HG T 2516-1993 硫酸生产用钒催化剂化学成份分析方法.pdf

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1、共口HG/T 2516 93 1993-09-09发布1994-07-01 中华人民共和国业部发布 町中华人民共和国化工行业标准院酸生产用饥催化剂成份分析方法1 HG/T 2516-3 代替HG/ T 1-1431 81 本标准规定了S101、S107、S108、S109型以及化学组成相同的其他型号的硫酸生产用饥催化剂化学成份分析方法.本标准适用于待l!i1组份的含量范围:五氧化二饥为5%-10%;硫酸何为15%-25%;疏酸纳为1%-15%;五氧化二磷为0.5%-3, 5%;三氧化二锦为0.5%-3%;三氧化二铁为0.2%-2%;二氧化硅为50%.2 51用标准GB/T 601 化学试剂漓定

2、分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中历用制剂及制品的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3试剂和材料本标准所采用试剂和纯度除有特殊说明外，均为分析纯试弗ff;实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格.4试样的制备将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g.在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约20 g.继续研细至试样能全部通过150m试验筛，置于称量瓶中，于105-110t干燥2h.置于干燥器中冷至室温，备用.5试料溶液的制备5.1 S 101、S107、S108型硫酸生产用饥催化剂试料溶液A的制备5. 1. 1 方法提要试料用高氯酸和氢氟酸

3、分解，硅成囚氟化硅逸出，盐类用水溶解-5. 1. 2 试剂和溶液5. 1. 2. 1 高氯酸(GB/T623). 5. 1. 2. 2氢氟酸(GB/T620). 5. 1. 3 操作步骤称取约2.5 g试样，精确至O.000 1 g.置于150mL铅皿中，用水润湿.加IOmL高氯酸、约30mL氢氟酸，置于砂浴上加热蒸发至冒浓高氯酸白烟，取下稍冷，加水50-60mL.加热使盐类溶解，滤人250mL容量瓶中，用热水洗涤钳皿及滤纸7-8次，加水稀释至220mL左右，摇匀，冷至中华人民共和国化学工业部1993-09-09批准1994-07-01实施 HG/T 2516-93 室温后，用水稀释至刻度，摇

4、匀.此溶液为试料溶液A.5.2 S 109型硫酸生产用饥催化剂试料溶液B的制备5.2.1 方法提要试料用硫酸和氢氟酸处理，硅成囚氟化硅逸出，在浓硫酸介质中，以滤纸作还原剂，使试料分解完全，盐类用水溶解.5.2.2 试剂和溶液5.2.2.1硫酸(GB/T625)溶液:1+1. 5.2.2.2氢氟酸(GB/T620). 旦2.3称取约2.5 g试样，精确至O.000 1 g.置于150mL铅皿中，用水润湿.加50mL硫酸溶液(5.2. 2. 1)、约30mL氢氟酸，置于砂浴上加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟，取下，冷却.用少量水将皿内物移至250mL三角瓶中，再用八分之一张滤纸(11cm)擦拭铅皿，将滤

5、纸投入三角瓶中，再用水将牵白皿洗净.将三角瓶于电热板上蒸至冒浓白烟，盖上表皿，继续加热至溶液呈清亮褐绿色(瓶底有少量棕黄色沉淀).取下.冷却.用水吹洗表皿，加水约100mL.加热使盐类完全溶解，移入250mL容量瓶中，冷却，加水稀释至刻度，摇匀，必要时干过滤，此溶液为试料溶液B.5.3碱烙法jj!定五氧化二饥含量时试料溶液C的制备5.3.1 方法原理试料以氢氧化纳熔融.水提取，硫酸酸化.5.3.2试剂和溶液5.3.2. 1 氢氧化纳(GB/T629). 5.3.2.2硫酸(GB/T625)溶液:1+1. 5.3.3操作步骤称取约1g试样，精确至O.000 1 g.置于50mL媒均涡中，加6-8

