锦(Sb203)质量分数的测定一一融化饵分光光度法11. 1 原理三价锦与腆离子在酸性溶液中形成黄色四腆合锦络合离子，在波长425nm处，用分光光度计测其吸光度。11.2 试荆11. 2. 1 硫酸洛液:1十1011. 2.

30、 2 腆化伺硫服梅液(450g/L):称取225g腆化押，精确到1g.洛于水，稀释至500mL;称取50g 硫服，精确到1g.溶于热水中，冷却，稀释至500mL。将上述两液混匀，贮于棕色瓶中。11. 2. 3 三氧化二锦标准榕液(0.2mg/mL):称取0.167g金属锦粉(纯度99.5%以上).于250mL烧杯中，加50mL硫酸，加盖表皿，加热潜解，冷却，用200mL硫酸溶液0+3)稀释，移入1000mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀。11. 3 仪器分光光度计:具有425nm波长。11.4 分析步骤11. 4. 1 工作曲线的绘制取七个50mL容量瓶，分别加入三氧化二锦标准溶被0

31、1.2. 3)0 mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00 mL、5.00mL、6.00mL.依次加入硫酸溶液(11.2. 1) 7. 0 mL、6.8mL、6.6mL、6.4mL、6.2mL、HG/T 2516-2005 6.0 mL、5.8mL。每个容量瓶中，加水至约20mL，冷却至室温。加入20.0mL腆化饵-硫腮溶液(11.2. 2)，加水稀释至刻度，摇匀。用1cm吸收池，以不加入三氧化二锦标准榕液的空白榕液为参比，于波长425nm处测定溶液的吸光度。以上述溶液中三氧化二锦的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。11. 4. 2 测定量取5.00mL试料

32、溶液B，置于50mL容量瓶中，加6.0mL硫酸搭液(11.2.1)三氧化二锦含量大于2%时，量取2.00mL试料搭液B，加6.6mL硫酸潜液(11.2. 1汀，按11.4. 1中第二段的规定处理并测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得被测榕液中三氧化二锦的质量。11. 5 结果计算三氧化二锦(Sh203)的质量分数W7，数值以%表示，按式(7)计算z.、/1()-3 式中tW7=二土斗二L一X100(7) z ml一一从工作曲线上查得的三氧化二锦质量的数值，单位为毫克(mg); m一一分取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.07%

33、。12 三氧化二铁(Fe203)质量分数的测定一-磺基水杨酸分光光度法12. 1 原理在pH811的氨性榕液中，磺基水杨酸与三价铁生成稳定的黄色络合物，在波长420nm处，用分光光度计测其吸光度。12.2 试剂12.2. 1 磺基水杨酸溶液:200g/L。12.2.2 氨水溶液:1十1。12.2.3 三氧化二铁标准恪液(1mg/mU:称取1.000 g于9000C灼烧至恒重的三氧化二铁(纯度99.5%以上)，于250mL烧杯中，加盐酸搭液(1十1)20mL，低温加热洛解，取下稍冷，移入1000mL容量瓶中，冷至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。12.2.4 三氧化二铁标准溶液:(0. 1 mg/m

34、U:量取10.00mL三氧化二铁标准榕液(12.2.3)，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。12.3 仪器分光光度计:具有420nm波长。12.4 分析步骤12.4. 1 工作曲线的绘制取六个50mL容量瓶，分别加入三氧化二铁标准榕液(12.2.4)0mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00 mL、5.00mL。每个容量瓶中，加水至约10mL，加5.0mL磺基水杨酸溶液(12.2.1)，用氨水洛液(12.2.2)中和至溶掖呈黄色并过量2.0mL(将加omL标准榕液的容量瓶中的榕液中和至碱性后过量2.0m丑lL)，用水稀释至刻度，摇匀，放置1川Omin波长420n

