HG T 2512-2005 氧化锌脱硫剂化学成分分析方法.pdf

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1、ICS 71. 100.99 G 74 备案号:16301一2005HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 2512-2005 代替HG/T2512-1993 氧化铸脱硫剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition in zinc oxide desulfurization sorbent 060511000069 2005-07-10发布2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HGjT 2512一2005前-一同本标准代替HGjT2512-1993(氧化铮脱硫剂化学成分分析方法。本标准与HG/T2512-1993

2、相比主要变化如下z一一将标准的范围进行了修改;一一增加了安全提示;一一增加了烧失量质量分数的测定(见第8章); 一对标准作了编辑性修改。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会(SAC/TC105/SC1)归口。本标准起草单位:西北化工研究院。本标准主要起草人:蔡培新、李雪萍、刘淑婷。本标准于1984年首次发布为化工部部颁标准，标准编号为HG1-1545-1984;1993年第一次修订为推荐性化工行业标准，标准编号为HG/T2512-1993;本次为第二次修订。i HG/T 2512一2005氧化铸脱硫剂化学成分分析方法1 范

3、围本标准规定了以氧化铸为主要原料的氧化铸脱硫剂化学成分分析方法。本标准适用于氧化辞脱硫剂中的氧化辑、二氧化锤、氧化娱及烧失量质量分数的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6003.1-1997 金属丝编织网试验筛(eqvISO 3310-1 : 1990) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq

4、ISO 3696 : 1987) HG 2508 氧化铸脱硫剂HG/T 3696.1一2002元机化工产品化学分析用标准滴定榕液的制备HG/T 3696. 3-2002 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 一般规定安全提示一一-本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎井有责任采取适当的安全和健康措施。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定海液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1-2002、HG/T3696. 3-2002

5、的规定制备。4 采样4. 1 实验室样晶按HG2508中的采样规定取得。4.2 试样将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在资研钵中破碎研细，至能全部通过孔径为150m试验筛(符合GB/T6003. 1-1997中R40/3系列)，再用四分法分取约20g，置于称量瓶中，在烘箱中于105 oc 110 oc干燥2h，然后置于干燥器中冷至室温，备用。4.3 试料溶液的制备4.3.1 含氧化挥、氧化镜、二氧化锚的试料溶液A的制备4.3. 1. 1 试剂(1)冰乙酸。(2)乙酸溶液:1+5004.3.1.2 操作步骤称取约1g试样(4.2)，精确至0.0001 g，置于250mL烧杯中，用少量水

6、润湿，加10mL冰乙酸4. 3. 1. 1 (1) J，用水稀释至约50mL，缓慢加热并微沸10min，待氧化辛辛和氧化模全部溶解后，将剩余黑色不榕物过滤除去，滤液收集在250mL容量瓶中，用热的乙酸溶液4.3.1.1(2)J洗涤不溶物8次，榕液冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。HG/T 2512-2005 4.3.2 不含氧化镜、二氧化锚的试料溶液B的制备4.3.2. 1 试剂盐酸榕液:1+1。4.3.2.2 操作步骤称取约1g试样(4.2)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，以少量水润温，加20mL盐酸榕液(4.3.2.1)，缓慢加热至试料全部搭解，移人250mL容量瓶中，冷却后，用

7、水稀梓至刻度，摇匀。5 氧化铸(Zn)质量分数的测定5. 1 原理试料洛液在pH5.5的六次甲基四肢缓冲潜液中，以二甲酣橙为指示剂，加入盐酸楚服和酒石酸饵锅，消除微量铁和铝的干扰，用乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定榕液滴定。5.2 试剂5.2.1 盐酸起脑。5.2.2 酒石酸押销。5.2.3 盐酸梅液:1十1。5.2.4 氨水恪液:1+1。5.2.5 六次甲基四肢缓冲榕液(pH5.5)。称取六次甲基四肢200g，溶于200mL水中，加浓盐酸40mL，用水稀释至1000mL，搅匀。5.2.6 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液:cCEDTA)=0.02 mol/L。5.2.7 二甲酣橙

8、指示液:2g/L。5. 3 分析步骤量取试液A或试液B10.00 mL，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加盐酸楚胶(5.2.1)约0.2g，酒石酸饵纳(5.2.2)约0.2g，用氨水潜液(5.2.4)调节溶液pH46之间，加六次甲基四肢缓冲洛液(5.2.5)LO mL，二甲酣橙指示液(5.2. 7)23滴，用乙二肢四乙酸二纳(EDTA)标准滴定溶液(5.2.6)滴定至溶掖由红色变为亮黄色为终点，记录乙二脑四乙酸二饷(EDTA)标准滴定洛液耗用体积。5.4 结果计算氧化钵(ZnO)的质量分数Wj，数值以%表示，按式(1)计算:式中:wrl VKAf4VclLf 工一一一一一X10

9、0=:一(1) mX1000 m气10V 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液(5.2.6)体积的数值，单位为毫升(mL);c一一乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一一分取试料质量的数值，单位为克(g);M 氧化钵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo!)(M=81. 38)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。6 氧化镶(MgO)质量分数的测定6. 1 原理在pH10的氨-氯化镀缓冲溶液中，以锚黑T为指示剂，用乙二胶四乙酸二饷(EDTA)标准滴定溶液滴定辞和矮的合量，减去测定钵时耗用的乙