6、g氢氧化锅，盖上地塌盖，置于高温炉中，逐渐升温至450-500C.熔融15min.取出，冷却，将地涡置于250mL烧杯中，加约50mL热水提取熔融物，用热水将增捐洗净.滴加硫酸溶液(5.3. 2. 2)使溶液酸化，并过量50 mL.控制总体积约150mL.冷至室湿，此溶液为试料溶液C.6五氧化二饥含量的测定硫酸亚铁钱滴定法(仲裁法)1 方法提要在C(H2SO.)约3mol/ L的硫酸介质中，用高锺酸例将囚价饥氧化成五价饥.在尿素存在下，以亚硝酸锅还原过量的高钮酸饵，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镀标准滴定溶液漓定.6.2试剂和溶液6.2.1 硫酸(GB/T625)溶液:1+1. 6.2

7、.2磷酸(GB/T1282). 6.2.3 高钮酸例(GB/T643)溶液:3 g/ L. 6.2.4尿素(GB/T 696)溶液:200g/L. 6.2.5 亚硝酸纳(GB/T633)溶液:10g/L. 6. 2. 6硫酸亚铁钱(GB/T661)标准滴定溶液:c ( (NH.hFe (SO.h) = O. 1 mol/ L.按GB/T 601配制与标定.6.2.7 苯代邻氨基苯甲酸指示液:2g/ L 称取0.20g苯代邻氨基苯甲酸和0.20g无水碳酸纳(GB/T 639)溶于水中，用水稀释至100 mL. 2 HG/T 2516-:93 6.3分析步骤移取100.0mL试料溶液A(5.1).

8、置于250mL烧杯中，加50mL硫酸溶液(6.2.1).玲至室温;或移取100.0mL试料溶液B(5.匀，置于250mL烧杯中，加25mL硫酸溶液(6泣.1).冷至室温;若按本标准第5.3条制备的试料溶液，则取全部试料榕液C.在上述溶液中加5mL磷酸，滴加高锺酸何溶液，至溶液呈稳定的玫瑰红色，充分搅拌，放置10 min.加入5mL尿素溶液，在不断搅拌下逐漓加入亚硝酸纳溶液至红色恰好消失并过量1-2滴，充分搅拌，放置1min.加入3滴苯代邻氨基苯甲酸指示液，以硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定，至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点.6.4分析结果的表述五氧化二饥的质量百分数(X，%)按式(1)计算:XI E

9、 c v x 0.09094 m x 100 . (1) 式中:V一一滴定耗用的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，mL; F一一硫酸亚铁钱标准滴定溶液的实际浓度moll L; m一一分取试料的质量，g; 0.09094一一与1.00 mL硫酸亚铁镀标准漓定溶液cC(NH必Fe(SO.h)的，以克表示的五氧化二饥质量.6.5 允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.7五氧化二饥含量的测定高健酸押滴定法(S109型此法不适用)7.1 方法提要= 1. 000 moll L相当 在c(H2S0.)= 3 moll L的硫酸介质中，用过量亚铁将试料溶液中五价饥还原为国价饥.以1. 10-菲罗琳-亚

10、钦为指示剂，用高锺酸仰标准滴定溶液将过量亚钦氧化.在c币2S0.)1.75mol/L. 60-80t条件下，用高钮酸何标准滴定溶液滴定囚价饥.7.2试剂和溶液7.2.1 硫酸(GB/T625)溶液:1+1. 7.2.2磷酸(GBI T 1282). 7.2.3磷酸亚铁钱(GB/T661)溶液:c C(NH.hFe (50.)2) = O. 1 moll L.按GB/T601配制.7.2.4高锺酸何(GB/T643)标准滴定溶液-cLKMn04)=0.1mo1/L，按GB/T601制备5 与标定.7. 2.5 1. 10-菲罗琳(C，2H8N2 H20. GB I T 1293) -亚铁指示液:

