HG T 2511-1993 甲烷化催化剂化学成份分析方法.pdf

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1、HG 中华人民共和国化工行业标准HG/T 2511-93 甲烧化催化剂化学成份分析方法1993-09-09发布1994-07-01实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准HG/T 2511-93 甲院化催化剂化学成份分析方法1 主题内容与适用范围本标准规定了J101、J105、J106Q型甲烧化催化剂化学成份的分析方法.本标准适用于甲烧化催化剂中镰、三氧化二铝、氧化镜含量和稀土氧化物总量等化学成份的分析.2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 66.82分析实验室用水规格和试验方

2、法3试剂和材料本标准所用试剂的纯度除有特殊说明外，均为分析纯试剂;实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格.4试样的制备将试验室样品混合均句，用四分法取约40g.在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法取约20g. 继续研细至试样能全部通过125m试验筛，放人称量瓶中-5试料溶渡的制备5.1 方法提要试料用硫酸溶解，经过滤除去酸不溶物，滤液稀释至一定体积-5.2试剂和溶掖5.2.1硫酸(GB/T625)溶液:1+1. 5.2.2硫酸(GB/T625): 1+200. 5.2.3 盐酸楚胶(GB/ T 6685)溶液:50g/L. 5.3 操作步骤对于J101、J105型催化剂，称取0.5g试样;

3、对于J106 Q型催化剂，称取1g试样.均精确至0.0001g.置于250mL烧杯中，用少许水润湿，加10mL硫酸溶液(5.2.1)，2 mL盐酸短胶溶液，盖上表面皿，加热使试料溶解完全.加水至50-60mL，搅拌，使可能折出的盐类溶解，必要时可加热至约50C.用中速滤纸滤人250mL容量瓶中.用硫酸溶液(5.2.2)洗涤烧杯和滤纸6.8次，怜却至室温，用水稀释至刻度，摇句-6锦含量的测定6.1 方法提要中华人民共和国化学工业部1993-09-09批准1994-07-01实施HG/T 2511-93 用氟化铀掩蔽铝和稀土，准确加人过量EDTA标准滴定溶液，调至pHS-6.以二甲酷橙为指示剂，用

4、氯化铮标准滴定溶液返滴定.6.2试剂和溶液6.2.1 氟化纳(GB/T1264). 6.2.2 氨水(GB/T631)榕液:1+1. 6.2.3 乙酸-乙酸锅缓冲溶液(pH绍S.7) 称取100g乙酸铀(CH3COONa.3H20) (GB/ T 693).溶于适量水中，准确加4.SmL冰乙酸(GB/T676).用水稀释至1000mL.摇匀.6.2.4 EDTA (GB / T 1401)标准滴定榕掖:C (EDTA)=O. 02 mol/ L.按GB/T 601制备和标定.6.2.5 氯化铮(HG/ T 3-947)标准滴定溶液.C (ZnC12) = O. 02 mol / L.参照GB/

5、T601制备和标定.6.2.6 二甲酣橙指示液:2g/L.按GB/T603制备.6.3分析步骤准确吸取2S.0mL试料溶液，置于2S0mL锥形瓶中，加人1g氟化锅，加水至约SOmL.摇匀.准确加入IS.0mLEDTA标准滴定溶液4-S滴二甲酣橙指示掖，滴加氨水溶液(6.2.2)至溶液恰变橙色.加10mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液.用氯化铮标准滴定溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，记下消耗的体积-6.4 分析结果的表述锦的质量百分数(Xl)按式(1)计算.X1嚣(V 1 C 1 - V 2 C 2) x O. OS8 69 m 式中:V1一一加入EDTA标准滴定溶液体积.mL; C1一-EDTA标准滴定

6、溶液的实际浓度.mol/ L; 几一一耗用氯化铮标准滴定溶液的体积.mL; Ci一一氯化铮标准滴定溶液的实际浓度.mol/ L; m 一一份取试料质量.g; x 100.( 1 ) O. OS8 69一一与1.00 mL EDTA标准滴定溶液(C(EDTA)= 1. 000 moll L)相当的以克表示的镰的质量.6.5 允许差两次平行测定结果绝对差值应不大于0.3%.7三氧化二铝含量的测定(适用于J101、J105型甲烧化催化剂)7.1方法提要在pHS-6的溶液中，加入过量的EDTA标准滴定溶液，使其与铝、镰、稀土等离子络食，过量的EDTA用氯化铮标准滴定溶被返滴定.加人氟化锅，置换出与铝和

