DB5115 T 13-2019 宜宾油樟 粗油质量检测技术规范.pdf

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1、DB5115四 川 省 （ 宜 宾 市 ） 地 方 标 准DB5115/T 13 2019宜 宾 油 樟 粗 油 质 量 检 测 技 术 规 范 2019 - 07 - 31 发 布 2019 -08- 12 实 施宜 宾 市 市 场 监 督 管 理 局 发 布 ICS 65.020.99B 60 DB5115/T 132019 I 目 次前 言 .II1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 质 量 指 标 .14 试 验 方 法 .25 检 验 规 则 .26 包 装 、 标 志 、 运 输 、 贮 存 .3附 录 A（ 规 范 性 附 录 ） 色 状 检 测 .4附 录 B

2、（ 规 范 性 附 录 ） 1,8-桉 叶 素 含 量 检 测 .5 DB5115/T 132019 II 前 言本 标 准 按 GB/T 1.1-2009给 出 的 规 则 起 草 。本 标 准 由 宜 宾 市 林 业 和 竹 业 局 提 出 并 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 : 宜 宾 市 叙 州 区 林 业 科 学 技 术 推 广 站 、 四 川 省 林 业 科 学 研 究 院 、 宜 宾 石 平 香 料 有 限公 司 、 四 川 万 豪 企 业 管 理 咨 询 有 限 公 司 。本 标 准 主 要 起 草 人 :王 恩 平 、 段 勇 、 姜 勇 刚 、 莫 开 林 、 阳 素

3、 文 、 徐 明 、 余 天 宇 、 黎 俊 、 江 石 平 、 吕开 平 、 郭 飞 、 赵 宇 超 。 DB5115/T 132019 1 宜 宾 油 樟 粗 油 质 量 检 测 技 术 规 范1 范 围本 标 准 规 定 了 宜 宾 油 樟 粗 油 质 量 检 测 涉 及 到 的 质 量 指 标 ， 试 验 方 法 ， 检 验 规 则 ， 包 装 、 标 志 、 运 输和 贮 存 。本 标 准 适 用 于 以 宜 宾 油 樟 枝 叶 为 原 料 所 生 产 的 粗 油 ， 主 要 用 于 日 化 、 医 药 、 香 料 行 业 等 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于

4、本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 11540 香 料 相 对 密 度 的 测 定GB/T 14454.2 香 料 香 气 评 定 法GB/T 14454.4 香 料 折 光 指 数 的 测 定GB/T 14454.5 香 料 旋 光 度 的 测 定GB/T 14455.3 香 料 乙 醇 中 溶 解 (混 )度 的 评 估3 质 量 指

5、 标宜 宾 油 樟 粗 油 的 质 量 指 标 应 符 合 表 1 的 要 求 。表 1 质 量 指 标 项 目 指 标外 观 透 明 液 体 ， 无 肉 眼 可 见 水 分 、 杂 质色 状 无 色 至 淡 柠 檬 黄 （ 不 深 于 5 号 标 准 比 色 液 ） 透 明 液 体香 气 具 有 香 樟 类 1， 8-桉 叶 素 的 特 征 香 气相 对 密 度 （ 20 /20 ） 0.890 0.910折 光 指 数 （ 20 ） 1.4650 1.4680旋 光 度 （ 20 ） -20 -18 乙 醇 中 溶 混 度 1体 积 试 样 混 溶 于 5体 积 95%（ 质 量分 数 ）

6、 乙 醇 中 （ 20 ） 呈 澄 清 溶 液 DB5115/T 132019 2 1， 8-桉 叶 素 含 量 （ GC 法 ） ， % 504 试 验 方 法4.1 外 观应 用 玻 璃 取 样 管 抽 取 容 器 底 部 产 品 ， 在 非 直 射 光 下 用 肉 眼 观 察 。4.2 色 状应 按 附 录 A 的 规 定 执 行 。4.3 香 气 应 按 GB/T 14454.2的 规 定 执 行 。4.4 相 对 密 度应 按 GB/T 11540的 规 定 执 行4.5 析 光 指 数应 按 GB/T 14454.4的 规 定 执 行 。4.6 旋 光 度应 按 GB/T 1445

