HG T 2513-2006 氧化锌脱硫剂硫容试验方法.pdf

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1、ICS 71. 100.99 G 74 备案号:18176-2006 中华人民共和国化工行业标准HG/T 2513-2006 代替HG/T2513一1993氧化辛辛脱硫剂硫容试验方法Test method of zinc oxide desulfurization sorbent 2006-07-26发布2007-03-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HGjT 2513-2006 国_._ 剧昌本标准代替HG/T2513-1993氧化辑脱硫剂试验方法。本标准与HG/T2513-1993相比主要变化如下:一一标准名称修订为2氧化悻脱硫剂硫容试验方法:一一取消了原标准中颗粒抗压碎强度

2、、磨耗率、烧失重的测定以及化学组分的分析等内容:一一增加了安全警告3一一增加了试验装置主要性能;一一取措了350.C下硫容试验条件:一一原标准的附录A调整为本标准的附录F;一一原标准的附录B调整为本标准的附录E;一一取消了原标准中附录C的内容，并将原标准的附录E调整为本标准的附录C;一一原标准的附录D调整为本标准的附录A;一一原标准的附录F调整为本标准的附录D;一一增加了催化剂堆积密度的测定(见附录白: 一一一对标准做了编辑性修改。本标准的附录A、附录B、附录E、附录F为规程性附录，附录C、附录D为资料性附录。本标准由中国石抽和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥

3、催化剂分技术委员会(SAC/TC105/SCl)归口。本标准起草单位z西北化工研究院。本标准主要起草人:蔡培新、房昆利。本标准于1993年首次发布，本次为第一次修订。I HG/T 2513-2006 氧化铸脱硫剂硫容试验方法1 范围本标准规定了氧化钵脱硫剂硫容的试验方法。本标准适用于合成氨、制氢、合成甲醇、有机合成原料气(油)中脱除硫化氢和部分有机硫化物的氧化铮脱硫剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是

4、不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6003. 1-1997 金属丝编织网试验筛(巳qv1S03310-1 : 1990) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 ,neq IS0 3696 : 1987) HG 2508-2004 氧化钵脱硫剂H;T 3696. 1-2002 元机化工产品化学分析用标准滴定溶攘的制备HG/T 3696.3-2002 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 原理瞥告一一-本标准所涉及的原料气和尾气(含H2S，阳，N2)对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有

5、必要的灭火器材和排凤设备等预防措施。氧化钵与硫化氢或部分有机硫化物发生化学反应生成硫化钵;二氧化锚在氢气存在下与硫化氢或部分有机硫化物反应生成硫化髓，从而将原料气中的硫化物脱除。其化学反应方程式如下式。用燃烧中和法测定脱硫剂的硫容。4 试验装置4. 1 流程ZnO+ H2 S ZnS+ H2 0 ZnO+COS ZnS十C02Mn02十H2MnO+H20MnO+H2S，=兰MnS十H20MnO+COS MnS+C02 氧化铸脱硫剂硫容试验装置示意图见图104.2 主要性能氧化钵脱硫剂硫容试验装置主要性能参数见表101 HG/T 2513-2006 1-1 硫化氯气歪歪二2-1 4 2-2 1-

6、11-5一一-过滤干燥瓶;2-1-2-5一一转子流量计;3一一饱和器;4一一自动加水器;5一一电炉;6一一气体混合器;项目10 卫T 电加热固1氧化悻脱丽剂碗睿试验装置示意图7一一反应管;8一一反应加热炉59一一冷凝器;10一气水分离器;11一一湿式气体流量计。表1硫容试验装置主要性能参数2-1-3 性能参数放P四-2 反应管的规格/mm骨11Xl.5(硬质玻璃管)反应器的等fN区长度a/mm二=45 系统压力/Pa常压温度/C骂王450 平行性(绝对差值)/%=二l 复现性(绝对差值)/%飞卢2 a反应器等温区长度的测定按附录A的规定。5 采样5. 1 实验室样晶按HG2508一2004中5

7、.3的规定取得。5. 2 试样取适量实验室样品置于瓷研钵内破碎研细，再用孔径为0.85mm和1.18 mm的试验筛(符合GB/T 6003. 1-1997中R40/3系列)筛分。取粒度为O.85 mm1. 18 mm的试样按附录B的规定测定其堆积密度。5. 3试料HG/T 2513-2006 根据试样的堆积密度，称取所需装填量(一般为2.0mL)的试样(5.2)，精确至0.01g，待用。6 试验步骤6. 1 原料气原料气为氢氮(氢气和氮气的体积比为3: 1，以下同)棍合气配入适量硫化氢气体组成。6.2 试料的装填将预先处理干净的粒度为1.40 mm2. 00 mm的石英砂或玻璃球用紧堆法装填到