11、按GB/T603配制.7.3分析步骤移取100.0mL试料溶液A(5.1).置于400mL烧杯中，加50mL硫酸浓液(7.2.1).冷至室温，加1.10-菲罗琳-亚铁指示液2滴，滴加硫酸亚铁钱溶液呈橙红色，并过量1-2mL.加5mL磷酸，用高锤酸梆标准滴定溶液滴定至橙红色刚退并呈蓝灰色，加热水约170mL.加热至70-80t.立即用高锺酸例标准滴定溶液滴定至微红色并保持约半分钟不褪色为终点.记取第二次滴定时高锺酸锦标准滴定溶液消耗体积.3 HG/T 2516-93 7.4分析结果的表述五氧化二饥的质量百分数(x，%)按式。)计算:X22 Y. c x 0.09094 m x 100 . ( 2

12、 ) 式中:V一一第二次滴定耗用的高短酸例标准滴定溶液的体积，mL; c一一高锺酸锦标准滴定溶液的实际浓度，mol/ L; m一一分取试料的质量，g; 0.09094一与1.00 mL硝酸锦标准献溶液(c(卡MnO.)= 1. 000 mol / L)相当的，以克表示的五氧化二饥质量.7.5 允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.8硫酸锦含量的测定囚苯哪何智、量法(仲裁法)8.1 方法提要在近中性含梆离子试料溶液中加入四苯砌纳溶液，生成四苯珊御沉淀，沉淀经洗涤干燥后称量，计算硫酸何含量加人拧核酸为掩蔽共存的锡等离子的干扰.8.2 试剂和溶液8.2.1 氢氧化纳(GB/ T 629)溶

13、液:200 g/ L.贮于聚乙烯瓶中-8.2.2盐酸(GB/T622)溶液:1+1. 8.2.3拧核酸(GB/T9855)溶液:100 g/ L. 8.2.4 囚苯棚纳(HG/ T 3-1164)溶液:15g/L 称取15g四苯删销溶于约950mL水中，加8mL氢氧化纳溶液和20mL氯化筷(GB/T 672)溶液(I00g/L).加水至1L.搅拌均匀后贮存在棕色玻璃瓶或塑料瓶中，使用前滤取清液作沉淀剂，此试剂贮存期约一个月.8.2.5洗涤溶液:四苯棚纳溶液(8.2.4)与水以1+10混合.8.2.6 1扮欧(GB/ T 10729)指示液:5 g/ L乙穰(GB/T678)溶液-8.3分析步骤

14、移取20.00mL试料溶液A(5. 1)或试料溶液B(5.匀，置于250mL烧杯中，力日50mL水，10 mL拧襟酸，盼lIt指示液3漓，搅拌下逐滴加入氢氧化钩溶液，使试液显红色，滴加盐酸溶液(8. 2. 2)使红色褪去.加水稀释至约100mL.在不断搅拌下滴加30mL囚苯珊纳溶液.放置15 min. 用倾注、法将沉淀滤人于120:t5C干燥至恒重的玻璃滤锅内.以洗涤溶液(8.2.5)洗涤沉淀5-7次，最后以水洗涤2次，每次用量均约8mL. 将滤有沉淀的i!t锅置于120+5C的干燥箱中干燥1.5 h.取出，放入干燥器内冷却1至室温，称最.注:玻璃滤桐清洗时，先用!9量丙丽浸泡，再用水抽洁、洗

15、涤-8.4 分析结果的表述4 硫酸仰的质量百分数(X，%)按式(3)计算X3= (m 2 - m 1) x O. 243 1 m x 100 . . (3 ) 式中:mi一一沉淀和!滤祸质量，g; m-一滤祸质量，g; m一一?分取试料的质量9g; HG/T 2516-93 O. 243 1一一将因苯珊何质量换算为硫酸何质量的系数-8.5允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.9 火焰光度法9. 1 方法提要明火焰光度法测定试料溶液中的饵，以工作出线法定量-9.2 试剂和溶液9.2.1 盐酸(GB/T622)溶液:1+1. 9.2.2硫酸(GB/T625)溶液:1+1. 9.2.3 氨水(