7、稀土络合的EDTA.，事出的EDTA用氯化锦标准滴定溶液滴定.滴定的体积为铝和稀土消耗EDTA的总体积.然后减去稀土消耗的EDTA体积，即可求得铝量-7.2试剂和溶液同6.2条.7.3分析步骤准确吸取2S.0mL试料潜液，置于SOOmL锥形瓶中，加人40mLEDTA标准滴定溶攘，用水2 HG/T 2511-93 稀释至约120mL.加5-6滴二甲酣橙指示液，滴加氨水溶液(6.2.2)至溶被由黄色恰变为橙色，加10mL乙酸-乙酸铺缓冲溶液，煮沸3min.冷却至室温.用氯化铮标准滴定溶被滴定至黄色恰变为橙色.加约1g氟化销，煮沸3min.冷却至室温.用氯化钵标准滴定帘液滴定，其终点颜色与第一次滴定

8、的终点相同，记下第二次滴定氯化铮标准滴定榕液消耗的体积.7.4分析结果的表述三氧化二铝的质量百分数(X2)按式(2)计算:X_ = (V 3 C 2 - V 4 C 1) x 0.05098 x 100. . m 式中:问一一第二次滴定耗用氯化铮标准滴定溶液的体积.mL; Ci一一氯化铮标准滴定潜液的实际浓度.mol/ L; ( 2) V . 一-25.0mL试料榕液中稀土氧化物总量消耗EDTA标准滴定溶液的体积(见第8章) mL; Cl一-EDTA标准滴定溶液的实际浓度.mol/ L; m一-分取试料质量.g; 0.05098一一与1.00 mL EDTA标准滴定溶被(C(EDTA)= 1.

9、 000 mol / L)相当的以克表示的三氧化二铝的质量.7.5 允许差两次平行测定结果绝对差值应不大于0.3%.8 稀土氧化物总量的测定8.1 方法提要在pH5-6的条件下，用邻菲罗琳掩蔽镰，确基水杨酸掩蔽铝，以偶氮肿E为指示剂，用EDTA滴定稀土.8.2 试剂和溶液8.2.1 氨水(GB/T631)溶液:1+1. 8.2.2 磺基水杨酸(GBI T 10705)溶液:200 g/ L. 8.2.3 邻菲罗琳(GB/T1293)，榕攘:5.0 g/ L 称取5g邻菲罗琳，用适量水润湿，加4m.L盐酸溶液(1+1).用水稀释至100mL. 8.2.4 乙酸了乙酸饷缓冲溶液(pH5.7) 制备

10、同6.2.3条.8.2.5 EDTA (GBI T 1401)标准滴定溶液:C (EDTA) = O. 02 mol/ L.按GB/T601制备和标定.该溶被对稀土氧化物滴定度的测定见附录A.8.2.6 偶氮肿m(HG/T 3一1007)指示液:2g/L 8.3 分析步骤准确吸取25.0mL试料溶礁，置于250mL烧杯中，加5mL邻菲罗琳溶液.5mL磺基水杨酸溶液(当分析J106 Q型时用量加倍).搅匀.加3-4滴偶氮肿E指示液，滴加氨水溶液(8.2.1) 至溶液由紫红色变为暗绿色，加10mL乙酸-乙酸纳缓冲溶液，用水稀释至约100mL.采用精度高的滴定管，用EDTA标准滴定溶液滴定至晴绿色变

11、为紫红色.8.4 分析结果的表述稀土氧化物总量的质量百分数(x3)按式(3)计算:3 HG/T 2511-93 V. T X_= 3 m x 100.,. (3) 式中:凡一一耗用EDTA标准滴定溶液的体积.mL; T一-EDTA标准滴定溶被对稀土氧化物的滴定度.g/m.Li m-分取试料质量.g. 8.5 允许差两次平行测定结果绝对差值对于J105型催化剂应不大于0.2%.对于J106 Q型催化剂应不大于0.07%.9 氧化娱含量的测定(适用于J105型甲院化催化剂)9.1 EDTA滴定法(仲裁法)9.1.1 方法提耍用六次甲基囚胶、碳酸镀、铜试剂共同沉淀分离铝、镰及稀土，在pH绍10的溶掖