8、反应管内至测定等温区所确定的位置，上面垫一层玻璃布，然后将脱硫剂试料(5.3)慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁，使脱硫剂试料装填紧密、均匀、平整，再垫一层玻璃布，然后再将石英砂或玻璃球装填至距反应管人口截面10mm左右的位置。将己装入脱硫剂试料的反应管放人反应加热炉内，用氢氯气进行试漏，确保各接头处不漏气。将热电偶插入脱硫剂试料床层中部。饱和器和自动加水器内加入适量的水(符合GB/T6682规定的三级7JO。6.3 升温还原检查装置系统的仪器、仪表，正常后，反应炉以150.C/h左右的速率开始升温并同时通入氢氮混合气进行升温还原:a) 含有Mn02的脱硫剂升温至260.C恒温半小

9、时，使氢气将试料中的二氧化组还原，还原完全后，再将反应炉温度降至220.C恒温;b) 不含Mn02的脱硫剂升温至220.C恒温;c) 保泪管温度加热至150.C左右恒温。6.4 硫窑的测定6.4.1 氧化辑脱硫剂硫容测定条件见表2.表2硫窑测定条件项目条件, 脱硫剂试料装填量/mL2.0 水蒸气与原料气体积比1.0士O.1 原料气空速/h-13000土50系统压力/Pa常压硫容视u定温度/C220土1原料气的组成H2 : N2句3I 1 硫化氢含量4g/m3 6 g/m3 氧体积分数小于0.2%注1，水蒸气与原料气体积比的测定参见附录ca注2，气体空速相关的流量校正参见附录D.6. 4. 2

10、升温还原后，按表2条件进行试验。向氢氮棍合气中配人硫化氢气体，使原料气中硫的质量放度为4g/m3 6 g/m3 ，按附录E的规定测定原料气中的硫的质量被度。当脱硫剂试料吸硫数小时后(视硫容大小而定)，开始每隔1h按附录E的规定测定出口尾气中的硫的质量放度。若发现含硫量增高，改为每隔30min或15min测定一次;若含硫的质量浓度超过0.4mg/m3，应立即连续测定两次，若还是超过0.4mg/m3时，则认为脱硫剂试料已被硫穿透。此时应立即停止配人硫化氢气体，饱和器停止加热，氢氮?昆合气改由旁路进入反应管，置换残存的水蒸气，半小时后停止通气且反应炉停止加热。待反应加热炉温度降到50C以下，卸出吸硫

11、后试料，剔除玻璃球或石英砂后，将试料全部磨成均匀粉末，在120C下烘1h，按附录F分析该试料中的硫的质量分数。3 HG/T 2513一2006附录A(规范性附录)反应器等温区长度的测定A.1 反应管内全部装填粒度为1.18 mm-1. 40 mm的石英砂或玻璃球，然后接人系统，将测温热电偶插入反应管中部热电偶套管内。按干气空速3000h-1通人氢氮泪合气，系统常压，水蒸气与氢氮泪合气体积比为1.0。以120.C/h-150 C/h的速率升到220C恒温1h. A.2 将做好标记的热电偶向里插入，每插入10mm待温度稳定2min-3min后记下温度和热电偶插入长度。依次测定，直至温度的变化大于2

12、.C为止;再将热电偶向外拉，直至温度的变化大于2.C为止。按上述步骤重复测定一次。取两次测定的相同等温区为该温度下的等温区。等温区内温差应不大于1 .C，等温区的长度应大于45mm。A.3 如所测温度显示不出等温区，应将反应加热炉拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。A.4 根据测得等温区的长度，确定反应管下部装填石英砂或玻璃球的高度以及脱硫剂试料装填位置，计算出热电偶插人的长度并做好定位标记。4 HG/T 2513-2006 附录B(规范性附录)催化剂堆积密度的测定B.1 试样的堆积将适量的试样(5.2)分成若干份，依次加入10mL量筒内;每加一次，均需将量筒上下振动若干肤，直至试样在