16、GB/T631)溶液:1+3. 9.2.4 氧化锦标准溶液(1mL溶液含有1.00 mg K,o) 称取1.583g于500-600t灼烧至恒童的氯化仰(GB/T 646.优级纯).溶于水，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.贮于聚乙烯瓶中-9.2.5 甲基橙指示液:1 g/ L.按GB/T603配制.9.3仪器火焰光度tr.9.4分析步骤9.4.1 工作曲线的绘制向5个JOOmL容量瓶中分别加人氧化锦标准溶液(9.2.4)O. 1. 00. 3.00. 5.00. 7.00 mL. 相当于含氧化仰。.1. 00. 3.00. 5.00. 7.00 mg.各加1.0 mL盐酸溶疚

17、。.2. 1).用水稀释至刻度，摇匀，为标准系列溶液1; 向5个100mL容量瓶中分别加入氧化何标准溶液(9.2.4)O. 1. 00. 3.00. 5.00. 7.00 mL. 相当于含氧化例。.1. 00. 3.00. 5.00. 7.00mg.各加1.0mL硫酸溶液(9.2.纱，用水稀择至刻度，为标准系列溶液1I.在火焰光度计上，以水为参比，测定标准系列溶液仰谱线的发射强度值，以所得的指示值为纵坐标，对应氧化掷质量为横坐标，绘制工作曲线L1I. 9.4.2 测定9.4.2.1 移取5.00mL试料溶液A(5.1).置于100mL容量瓶中，加甲基橙指示液1漓，滴加氨水溶液(9.2.3)中和

18、至溶液恰呈黄色，加1.0 mL盐酸榕液(9.2.1).用水稀将至刻度，摇匀，与标准系列溶液I在相同条件下测定仰谱线的发射强度值，根据被测溶液的指示值从工作曲线I上查出对应的氧化钊质量.9.4.2.2 移取5.00mL试料溶液B(5.纱，置于100mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀.与标准系列溶液E在相同条件下测定例谱线发射强度值，根据被测溶液的指示值从工作曲线E上查出对应的氧化例质量.9.5分析结果的表述硫酸仰的质量百分数(X.%)按式(4)计算:X4= mlx103 1.850 m x 100 .( 4) 5 HG/T 2516-93 式中:m1一一从工作曲线上查得的氧化钊质量，mg; m

19、一一才女取试料的质量，g; 1. 8501-将氧化例质量换算为硫酸御质量的系数-9.6 允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.10硫酸纳含量的测定火焰光度法10.1 方法提要用火焰光度法测定试料溶液中的纳，以工作曲线法定量.大量何对少量纳的测定有影响，使结果偏高，可加入过量例盐予以消除.10.2试剂和溶液10.2.1 盐酸(GB/T622)溶液:1+1. 10.2.2氨水(GB/T 631)溶液:1+3. 10.2.3 氯化梆(GB/ T 646，优级纯)溶液:80 g/ L，贮于聚乙烯瓶中.10.2.4 氧化锦标准溶液(1mL溶液含1.00 mg Na,o) 称取1.886 g于5

20、00-600C灼烧至恒童的氯化纳(GB/T 1266.优级纯).溶于水，移人1000 mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中.10.2.5 甲基橙指示液:Ig/L.按GB/T603配制.10.3仪器火焰光度计.10.4分析步骤10、4.1 工作曲线的绘制向6个100mL容量瓶中分别加入氧化销标准溶液(10.2.4)O. O.旬.1.00. 2.00. 3.00. 4.00 mL.相当于含氧化俐。.O. 50. 1. 00. 2. 00. 3. 00. 4. 00 mg.各加4.0mL氯化例溶液，1. 0 mL盐酸溶液(10.2.1).用水稀释至刻度，摇匀.在火焰光度计上，以水为参比

