HG T 2510-1993 甲烷化催化剂试验方法.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2510-93 甲院化催化剂试验方法1 主题内容与适用范围本标准规定了甲烧化催化剂的活性、颗粒抗压碎强度、磨耗率、烧失重及镰含量的试验方法.本标准适用于合成氨及制氢系列装置内使气体中少量碳氧化物加氢生成甲烧的J101、J105、J 106 Q型甲烧化催化剂.2 引用标准GB/T 3635 化肥催化剂、分子筛、吸附剂颗拉抗压碎强度测定方法GB/T 3636 化肥催化剂、分子筛、吸附剂磨耗率测定方法GB 6003 试验筛ZB/TG 75003 化肥催化剂烧失重分析方法HG/T 2511 甲烧化催化剂化学成份分析方法HG/T 2513 氧化铮脱硫剂试验方法3 活性

2、试验3.1 活性试验原理合成氨的氢氮气或富氢气中含有少量的碳的氧化物，在甲烧化催化剂的作用下生成甲烧，其化学反应式如下:CO+3H2=CH,+H20 . (1) CO2+4H2=司CH，+2H20.(2) 3.2 活性试验流程活性试验流程见图1.如原料气中无硫和反应器等温区能达到要求的长度，则可不要脱硫炉和预热炉.中华人民共和国化学工业部1993-09-09批准4 1994-07-01实施HG/T 2510-93 氢氯气飞困1活性试验流程示意图1一氢氯气泊水分离器;2一稳压阀;3一脱硫炉;4一预热炉;5-1、5-2一用烧化反应器;6-1、6-2一冷凝器;7-1、7-2一流量计;8一配气瓶(罐)

3、;9一二氧化碳钢瓶3.3 活性试验条件本标准采用单管反应器，活性试验条件见表1.表1活性试验条件立-:-土工1101、1106Q 1105 反应管规格38x3. 5 mm 催化剂装量30mL 催化剂粒度原粒度系统压力2.0MPa 活性测试温度300土lt原料气组成C01 (1. 2土O.1) 010.余为3:1氢氯气空速7000土200b-110000土200b-1温度550土4t650土4t酣空速4.5xI0b-1 8.0x 10b-1 热时间试lb 验压力常压气体成分氢氯气5 HG/T 2510-93 3.4 活性试验过程3.4.1 试样的准备及反应器的填装将催化剂试验样用1.70 mm孔

4、径试验筛(符合GB6003中R40/3系列)筛除粉末，剔除半片，再用250mL量筒紧密堆积100mL完整粒度试样并称量，求得堆密度，然后称取相当于30mL质量的试样.将处理好的2-3mm石英砂装人反应管内，轻轻敲击振实，填至规定高度，加一层合金网，倒人备好的试样并振实，再加一层合金网，最后再装人石英砂歪热电偶套管顶端处，拧紧反应管端头螺母.3.4.2 系统试漏将填装好的反应管接人系统，关闭所有出口阀和放空间，通人氢氮气，使系统升压至2.5 MPa，停止通气，在5min内视其压力不降即可.否则应用发泡液检查，对漏气处进行处理.试漏合格后，将系统压力泄至常压，插人热电偶，使其端点在催化剂床层内距气

5、体进口10mm的中心点上.3.4.3 升温还原催化剂升温还原条件见表2.表2升温还原条件文土工1101、1106Q 1105 空速4.5 X 103 h斗8. Ox 103 h-I 温度400t 450t 时间4h 6h 压力常压气体成分3 : 1氢氯气系统通氢氮气，冷凝器通冷却水，按表2控制还原条件进行催化剂的升温还原;预热炉、反应器以任意升温速率升至还原温度，待还原结束后，降温至300C.脱硫炉同时升温至脱硫剂使用温度;新使用的脱硫剂，应预先进行升温还原，其还原方法参见HG/T2513氧化钵脱硫剂试验方法，还原结束后降至使用温度.甲烧化催化剂还原的主要化学反应方程式如下:NiO+H2 Ni

6、+H20 . (3) 3.4.4 耐热前活性的测定通人反应原料气，并在lh内将反应压力升至2.0MPa，按表1控制反应温度和空速.待各条件稳定2h后，开始分析反应器出口二氧化碳含量.每隔1h分析一次.直至连续三次分析结果的极差值小于或等于10X 10-6为止.取稳定后三次测定结果的平均值，作为试验结果.3.4.5 耐热试验初活性测定之后，将原料气切换为氢氮气，按表1控制耐热试验条件，以任意升温速率升至耐热温度，耐热结束后，降温至300C 3.4.6 耐热后活性的测定耐热后活性的测定按3.4.4条进行.6 4颗粒抗压碎强度的测定4.1 测定仪量程:0-250 N 精度:1级加力速度:5N/s 4