13、量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为10mLo B.2 试样的称量称量振实的10mL试样(B.1)的质量，精确至O.OlgoB.3 堆积曹度的计算催化剂堆积密度p.数值以克每毫升(g/mL)表示，按式CB.1)计算:72-一tlp=一v. . . . . CB. 1) 式中zml一-10mL量筒的质量的数值，单位为克Cg);m2一一一10mL量筒和10mL试样的质量的数值，单位为克(g); v-一一试样的体积的数值，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。5 HG/T 2513一2006附录C(资料性附录)水蒸气与原料

14、气体积比的测定C. 1 按试验条件，系统各点温度升到规定指标，系统内通人原料气，冷凝器内通人冷却水。饱和器翻度稳定后，放掉气水分离器(冷凝水收集器)内的冷凝水，同时记下捏式气体流量计的起始读数，原料气经湿式气体流量计计量后放空。lh后，放出气水分离器中的冷凝水，用天平称量(精确到0.1g)并记下通过温式气体流量计的原料气体积(精确到0.01L)。巳2水蒸气与原料气体积比l，按式(C.1)计算:式中:mVmTP V=0 (C. 1) VMTo (P-PH20) m一一冷凝水的质量的数值，单位为克(g);Vm一一一标准状态下气体摩尔体积的数值，单位为升每摩尔(L/moD(V m = 22.4) ;

15、 T一一试验状况下室温的热力学温度的数值，单位为开尔文(K); Po一一标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡CPa)(Po=101325);V一一经过湿式气体流量计的原料气体积的数值，单位为升(L); M一一水的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=18) ; T。一一标准状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文(K)(To=273); P一一试验状况下的大气压的数值，单位为帕斯卡(Pa); PH20一一试验状况下的饱和水蒸气分压的数值，单位为帕斯卡(Pa)。6 HGjT 2513-2006 附录D(资料性附录)转子流量计流量的校正D. 1 调节捏式气体流量计至水平状态，开启溢流阀

16、，加入蒸情水至溢流为止。待不再溢流时，关闭溢流阀。D.2 通人氢氮棍合气，将转子流量计的转子调稳至20格(刻度)处，记下眼式气体流量计的起始读数，同时启动秒表。5min10min后，计算通过湿式气体流量计的气体流量。D.3 依次测定气体经过其他刻度(30格、40格、50格、60格)时的流量，然后绘出刻度流量校E曲线，并标明校正日期和室温。确定所需流量的对应刻度位置并作标记。D.4 所确定的刻度应在转子流量计满量程的1/33/4处。7 HG/T 2513-2006 附录E(规范性附录)气体中丽的质量饿度的分析(亲量法)E. 1 原理当气体试样中的硫化氢被氢氧化铀榕液吸收后，变为易与京离子反应的硫

17、离子，以双硫踪(工苯基硫巴踪)为指示攘，用隶离子标准滴定海液直接滴定。滴定到终点时，在碱的作用下，微过量的隶离子与双硫隐形成微红色络合物。E.2 试剂和材料E. 2.1 硝酸。E. 2. 2 氢氧化铀榕液:10.0 g/Lo E. 2. 3 隶离子标准滴定溶蔽:c(Hg2+)=625mol/Lo 称取红色氧化录68.0mg( D.A氧化隶含量99.6%为基准计算)于100mL烧杯中，加入6mL硝酸，使其完全梅解，加入适量蒸锢水后移至500mL棕色容量瓶中，用蒸锢水稀释至刻度，摇匀。贮存期为半年。E. 2. 4 隶离子标准滴定洛液:CCHg2十)=125mol/L。吸取隶离子标准滴定榕液CE.2

18、. 3)20. 00 mL于100mL棕色容量瓶中，用蒸情水稀释至刻度，摇匀。用时现配。E. 2. 5 隶离子标准滴定榕攘:C(Hg2十)口15.625mol/Lo 吸取京离子标准滴定梅液(E.2. 3)2. 50 mL于100mL棕色容量瓶中，用蒸锢水稀释至刻度，摇匀。用时现配。E. 2. 6 双硫晾三氯甲烧指示破:0.01g/Lo E.3 仪器E. 3. 1 医用注射器:2mL、5mL、50mLo E. 3.2 撞击式气体采样瓶。E. 3. 3 棍式气体流量计:2Lo E.4 分析步骤E. 4. 1 原料气分析在50mL锥形瓶中加入约10mL氢氧化铀溶液CE.2. 2) ，用橡胶塞塞紧井抽