12、中，以铅黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定镜.9.1.2试剂和溶被9.1.止1碳酸镀(GB/T662). 9. 1. 2. 2 氨水(GB/T631)溶液:1+1. 9.1.2.3盐酸(GB/T622)溶液:1+1. 9.1.2.4六次甲基四胶(GB/T1400)溶液:300g/L. 9.1.2.5 铜试剂(GBI T 10727)溶液:50 g/L 称取5g铜试剂于250mL烧杯中，加适量水溶解，加10滴氨水溶掖(9.1. 2.匀，用水稀释至100 mL.用时配制.9.1.2.6 氨-氯化锻缓冲溶液甲(pH绍10).按GB/T603制备.9.1.2.7 EDTA (GB/T 1401)

13、标准滴定溶液C (EDTA)=O. 02 moll L.按GB/T创1制备和标定.9. 1. 2.8铭黑T指示液:5 gl L.按GB/T603制备-9.1.3分析步骤准确吸取25.0mL试料溶液于250mL烧杯中，加水至约100mL.加热至沸，精加氨水潜液(9. 1. 2. 2)至出现浑浊，再滴加盐酸溶液(9.1. 2. 3)至沉淀恰溶解，加SmL六次甲基四胶溶液，加热至沸，冷至约60t.加0.5g碳酸钱，加10mL铜试剂溶攘，搅拌，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.干过滤，弃去最初流出的滤液数毫升，准确吸取100.0mL滤液于250mL锥形瓶中，加10mL氨-氯化镀

14、缓冲溶液甲.5滴络黑T指示掖，用EDTA标准滴定溶被滴定至纯蓝色，记下EDTA消耗体积.同时进行空白试验-9.1.4分析结果的表述氧化镜的质量百分数(x.)按式(4)计算:(V.-V, ).C , xO.04031 x.=-U l-. x 100 . (4) 唱m1式中:问一一滴定时所消耗的EDTA标准滴定溶掖体积.mLi 4 Vo-空白试验所消耗的EDTA标准滴定榕攘的体积.mL; C1一-EDTA标准滴定溶攘的实际浓度mol/L; m 一一分取试料质量.g; HG/T 2511-93 0.04031一一与1.00mL EDTA标准滴定溶液(c(EDTA)= 1. 000 mol/ L)相当

15、的以克表示的氧化钱的质量-9.1.5 允许差两次平行测定结果绝对盖值应不大于0.2%.9.2 原子吸收法9.2.1 方法提耍用原子吸收法，使用空气-乙快氧化性火焰.285.2 nm分析线，测定试料溶液中的镜，用标准加入法定量，可克服硫酸及其它干扰因素的影响.9.2.2 试剂和潜液9.2.2.1 氧化镜(GB/T9857)标准溶被(1mL溶被含有1.00 mg MgO) 称取1.000 g于800C灼烧至恒重的氧化镜，置于烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸溶液(1+1).溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.储于塑料瓶中-9.2.2.2 氧化镜标准溶液(ImL溶液含有20.0Jlg

16、 MgO) 准确吸取10.0mL氧化娱标准溶被(9.2.2.1).置于500mL容置瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.9.2.3仪器原子吸收光谱仪(附镜空心阴极灯) 9.2.4分析步骤准确吸取10.0mL试料溶液.置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句.然后准确吸取10.0mL稀释后的溶液三份，分别置于l00mL容量瓶一、二、三中;在三个容量瓶中，再分别准确加0.0、10.0、20.0ft1L氧化镜标准糟被(9.2.2.2).并用水稀释至刻度，摇匀.按仪器工作条件.用空气-乙快氧化性火焰.285.2 nm分析线先用水调节仪器至吸光度为零，再分别测定三个容量瓶内被测溶糠的吸光度，第一容量瓶内溶掖