21、，测定标准系列溶液纳谱线的发射强度值，以所得指示值为纵坐标，对应的氧化纳质量为横坐标，绘制工作曲线.10.4.2测定移取5.00mL试料溶液A(5. 1)或试料溶液B(5.纱，置于100mL容量瓶中，加甲基橙指示液1滴，滴加氨水溶液(10.2.2)中和至溶液恰呈黄色，加1.0mL盐酸溶液(10.2.1).用水稀释至刻度，摇匀.与标准系列溶液在相同条件下测定纳谱线的发射强度值，根据被测溶液的指示值从工作曲线上查出对应的氧化纳质量.10.5分析结果的表述硫酸纳的质量百分数(xs%)按式(5)计算:X5= m l x103 2292 m 式中:m1一一从工作曲线上查得的氧化纳质量，mg; m一一分取

22、试料的质量，g; 2.292一一将氧化纳质量换算为硫酸销质量的系数.10.6 允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.6 x 100 . (5 ) HG/T 2516-93 11五氧化二磷含量的测定磷饥锢:黄光度法11.1 方法提要在硝酸介质中，铝饥试剂与磷酸根生成磷铝饥黄色络合物，在440nm波长处，用分光光度计测其吸光度.11.2 试剂和溶液11.2.1 硝酸(GB/T626). 11.2.2拧核酸(GB/T9855)溶液:100g/L. 11.2.3 五氧化二磷标准溶液(1mL溶液含有0.200mg P20S) 称取0.3835g磷酸三氢例(GB/T1274)，溶于水，移入100

23、0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.11.2.4 铝饥试JIJ按下法配制:a. 称取50g铝酸饺【例H仇，MO，024.4日20，GB/T 657)，精确至0.01g，溶于500mL水中，加热至50-60t，冷却，过滤，制得溶液a.b. 称取1.5g偏饥酸钱(HG/ T 3-941)，精确至O.01 g，溶于250mL水中，加热至50-60t, (如果锐酸盐溶解时呈黄色，应在加热前添加数滴氨水)将溶液过滤，冷却.添加250mL硝酸(GB/T626)溶液(1+衍，制得溶液b.C. 边搅拌，边将溶液a注入溶液b中，再加入350mL硝酸(GB/T626)，充分搅拌，贮于棕色瓶中，此溶液可长期保存.

24、11.3仪器分光光度汁.11.4 11.4.1 工作曲线的绘制向6个50mL容量瓶中分别加入五氧化二磷标准溶液。，1. 00, 2. 00, 3. 00 , 4.00, 5.00 mL, 相当于含五氧化二磷0，O. 200 , 0.400, O. 600 , O. 800 , 1. 00 mg，加水至约30mL, (W!rJ定S109型试样时，补加O.50 mL拧棱酸)再加入10.0 mL铝饥试剂，用水稀释至刻度，摇匀，放置20-30 min. 在分光光度计上，于440nm波长处，用2cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，测量标准显色溶液的吸光度.以五氧化二磷质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，

25、绘制工作曲线.11.4.2测定在对S108型饥催化剂中五氧化二磷含量的测定时，移取2.00-5.00 mL试料溶液A(5. 1), 置于50mL容量瓶中，加水至约30mL.加入10.0mL铝饥试剂，用水稀释至刻度，放置20-30 min; 在对S109型饥催化剂中五氧化二磷含量的测定时，将第14.4条二氧化硅含量测定得到的滤液D移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移取20.00mL，置于100mL烧杯中，力日硝酸3-4mL，于砂浴上加热蒸发至近干，再次加硝酸，如此反复2-3次.取下稍冷.用约30mL水将试液移入50mL容量瓶中，加0.50mL拧稼酸，10.0 mL钮饥试剂，用水稀释至

26、刻度，摇匀，放置20-30 min. 在分光光度计上，于440nm波长处，用2cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，测量被测显溶液的吸光度.根据被测显色溶液的吸光度值从工作曲线上查得对应的五氧化二磷质量.电7 HG/ T 2516 _;93 11.5分析结果的表述五氧化二磷的质量百分数(X，%)按式(6)计算X6z mIX103 m xlOO. (6) 式中:mt-一由工作出线上查得的五氧化二磷质量，mg;m一-分取试料的质量，g. 11.6 允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.07% 12三氧化二锦含量的测定慎化锦光度法12.1 方法提要三价饼与殃离子在酸性溶液中形成黄色SbI.络合物，在