7、4.5的 规 定 执 行 。4.7 乙 醇 中 溶 混 度 应 按 GB/T 14455.3的 规 定 执 行 。4.8 1， 8-桉 叶 素 含 量应 按 附 录 B的 规 定 执 行 。5 检 验 规 则5.1 出 厂 检 验每 批 产 品 均 需 生 产 厂 质 量 检 验 部 门 检 验 合 格 ， 并 附 有 产 品 质 量 合 格 证 明 方 可 出 厂 。 出 厂 检 验 项 目 为外 观 、 色 状 、 香 气 、 相 对 密 度 、 折 光 指 数 、 旋 光 度 、 乙 醇 中 溶 混 度 、 1， 8-桉 叶 素 含 量 等 。5.2 组 批 宜 按 照 同 规 格 不

8、超 过 10000 kg的 产 品 为 一 批 次 的 要 求 执 行 。5.3 抽 样5.3.1 每 批 不 足 10个 包 装 件 ， 抽 取 不 少 于 3 个 包 装 件 ； 10个 包 装 件 以 上 ， 抽 取 不 少 于 30%包 装 件 。 DB5115/T 132019 3 5.3.2 从 选 定 的 各 包 装 件 中 均 等 抽 取 样 品 100 mL 以 上 ， 混 合 均 匀 ， 分 装 成 2 瓶 ， 每 瓶 不 少 于 250 mL，一 瓶 用 于 检 验 分 析 ， 一 瓶 用 于 留 存 样 。 各 瓶 都 应 标 明 :产 品 名 称 、 规 格 、 批

9、号 、 数 量 、 生 产 厂 家 、 生 产日 期 、 抽 样 及 检 验 日 期 、 抽 样 人 。5.4 型 式 检 验5.4.1 检 验 要 求型 式 检 验 项 目 包 括 本 标 准 第 4章 规 定 的 所 有 项 目 ， 型 式 检 验 的 样 品 在 出 厂 检 验 合 格 的 产 品 中 抽 取 。正 常 生 产 时 每 半 年 应 进 行 不 少 于 一 次 的 型 式 检 验 。 如 有 下 列 情 况 之 一 时 也 应 进 行 型 式 检 验 : 原 辅 材 料 或 生 产 工 艺 条 件 改 变 ， 可 能 影 响 产 品 质 量 时 ； 停 产 三 个 月 以

10、上 ， 恢 复 生 产 时 ； 出 厂 检 验 结 果 与 上 一 次 型 式 检 验 结 果 有 较 大 差 异 时 ； 国 家 质 量 监 督 机 构 或 行 业 主 管 部 门 提 出 型 式 检 验 要 求 时 。 5.4.2 判 定 规 则检 验 结 果 中 若 存 在 不 符 合 本 标 准 要 求 时 ， 应 从 同 批 次 产 品 中 重 新 加 倍 取 样 或 用 试 样 留 样 对 不 符 合 项进 行 复 检 。 若 复 检 结 果 仍 有 指 标 不 合 格 ， 则 判 该 批 产 品 不 合 格 。6 包 装 、 标 志 、 运 输 、 贮 存6.1 包 装单 个 包

11、 装 件 净 含 量 允 许 误 差 应 符 合 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 令 第 75 号 定 量 包 装 商 品 计 量 监 督管 理 办 法 的 要 求 ， 每 批 净 含 量 不 得 低 于 标 示 量 。6.2 标 志 产 品 的 外 包 装 桶 上 应 注 明 产 品 名 称 、 生 产 厂 名 、 厂 址 、 批 号 、 执 行 标 准 、 主 要 成 分 含 量 、 生 产 日 期 、净 含 量 和 警 示 标 志 。6.3 运 输运 输 中 应 防 止 日 晒 雨 淋 ， 避 免 猛 烈 撞 击 。6.4 贮 存6.4.1 本 产 品 应 贮 存 于 阴

12、 凉 、 干 燥 、 通 风 的 场 所 ， 室 温 不 应 超 过 35 。6.4.2 贮 存 区 域 应 杜 绝 火 源 。 DB5115/T 132019 4 附 录 A（ 规 范 性 附 录 ）色 状 检 测A.1 检 测 方 法应 采 用 重 铬 酸 钾 标 准 液 比 色 法 检 测 。A.2 配 制 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液A.2.1 精 确 称 取 预 先 烘 干 至 恒 重 的 重 铬 酸 钾 （ AR.1.0000土 0.0002） g置 于 1000 mL容 量 瓶 中 ， 加 2%稀 硫 酸 （ AR） 溶 液 溶 解 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。A.2.2