17、中氧化模的浓度按式(5)计算:A. = (2. 00 + 4. 00) x凰MEOrd2-A I )+(A3-A I 式中:(MgO)一一第一容量瓶内溶液中氧化模浓度，地/mL;2.00-第二容量瓶内溶破中氧化模增量的浓度，地/mL;4.00-第三容量瓶内溶液中氧化镜增量的浓度，g/mL;Al、岛、冉一一分别为P!Ut导的第一、第二、第三个容量瓶内潜液的吸光度-9.2.5 分析结果的表述氧化模的质量百分数(xs)按式(6)计算:( 5 ) JE5= P (MgO) V 6 X 10-6 m x 100 . . (6 ) z 式中:P(MgO)一一第一容量瓶内溶液中氧化钱浓度，地/mL.见式(5

18、);V6一一第一容量瓶内溶液的体积mL; m2一一分取试料质量g. 9.2.6允许差两次平行测定结果绝对差值应不大于0.4%.5 HG/T 2511-93 附录AEDTA标准滴定溶渡对稀土植化物滴定度的测定(补充件)A1 试剂和溶液A 1.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1. A 1. 2 氨水(GB/T 631)溶液:1+1. A 1. 3草酸(GB/T9845)溶液:100g/L. A 1.4草酸(GB/T945)溶液:10g/L. A 1. 5 盐酸楚胶(GB/T6685)溶被:50 8/L A 1.6 乙酸-乙酸纳缓冲榕液(pH绍5.7):制备同6.2.3.A 1.7 EDTA (G

19、B / T 1401)标准滴定溶液:c (EDTA)=O. 02 mol/ L，按GB/T601制备和标定.A 1. 8 甲基橙指示液:1 g/ L. A 1. 9偶氮肿皿(HG/T3一1007)指示液:2 g/ L. A2 稀土氧化物的提纯称取制备催化剂的稀土氧化物原料约1g，置于250mL烧杯中.加10mL盐酸溶液(A1. 1)、2mL盐酸楚胶榕攘，加热至完全榕解，加水稀释至约80mL，如有盐类析出，应加热使盐类全部溶解.用中速掘纸过滤，将滤液收集在400mL烧杯中，加2滴甲基橙指示攘，用氨水溶液(A1. 2) 中和至榕被由红色变为橙黄色，再用盐酸榕掖(A1. 1)调至恰现红色井过量5滴，

20、加热至近沸E滴加50mL草酸溶液(A1. 3)，在室温下放置4h.用中速定量滤纸过滤，用草酸潜液(A1. 4)洗涤沉淀数次，将沉淀连同滤纸一起放人瓷捕塌内，纸温灰化后在850t高温炉中灼烧1.5 h，取出置于干燥器中冷却至室温.A3 滴定度的测定称取提纯后的稀土氧化物0.5g (精确至0.0001 g)，置于250mL烧杯中，加2mL盐酸溶液(A 1. 1), 2 mL盐酸楚胶溶液，加热使之完全溶解，冷却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.准确吸取上述溶液25.0mL，置于250mL烧杯中，加2滴偶氮脚血指示液，用氨水溶液(A 1. 2)调至溶被由紫红色变为蓝绿色.加10mL乙酸-

21、乙酸纳缓冲溶辙，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由蓝绿色变为紫红色.A4 计算F饨, T=d. (7 ) 式中:T一-EDTA标准滴定溶液对稀土氧化物的精定度，g/mL; m3一一分取提纯后稀土氧化物质量，g; V一一耗用的EDTA标准滴定溶液体积，mL. 6 HG/T 2511-93 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出.本标准由南京化学工业(集团)公司研究院技术归口.本标准由四川化工总厂负责起草.本标准主要起草人刘福金、黄松生、杨成章.本标准自实施之日起，原中华人民共和国化学工业部部标准HG/.T1一1429-84甲烧催化剂化学成份分析方法作废.7 目。叫出口-3华人民共和化工行业标准甲院化催化剂化学成份分析方法HG/T 2511-93 国中蝙辑化工行业标准编辑部(化工部标准化研究所)邮政编码:100013 印刷化工部标准化研究所版权专有不得翻印事开本880x 1230 1/16 印张%字数130001993年12月第一版1993年12月第一次印刷印数1-500工本费5.00元