27、425nm波长处，用分光光度计测其吸光度.12.2 试剂和溶液12.2. 1 硫酸(GB/T625). 12.2.2硫酸(GB/T625)溶液:1+1. 12. 2. 3 硫酸(GB/T 625)溶液:1+3. 12.2.4 殃化仰-硫豚溶液称取225g腆化锦(GB/T1272)溶于水，稀释至500mL;称取50g硫服(HG3979)溶于热水中，冷却，稀释至500mL.将上述两液混匀，贮于棕色瓶中.12.2.5 三氧化工锦标准溶液(1mL溶液含有O.200 mg Sb203) 称取0.1670g金属锦粉(纯度99.5%以上)，于250mL烧杯中，加50mL硫酸(12.2.1)，力日盖表皿，加热

28、溶解，冷却，用200mL硫酸(12.2.3)稀释，移人1000mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀.12.3 仪器分光光度计.12.4分析步骤12.4. 1 工作曲线的绘制向7个50mL容量瓶中分别加入三氧化二锦标准溶液。，1. 00, 2. 00, 3. 00 , 4. 00, 5. 00, 6.00 mL，相当于含三氧化二镑。，O. 200, O. 400 , O. 600 , O. 800 , 1. 00 , 1. 20 mg，各瓶依次加入硫酸溶液(12.2.2)7.0, 6.8, 6.6, 6.4, 6.2, 6.0, 5.8 mL，加水至约20mL，冷却至室温.加入20.0m

29、L l!1跑化何硫腮溶液，摇匀，加水稀释至刻度，摇匀.在分光光度汁上，于425nm波长处，用1cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，测量标准显色溶液的吸光度.以三氧化二镑质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线.12.4.2 测定移取5.00mL试料溶液B(5.2)，置于50mL容量瓶中，加6.0mL硫酸(12.2.纱，c三氧化工锐含量大于2%时，移取2.00mL试料溶液B，加6.6mL硫酸(12.2. 2)加水至约20mL，冷至室温.加入20.0mL殃化何-硫腮溶液，摇匀，加水稀粹至刻度，摇匀，与标准显色溶液在相同条件下，测量被测显色溶液的吸光度.根据被测显色溶液的吸光度值从工作曲线上

30、查得对应的三氧化二镑质量.12.5分析结果的表述8 HG/T 2516-93 三氧化二锐的质量百分数(x7%)按式(7)计算:X7= mlx103 m xl00. (7) 式中:m1-一由工作曲线上查得的三氧化二镑质量，mg; m一一分取试料质量，g. 12.6允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.07%.13三氧化二铁含量的测定磺基水扬酸光度法13.1 方法提要在pH8-11的氨性溶液中，磺基水扬酸与三价铁生成稳定的黄色络合物，在420nm波长处，用分光光度计测其吸光度.13.2 试剂和溶液13.2.1 磺基水扬酸(GBI T 10705)溶液:200g/L. 13.2.2 氨水(GB/

31、T631)溶液:1+1. 13.2.3盐酸(GB/T622)溶液:1+1. 13.2.4 三氧化二铁标准溶液(1mL溶液含有1.00 mg Fe,o,) 称取1.000 g于900t灼烧至恒重的三氧化二铁(纯度99.5%以上)，于250mL烧杯中，加盐酸溶液(13.2.3)20 mL，低温加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.13.2.5 三氧化二铁标准溶液(1mL溶液含有O.100 mg Fe,o,) 移取10.00mL三氧化二铁标准溶液(13.2.4)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.13.3 仪器分光光度计.13.4分析步骤13.4.1 工作曲线