13、 用 移 液 管 吸 取 100 mL该 溶 液 置 于 1000 mL容 量 瓶 中 ， 以 2%稀 硫 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 该 稀释 后 的 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 浓 度 为 0.10 mg/mL。 A.3 配 制 标 准 比 色 液标 准 比 色 液 的 配 制 见 表 A.1。 表 A.1 标 准 比 色 液 的 配 制颜 色 色 标 号 用 移 液 管 准 确 吸 取 重 铬 酸 钾 标 准 液 的 mL数 ， 以 2%稀 硫 酸 稀 释 至 100 mL水 白 色 0 蒸 馏 水无 色 123 2.33.35.0 淡 柠 檬 黄 45 7 41

14、1.0暗 淡 柠 檬 黄 67 16.023.0柠 檬 黄 89 39.048.0深 柠 檬 黄 10 71.0A.4 比 色 方 法将 试 样 与 标 准 溶 液 分 别 置 于 50 mL比 色 管 刻 度 ， 在 白 色 背 景 下 ， 沿 轴 线 方 向 目 测 比 较 试 样 和 标 准 比色 液 颜 色 。 DB5115/T 132019 5 附 录 B（ 规 范 性 附 录 ）1,8-桉 叶 素 含 量 检 测B.1 仪 器应 满 足 以 下 要 求 ： 色 谱 仪 ： 具 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 和 程 序 升 温 控 制 系 统 的 气 相 色 谱 仪 ； 色

15、 谱 柱 :可 选 用 内 涂 极 性 固 定 液 (如 HP/FFAP或 AC-20)的 石 英 毛 细 管 柱 ， 柱 长 50m， 内 径 0.35mm，膜 厚 0.5 um； 微 量 进 样 器 :容 量 为 1.0 uL或 10 uL； 数 据 记 录 及 处 理 系 统 :具 有 数 据 记 录 和 处 理 功 能 的 计 算 机 色 谱 工 作 站 或 色 谱 数 据 处 理 机 。 B.2 载 气 和 辅 助 气 体应 满 足 如 下 要 求 ： 氮 气 :纯 度 不 低 于 99.99%； 氢 气 :纯 度 不 低 于 99.99%； 空 气 :空 气 需 经 过 滤 、 净

16、 化 和 干 燥 。B.3 分 析 条 件应 满 足 如 下 分 析 条 件 ： 柱 温 :线 性 程 序 升 温 从 85 (恒 温 4 min)至 120 (恒 温 2 min)至 180 (恒 温 10 min)； 升 温 速 率 10 /min； 进 样 口 温 度 :230 ； 检 测 器 温 度 :230 ； 检 测 器 :氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 ； 进 样 量 :0.1 uL； 分 流 比 :1/100； 载 气 压 力 :0.1 MPa。B.4 操 作 方 法B.4.1 色 谱 柱 在 使 用 时 要 求 色 谱 基 线 平 直 。B.4.2 1， 8-桉 叶 素

17、含 量 的 测 定 采 用 毛 细 管 气 相 色 谱 分 析 ， 用 微 量 进 样 器 抽 取 0.1 uL样 品 ， 并 采 用 峰 面积 归 一 化 法 处 理 。 油 樟 粗 油 典 型 气 相 色 谱 图 示 例 可 参 见 图 B.1。B.5 计 算 及 报 告B.5.1 试 样 中 被 测 组 分 i 的 含 量 以 该 组 分 的 面 积 与 所 流 出 组 分 的 面 积 总 和 的 比 c i 计 ， 数 值 以 %表 示 ，按 式 （ 1） 计 算 ： DB5115/T 132019 6 Ai ni A0式 中 :Ai 组 分 i 的 峰 面 积 积 分 ， 单 位 为 微 伏 秒 ( Vs)； ni A0 除 溶 剂 以 外 的 所 有 色 谱 峰 的 峰 面 积 和 积 分 的 总 和 ， 单 位 为 微 伏 秒 （ Vs） 。B.5.2 取 三 次 测 定 所 得 数 值 的 算 术 平 均 值 为 最 终 结 果 ， 结 果 表 示 至 小 数 点 后 一 位 。 做 同 一 份 试 样 的 三 次平 行 测 定 ， 每 次 绝 对 误 差 不 得 超 过 0.25%。 图 B.1 油 樟 粗 油 典 型 气 相 色 谱 图_ C i= 100 （ 1） 1,8-桉 叶 素