7、.2 强度测定的方踏UG/T 2510-93 颗粒抗压畔强度按照GB/T3635规定的方法进行测定和计算.颗粒数应不少于40粒-5黯辑率的测定立1磨耗率的测定方法磨耗率按照GB/T3636规定的方法测定-5.2 测定条件转速:25士1r /miD 转数:500 r 磨耗筒尺寸(内径长度):50 mm x 300 mm 样晶辑量:40士2g (精确歪0.01g) 6烧失嚣的测定t烧失重按照ZBI T.G 75003规定的方法测定.7锦含量的测定锦含量(Ni)按照HG/T2511规定的方法测定.7 HG/T 2510-3 附录A反应器等温区测定(参考件)Al 为了试验催化剂的活性，必须将催化剂装在

8、反应器的等温区内.对新制作或更换电炉丝的反应器或检测中发现异常时，必须测定等温区.等温区测定每年至少一次.Al 将反应器管内装满2.，3mm的石英砂，拧紧螺母，接人活性检测流程中，向热电偶导管内插入热电偶，开始升温.A3反应器通氢氮气，调节空速为7000h-1 (J 101、J106 Q)、10000h-1 (J 105)、压力为2.0 MPa.升温至活性测试温度，恒温2h后开始测定.A4 将热电偶插入热电偶导管底部，记下其长度和相应的温度.以此作为原点处的温度.先将热电偶向外拉，每拉出10mm.等2min左右，记录稳定后的温度，直至温差2t以上为止.然后将热电偶向套管内插入，每插入10mm.

9、等2min左右，记录稳定后的温度，直到热电偶插至原点为测完一次.AS 按照A4的方法重复测定一次，取两次测定(温度差值小于或等于1t)的共同等温区为该温度下的等温区.A6 将反应器温度升至耐热温度，压力为常压，稳定2h后，按A4、A5的方法测定耐热温度时的等温区，取活性测试温度耐热温度共同的等温区作为反应器的等温区.等温区的长度应大于等于50mm. A7 当所测温度显示不出等温区时，需将反应器加热部分拆下，调整电炉丝的疏窑位置，然后重测等温区.A8 根据测得等温区的长度，确定反应管底部填装石英砂的高度及催化剂填装位置，计算出热电偶插入的长度.附录B催化剂堆密度的测定(参考件)Bl 将筛分后完整

10、颗粒试样分成若干份，依次加入250mL的量筒内，每加一次，均需将量筒上下振动若干次，反复操作直至振实的试样量为100mL为止.Bl 用天平称量试样和量筒，精确至O.1 g. B3 堆密度的计算催化剂堆密度按式。1)计算.式中:p一一堆密度.g/mL; ml-一量筒的质量.g; = m_ -m 2 .1 V mi一一量筒的质量加100mL试样的质量.g; V一一试样的体积.mL. 8 ( B 1 ) HG/T 2510-93 B4取两次相对偏差小于或等于0.2%的平行测定结果的平均值作为测定结果.附录C流量校正(参考件)气体流量的大小，直接影响着催化剂活性的高低，室温变化较大或活性出现反常现象时

11、，均需对流量计进行校正，校正的方法以采用湿式气体流量计计量法为宜.C1 气体流量的计算C 1.1 根据催化剂的装量和规定的空速，按照式(C1)求得标准状况下每一分钟通过的气体体积vo= s.y.y. cat 1000x60 式中:V，。一一标准状况下每一分钟通过的气体体积，L; s. V一一空速，h-1; 弘一程化剂装量，mL. C 1.2将标准状况下的气体流量换算为当时状况下的气体流量，按照式(C2)计算P _V rr (C 1 ) v= 叨叨x一二一-.(C 2) P O 式中:V一一测定时每一分钟通过的气体体积，L; P。一一标准状况下的大气压，Pa; P一一测定时实际大气压，Pa; T

12、。一一标准状况下的温度.273K; T一一测定时的温度.(T=1o+室温)K; v。一一标准状况下每一分钟通过的气体体积.L. C2 湿式气体流量计计量法C2.1 将湿式气体流量计与待校流量计按图Cl联接气气(图Cl湿式流量计计量法校正装置1一原料气进气间;2一气量调节阀;3一待校流量it;4一水银压力it;5一温度计;6一湿式气体流量计9 HG/T 251 (1) -93 C2.2调节湿式气体流量计至水平状态，开启溢流阀，加入燕耀水至槛流为止.持不再溢班时，关闭溢流阀.C2.3 开启进气阀，通人原料气，用调节阀调节气量.记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表，待通过湿式气体流量计的气体体积为V时，立即停秒表;若时间不正好为1min.就需调节进气量直至1min所通过的气体体积为V时为止.重复测定一次后将待校流量计上的位置标出，此位置表示当时状况下校正的气体流量，正常试验时，气体流量即以此位置为准.10 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出.本标准由南京化学工业(集团)公司研究院技术归口.本标准由四川化工总厂负责起草.本标准主要起草人许清淮、李沸玉、何世炳、李云、景刚.