32、的制作向6个50mL容量瓶中分别加入三氧化二铁标准溶液(13.2.5)0, 1. 00 , 2.00, 3.00, 4.00. 5.00 mL，相当于含三氧化工铁0，O. 100, O. 300, 0.400, O. 500 mg，加水至约10mL，加5.0mL E黄基水扬酸溶液，用氨水溶液(13.2.2)中和至溶液呈黄色并过量2.0mL (将第一个容量瓶中溶液中和至碱性后过量2.0mL).用水稀释至刻度，摇匀，放置10min. 在分光光度计上于420nm波长处，用1cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，测定标准显包溶液的吸光度.以三氧化二铁质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线.13

33、.4.2 测定移取2.00-5.00 mL试料溶液A(5. 1)或试料溶液液B(5.匀，于50mL容量瓶中，加水至约10 mL，加5.omLE由基水扬酸溶液，用氨水溶液(13.2.2)中和至溶液呈黄色并过量2.0mL.用水稀释至刻度，摇匀，放置10min. 与标准显色溶液在相同条件下，测量被测显色溶液的吸光度.根据被测显包溶液的吸光度值从工作曲线上查得对应的三氧化工铁质量.13.5分析结果的表述三氧化二铁的质量百分数(x，%)按式(8)计算:9 HG / T 2516 -93 xs= mIX103 m x 100. (8) 式中:m1-一由工作曲线上查得的三氧化二铁的质量，mg; m一一分取试

34、料的质量.g. 13.6 允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%, 14二氧化硅含量的测定称量法14.1 方法提耍试料经氢氧化纳熔融分解，热水提取、酸化后加热蒸发至近干，加动物胶凝聚可溶性硅，经过滤、灼烧、冷却后称量，计算二氧化硅含量.14.2 试剂和溶液14.2.1 氢氧化纳(GB/T629) , 14.2.2盐酸(GB/T622). 14.2.3盐酸(GB/T 622)溶液:1+50. 14.2.4 动物胶溶液:10g/L. 1.0g动物胶溶于100mL 6070C水中，用时配制.14.3分析步骤称取试样约O.5 g.精确至O.000 1 g置于放有4g氮氧化纳的镰培锅中，加盖，

35、移人高温炉内，逐渐升温至500C.熔融10min.取出，冷却.用水冲洗均祸外壁后，将增塌放人聚四氟塑料杯中，加入热水7080 mL.盖上表皿，加热使熔块完全浸出，以水洗净增城取出.往试液中缓缓加入25mL盐酸(14.2. 2) .搅拌均匀后，将试液完全转移到250400mL玻璃烧杯中，放上玻璃三角架，盖上表皿，置于砂浴上低温蒸发至近干，使呈湿盐状，加25mL盐酸(14.2.匀，搅拌并加热至80 C .加入8mL动物胶溶液，充分搅拌后于7080C保温约10min.用热水冲洗烧杯壁，并稀释至约80mL.搅拌使盐类溶解，用快速定量滤纸过滤，以热盐酸(14.2.3)洗涤烧杯及沉淀34次，以一小片定量滤

36、纸擦净烧杯并洁、人沉淀中，再以热水洗涤沉淀810次，S 109型试样保留滤液D用于五氧化二磷含量测定用.将沉淀连同滤纸移入于900C灼烧至恒室的瓷增锅中，先置于电炉上灰化后移入高温炉内，于900950C灼烧1h.取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧至恒重.14.4分析结果的表述二氧化硅的质量百分数(X，%)按式(9)计算:X9E 式中:m2-一沉淀和珩塌质量，g; m，一一站涡质量.g; m一一试料质量.g. 14.5 允许差m. -m 2 1 m 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.6%.10 x 100. ( 9 ) HG/T 2516-93 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出.本标准由南京化学工业(集团)公司研究院归口.本标准由南京化学工业(集团)公司研究院起草.本标准主要起草人贾竹如、朱淑元.可r一一一一一11 目。时，吕京-3国华人民共和化工行业标准硫酸生产用饥催化剂化学成份分析方法HG/T 2516-93 中* 编辑化工行业标准编辑部(化工部标准化研究所)邮政编码100013 印刷化工部标准化研究所版权专有不得翻印* 开本880x12301/16 印张%字数210001994年1月第一版1994年1月第一次印刷印数1-500*