19、真空。用注射器直接抽取一定体积的原料气并注人该锥形瓶中充分摇荡，使硫化氢被氢氧化铀溶被吸收，加一滴双硫晾三氯甲烧指示被CE.2.肘，用京离子标准滴定榕液CE.2. 4) ，滴定至微红色为终点。同时作空白试验。E. 4. 2 尾气分析在吸收管中加人约10mL氢氧化铀榕液(E.2.2)，以约100mL/min的气体流量使尾气中硫化氢被氢氧化铀潜液(E.2. 2)吸收，尾气以湿式气体流量计计量。将吸收液移至50mL锥形瓶中，加一滴双硫踪三氯甲烧指示液CE.2.6)，用隶离子标准滴定榕被(E.2. 5) ，滴至微红色为终点。同时作空白试验。E.5 结果计算8 原料气和尾气中硫的质量放度p，数值以克每立

20、方米(g/m3)表示，按式(E.1)计算:cCVj-V2)MJ-f_l! =yy106(E. 1) 式中tC 一一隶离子标准滴定榕液故度的数值，单位为微摩尔每升(mol/L); V1一一隶离子标准滴定榕液耗用体积的数值，单位为毫升(mL); V2一一束离子标准滴定榕液空白试验时耗用体积的数值，单位为毫升(mL); V一一试样气体体积的数值，单位为升CL); M一一硫离子(S2一)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔Cg/moD(M= 32.066)。HG/T 2513-2006 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果(在10mL被滴定潜液中含硫离子在1g以上时)相对误差应不大于3%

21、0 9 HG/T 2513-2006 附录F(规范性附录)雨寄分析方法(燃烧中和法)F.1 原理含硫化合物在高温、通氧气条件下生成二氧化硫，用过氧化氢榕液吸收生成硫酸，硫酸用氢氧化纳标准滴定潜被滴定。F.2 试剂F. 2.1 过氧化氢:30%。F. 2. 2 过氧化氢溶破:1+9，将1体积过氧化氢(F.2. 1)加入到9体积水中。F. 2. 3 盐酸溶液:1十10F.2.4 氢氧化铀标准滴定潜液:c(NaOH)=O.lmol/L F. 2. 5 澳甲酷绿-甲基红指示液。F.3 仪器和装置F.3. 1 喷泡式气体吸收管。F.3.2 磁舟:70 mm，用盐酸榕被(F.2. 3)煮沸，水洗，蒸锢水煮

22、沸、烘干，于950.C灼烧1ho F. 3. 3 高温定碳炉。F.3.4 硫容装置示意图见图F.1ol一一氧气钢瓶;2一一减压阀;3一一转子流量计;4一一-石英管;5-一高温定碳炉;6-一一吸收管。F.4 分析步骤2 4 5 3 固F.1 燃烧法分析研窑装置示意图称取O.1 gO. 2 g吸硫后并经过处理好的试样(6.4.2)，精确至O.OOOlg，均匀置于磁舟内。将高温定碳炉升植至1050.C 1l00 .C，调节氧气流量为100mL/min，两只吸收管各倒人15mL 过氧化氢溶液(F.2.2)井串接在石英管出口处，将磁舟迅速推人石英管中部，随即塞紧橡胶塞，15min20min后取下两只吸收

23、管，将吸收液倒入250mL锥形瓶中井洗涤吸收管内壁。加入2滴3滴模甲酣绿-甲基红指示被(F.2.日，用氮氧化铀标准滴定溶液CF.2.4)滴定至红色转变为被绿色为终点。F.5 结果计算硫容以硫(S)的质量分数计，数值以%表示，按式(F.1)计算:10 HG/T 2513-2006 O.016Vc w . :T XIOOCF. m一O.008Vc式中zV一一氢氧化铀标准滴定榕液CF.2.4)耗用体积的数值，单位为毫升(mL); C一一氢氧化铀标准滴定搭液放度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。11 . UCON-mFmNHb国中华人民共和国化工行业标准氧化铸脱硫剂耐容试验方法出版发行:化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京云浩印刷有限责任公司印装1/16 印张1字数25千字2007年2月北京第l版第1次印刷书号:155025 0386 HG/T 2513-2006 880mmX 1230mm 购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899网址:http:/ 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。违者必究版权所有定价:10.00元