35、m处测定榕液的吸光度D以上述溶液中三氧化二铁的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。12.4.2 测定量取2.00 mL5. 00 mL试料溶液A或试料榕液B，于50mL容量瓶中，按12.4.1中第二段的规8 HG/T 2516-2005 定处理并测定洛液的吸光度，从工作曲线上查得被测潜液中三氧化二铁的质量。12.5 结果计算三氧化二铁(Fe203)的质量分数W8.数值以%表示，按式(8)计算:饵._Vl-3 W8=二L斗斗主一X100 (8) m 式中zm一一-从工作曲线上查得的三氧化二铁质量的数值，单位为毫克(mg); m一一分取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果

36、的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。13 二氧化硅(Si02)质量分数的测定13. 1 原理试料经氧氧化铀熔融分解，热水提取，酸化后加热蒸发至近干，加动物胶凝聚可溶性硅，经过滤、灼烧、冷却后称量，计算二氧化硅质量分数。13. 2 试剂13.2. 1 氢氧化锅。13.2.2 盐酸。13.2.3 盐酸溶液:1十5。13.2.4 动物胶溶液(10g/L):1. 0 g动物胶洛于100mL温度为60oc 70 oc的水中，用时现配。13.3 分析步骤称取约0.5g试样(4.2).精确至0.0001g.置于己加入2g氢氧化铀(13.2.1)的镰增塌中，加2g氢氧化铀(13.

37、2. 1) .加盖，移入高温炉内，逐渐升温至500OC.熔融10min.取出，冷却。用水冲洗增捐外壁后，将增塌放入聚四氟塑料杯中，加入热水70mL-80 mL.使熔块完全浸出，用水洗净并取出增塌。往试液中缓缓加入25mL盐酸(13.2.2).搅拌均匀后，将试液完全转移入400mL高脚玻璃烧杯中，盖上表皿，置于沙浴(或可调温电炉)上低温蒸发至湿盐状，加20mL盐酸(13.2.2)，搅拌并加热至80OC. 加入8mL动物胶溶液(13.2.的，充分搅拌后于70oc 80 oc保温约10min，用热水冲洗烧杯壁，并稀稀至约80mL.搅拌使盐类珞解，用快速定量滤纸过滤，以热盐酸梅液(13.2.3)洗涤烧

38、杯及沉淀34次，以一小片定量滤纸擦净烧杯并滤入沉淀中，再以热水洗涤沉淀810次。对含三氧化二锦的试料保留滤液D.用于五氧化二磷含量的测定。将沉淀连同滤纸移入于9000C灼烧至恒重的瓷增塌中，先置于电炉上灰化后移入高温炉内，于900 oC 950 oC灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0001go 13.4 结果计算二氧化硅(Si02)的质量分数Wg，数值以%表示，按式(9)计算zWg=坐立二旦.!.X100 (的lO 式中:m2一沉淀和士甘塌质量的数值，单位为克(g); m一一增塌质量的数值，单位为克(g);m。一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均

39、值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.6%。14 烧失量质量分数的测定14. 1 原理9 HG/T 2516-2005 将盛有试料的资增塌置于高温炉内，在一定温度下，保持一定的时间，测定试料所失去的质量。14.2 分析步骤称取约2g原基试样，精确至0.0001g，置于预先在800c灼烧至恒重的瓷增塌内，并将盖斜置于增塌上，放在高温炉内逐渐升温至800oC，并保持1.5 h，取出增塌，稍冷后放入干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0001g。注:4.2中的试样不经105C 110 C干燥2h处理，即为原基试样。14. 3 结果计算烧失量的质量分数W10，数值以%表示，按式(10)计算

40、z式中:WlO=垣L二旦旦XIOO(10)mO ml一一一一灼烧前试料与增塌质量的数值，单位为克(g);mz 灼烧后试料与增塌质量的数值，单位为克(g);mO 试料质量的数值，单位为克Cg)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当烧失量质量分数大于5.0%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%;当烧失量质量分数小于或等于5.0%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。10 mCON-gmNH注目中华人民共和国化工行业标准二氧化硫氧化制疏酸催化荆化学成分分析方法HG/T 2516-2005 (京)新登字039号峰化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)购书咨询:(010)64982530(010)64918013 购书传真:(010)64982630http:/www.cip.CO 除新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张1字数19千字2005年12月第1版2005年12月北京第1次印刷书号:155025 0297 定价:10.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换