10、二肢四乙酸二铀(EDTA)标准滴定榕液体积，计算出镇的质量分数。用盐酸楚股和三乙醇胶消除微量铁和铝的干扰。6.2 试剂HG/T 2512-2005 6.2.1 盐酸楚肢。6.2.2 氯化镜。6.2.3 三乙醇胶溶液:1+4。6.2.4 氨水榕液:1+1。6.2.5 氨，氯化镀缓冲溶液:pH句10。6.2.6 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=O.02 mol/L。6.2.7 锚黑T指示液:5g/Lo6.3 分析步骤量取试液A或试液B10.00 mL，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加盐酸楚胶(6.2.1)约0.2g，三乙醇胶洛液(6.2.3)5mL，用氨水

11、溶液(6.2.4)调节溶液到pH10，然后加入氨-氯化镀缓冲溶液(6.2.5)10mL，锚黑T指示液(6.2.7)6滴，用乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液(6.2.6)滴定至溶液由紫色变为蓝色为终点，此为铸与镜合量，减去5.4中测定辞时相应耗用乙二肢四乙酸二锅(EDTA)标准滴定溶液的体积，得出镜耗用乙二肢四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液体积。6.4 结果计算氧化模(MgO)的质量分数Wz，数值以%表示，按式(2)计算:VcM . _ VcM Wz=一一一一一X100=一一一一 (2) m X 1000 . m X 10 式中:V 滴定镜用乙二肢四乙酸二饷(EDTA)标准滴定溶液(6

12、.2.6)体积的数值，单位为毫升(mL);C一一-乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一分取试料质量的数值，单位为克(g);M一一氧化镇摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=40. 31)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。7 二氧化锚(Mn02)质量分数的测定7. 1 原理试料用磷酸榕解后，以银离子作催化剂，用过硫酸接将低价锚氧化为高锚酸根离子，用N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镀标准滴定洛液滴定。7.2 试剂7.2. 1 磷酸。7.2.2 过硫酸钱。7.2.3 硝酸银洛液:

13、10 g/L。7.2.4 过氧化氢恪液:1十9。7.2.5 硫酸亚铁镀标准滴定潜液:c(NH，)zFe(S04)z=0.1mol/L。7.2.6 N-苯基邻氨基苯甲酸指示液(2g/L)。称取N-苯基邻氨基苯甲酸0.20g，溶于100mL碳酸铀榕液(2g/L)中，搅匀。7.3 分析步骤称取约0.5g试样(4.2) ，精确至O.000 1 g，置于500mL锥形瓶中，以少量水润湿，加磷酸(7.2.1)15 mL，过氧化氢洛液(7.2.4)10mL，缓慢加热至试料全部海解，煮沸10min，用热水稀释至约150mL, 加硝酸银榕液(7.2.3)5mL，过硫酸镀(7.2.2)约2g，放置10min，煮沸

14、5min7min，用流水迅速冷却至室温，用硫酸亚铁锁标准滴定洛液(7.2.5)滴定至潜液呈浅红色，加N-苯基邻氨基苯甲酸指示液(7. 2. 6)34滴，继续滴至海液变为亮绿色为终点。7.4 结果计算3 HG/T 2512-2005 二氧化锚(Mn02)的质量分数W3，数值以%表示，按式(3)计算:式中:VcM ，1 VcM =一一一一一X100=_:_:_:一(3)mo X 5000 , mo X 50 V一一硫酸亚铁镀标准滴定溶液(7.2.5)体积的数值，单位为毫升(mL);C一一硫酸亚铁镀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); mo一一试料质量的数值，单位为克(g);M

15、一一-二氧化锚摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=86. 95)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。8 烧失量质量分数的测定8. 1 原理将盛有试料的瓷蜻塌置于高温电炉内，在一定的温度下保持一定的时间，测定试料所失去的质量。8.2 分析步骤称取1g2 g试样(4.2) ，精确至0.0001g，置于预先在5000C灼烧至恒重的瓷时塌内，并将盖斜置于增塌上，放在高温炉内逐渐升温至500oC，并保持2h，取出站桐，稍冷后放入干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0001 go 8.3 结果计算烧失量的质量分数W4，数值以%表示，按式(4)计算式

16、中:W4=些L二旦旦X100( mo mj 灼烧前试料与埔塌质量的数值，单位为克(g); m2一一灼烧后试料与埔塌质量的数值，单位为克(g); mo一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当烧失量质量分数大于或等于1.0%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%;当烧失量质量分数小于1.0%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。4 BON-NFmNH注目中华人民共和国化工行业标准氧化铸脱硫剂化学成分分析方法HG/T 2512-2005 (京)新登字039号4呼化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)购书咨询:(010)64982530(010)64918013 购书传真:(010)64982630http:/ 9陪新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张%字数8千字2005年12月第1版2005年12月北京第1次印刷书号:155025 0295 定价:9.00元版权所有造者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换