HB 6731.7-1993 铝合金原子吸收光谱分析法.锰含量的测定.pdf

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1、中华人民共和航空工业标准子吸收光谱分析法HB 6731. 7-93 辑含量的1 主题内容与适用范围本标准规定了原子吸收光谱法测定铝合金中锺含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中锺含量的测定。测定范围，0.10%2. 00%。2 引用标准GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱通则HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 方法原理试样用盐酸、硝酸溶解，加入银盐后，稀释至一定体积。采用锤空心阴极灯.279.5nm波长，在空气一乙快贫燃火焰中测量锺的吸光度，从工作曲线上查得锺量。本标准在实施中应遵守

2、GB7728和HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸，1十104.2 硝酸，1+1。4. 3 氢氟酸P1. 14g/ml。4.4 锺标准溶液，0.lmgMn/ml。称取0.1000g纯锺(99.99%)，晋俨子250ml烧杯中，加30ml盐酸(4.1) .加热至锺完全溶解，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4. 5 银盐溶液，1 OOmgSr / ml。称取30.4g氯化银(SrCl， 6H20).溶于水中，加10ml盐酸(4. ).用水稀释至100ml.混匀。5仪器5. 1 原子吸收分光光度计测量应在仪器处于最佳条件下进行。凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计

3、均可使用:a.最低灵敏度z绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度成不低于O.40; 中国航空工业总公司1993-11-05发布1994-03-01实施19 HB 6731.7-93 b.工作曲线的线性=绘制工作曲线所用数个等间隔的标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差的比值应不小于O.7; 最低精密度z绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液，经10次测量所得吸光度的相对标准偏差应不大于1.5%。5. 2 锺空心阴极灯。6 分析步骤6. 1 试样量分析用试样的取样和制样应符合HB;Z207的要求。按表1称取试样、稀释和分取体积。表l锺含量试祥量稀释体积分取体

4、积% g ml ml O. 100. 50 O. 1000 100 / O. 511. 00 0.2000 100 20 1. 01 2. 00 O. 2000 100 10 6.2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6.3试液制备再稀释体积补加盐酸0+1) ml ml / / 100 8 100 9 6. 3. 1 将试样(6.1)置于250ml烧杯中，加少许水、10ml盐酸(4.1)，待剧烈反应停止后，加24ml硝酸(4.2)。温热至试样完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷至室温(若无浑浊或不溶物则直接按6.3.3条进行)。6. 3. 2 若有浑浊或不溶物，用中速滤纸过滤

5、，以温水洗涤后，将滤纸连同内容物置于钳时蜗中，灰化，在约550C灼烧，冷却.:bn35ml氢氟酸(4.3)，逐滴加入硝酸至榕液清亮，加热蒸发至干，冷却，加少量盐酸溶解残渣，合并于主液(6.3.1)中。6. 3. 3 将试液(6.3. 1)或处理不溶物后合并的试液(6.3.2)移入容量瓶中，加2ml惚盐溶液(4. 5)按表l稀释体积和补酸。6.4 测量采用锺空心阴极灯，279.5nm波长，在空气乙快贫燃火焰中，以水调零，于原子吸收分光光度i十上同时依次测量标准系列溶液和试液的吸光度。试液的吸光度扣除空臼溶液(6.2)的吸光度后，从工作曲线上查得锺量。7 工作曲线的绘制根据锺的含量范围称取纯铝(9

6、9.99%)0.1000g(或0.2000g)六份，分别置于六个250ml20 HB 6731. 793 烧杯中，按6.3条溶解和分取并移入六个100ml容量瓶中，依次加入O.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml锺标准溶液(4.4) ，按表I补加盐酸后，加2ml银盐溶液(4.5) ，用水稀释至刻度，混匀。按6.4条测量吸光度。标准系列溶液的吸光度扣除零浓度标准溶液的吸光度后，绘制工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算锚的百分含量:Mn(%)去X100 式中m，从工作曲线上查得的锺量(mg); mo 测量试液中所含试样量(mg)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 锺含量允许差0.10-0.50 0.02 0.51-1. 00 0.03 1. 01-2.00 0.04 附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二一研究所主编，三00七厂和一二二厂参加起草。本标准主要起草人s潘侥、徐普德、王庭秀。21