DB4401 T 102.4-2020 建设用地土壤污染防治 第4部分：土壤挥发性有机物监测质量保证与质量控制技术规范.pdf

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1、建 设 用 地 土 壤 污 染 防 治第 4 部 分 ： 土 壤 挥 发 性 有 机 物 监 测 质 量 保证 与 质 量 控 制 技 术 规 范Soil pollution prevention and control of land for constructionPart 4:Technical specifications for quality assurance and qualitycontrol for soil volatile organic compounds monitoring 广州市市场监督管理局广州市生态环境局 DB4401/T 102.4 2020ICS 13.

2、080CCS Z 10 DB4401广 州 市 地 方 标 准 2020-10-10发 布 2020-11-15实 施联 合 发 布 DB4401/T102.42020 I 目 次前 言 .III引 言 .1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 术 语 和 定 义 .14 人 员 .24.1 现 场 监 测 人 员 .34.2 实 验 室 分 析 、 校 核 人 员 .34.3 报 告 审 核 人 员 .34.4 报 告 签 发 人 员 .3 5 仪 器 与 设 备 .35.1 采 样 设 备 .35.2 现 场 快 速 检 测 设 备 .35.3 实 验 室 检 测 设 备

3、.46 样 品 采 集 .46.1 点 位 布 设 .46.2 采 样 孔 位 置 与 深 度 .46.3 采 样 .46.4 样 品 保 存 和 流 转 .56.5 现 场 记 录 .56.6 现 场 质 量 控 制 样 品 .57 实 验 室 分 析 .67.1 设 施 和 环 境 条 件 .6 7.2 分 析 方 法 .67.3 样 品 制 备 .67.4 试 剂 和 材 料 .67.5 样 品 分 析 .67.6 实 验 室 质 量 控 制 .77.7 记 录 与 报 告 .88 质 量 监 督 计 划 .89 质 控 数 据 统 计 .9附 录 A（ 资 料 性 ） 主 要 检 测

4、分 析 方 法 测 试 精 密 度 和 准 确 度 允 许 范 围 .10附 录 B（ 资 料 性 ） 质 控 数 据 统 计 表 .11 DB4401/T102.42020 III 前 言本 文 件 按 照 GB/T1.1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1部 分 ： 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起草 。 本 文 件 为 DB4401/T 102的 第 4部 分 。 DB4401/T 102拟 分 为 以 下 部 分 ： 第 1部 分 ： 污 染 状 况 调 查 技 术 规 范 第 2部 分 ： 污 染 修 复 方 案 编 制 技 术 规 范 第

5、 3部 分 ： 土 壤 重 金 属 监 测 质 量 保 证 与 质 量 控 制 技 术 规 范 第 4部 分 ： 土 壤 挥 发 性 有 机 物 监 测 质 量 保 证 与 质 量 控 制 技 术 规 范 本 文 件 由 广 州 市 生 态 环 境 局 提 出 并 归 口 。 本 文 件 起 草 单 位 ： 广 州 市 环 境 监 测 中 心 站 、 广 州 检 验 检 测 认 证 集 团 有 限 公 司 、 广 州 市 环 境 技 术 中 心 。本 文 件 主 要 起 草 人 ： 胡 丹 心 、 张 蕖 、 何 文 祥 、 周 展 锋 、 李 芳 芳 、 周 志 洪 、 陈 敏 毅 、 魏

6、远 升 、 林 淮 、叶 建 平 、 黄 志 娣 、 张 倩 华 、 周 卫 霞 、 周 志 军 、 周 思 虎 。 DB4401/T102.42020 V 引 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 中 华 人 民 共 和 国 土 壤 污 染 防 治 法 ， 保 护 土 壤 生 态 环 境 ，保 障 人 居 环 境 安 全 ， 加 强 广 州 市 建 设 用 地 土 壤 环 境 监 督 管 理 ， 规 范 广 州 市 土 壤 污 染 状 况 调 查 工 作 ， 制 定本 文 件 。DB4401/T 102计 划 编 制 若 干 部 分 ， 本 文 件 为 第 4部 分

7、， 规 定 了 土 壤 污 染 防 治 相 关 挥 发 性 有 机 物 监 测工 作 的 质 量 保 证 和 质 量 控 制 技 术 要 求 ， 从 而 保 证 土 壤 挥 发 性 有 机 物 监 测 数 据 的 代 表 性 、 准 确 性 和 有 效 性 。本 部 分 与 第 1部 分 ： 污 染 状 况 调 查 技 术 规 范 、 第 2部 分 ： 污 染 修 复 方 案 编 制 技 术 规 范 、 第 3部 分 ： 土 壤 重金 属 监 测 质 量 保 证 与 质 量 控 制 技 术 规 范 等 文 件 共 同 组 成 土 壤 污 染 防 治 技 术 规 范 。 DB4401/T102.

8、42020 1 建设用地土壤污染防治 第 4 部分：土壤挥发性有机物监测 质量保证与质量控制技术规范1 范围 本文件规定了建设用地土壤挥发性有机物监测中术语和定义以及人员、仪器与设备、样品采集、实验室分析、质量监督计划、质控数据统计等质量保证与质量控制技术要求。 本文件适用于建设用地土壤调查监测过程中所涉及的GB36600“建设用地土壤污染风险筛选值和管制值”中土壤挥发性有机物的监测质量控制。其他土壤挥发性有机物项目的监测质量控制可参照本文件执行。 本文件不适用于建设用地的放射性及致病性生物污染监测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注

9、日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 32722 土壤质量 土壤样品长期和短期保存指南GB 36600 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）HJ 25.1 建设用地土壤污染状况调查技术导则HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ 25.5 污染地块风险管控与土壤修复效果评估技术导则HJ/T 166 土壤环境监测技术规范HJ 168 环境监测 分析方法标准制修订技术导则 HJ 605 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫

10、捕集/气相色谱-质谱法HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ 630 环境监测质量管理技术导则HJ 642 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法HJ 735 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 736 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法HJ 741 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法HJ 742 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法HJ 1019 地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则DB4401/T 102.1 建设用地土壤污染防治 第1部分：污染状况调查技术规范3 术语和定

11、义 下列术语和定义适用于本文件。 DB 44 01 DB4401/T102.42020 2 3.1 挥 发 性 有 机 物 volatile organic compounds沸 点 低 于 或 等 于 260 ， 或 在 20 和 1个 大 气 压 下 饱 和 蒸 气 压 超 过 133.322Pa的 有 机 化 合 物 。来 源 ： HJ 1019-2019， 3.23.2 替 代 物 surrogate standards在 样 品 中 不 含 有 ， 但 其 物 理 化 学 性 质 与 待 测 目 标 物 相 似 的 物 质 。 一 般 在 样 品 提 取 或 其 他 前 处 理 之

12、前加 入 ， 通 过 回 收 率 可 以 评 价 样 品 基 体 、 样 品 处 理 过 程 对 分 析 结 果 的 影 响 。来 源 ： HJ 605-2011， 3.23.3 基 体 加 标 matrix spike在 样 品 中 添 加 已 知 量 的 待 测 目 标 物 ， 用 于 评 价 目 标 物 的 回 收 率 和 样 品 的 基 体 效 应 。来 源 ： HJ 605-2011， 3.33.4 实 验 室 空 白 laboratory blank将 一 份 空 白 （ 水 、 石 英 砂 或 基 体 改 性 剂 等 ） 放 入 样 品 瓶 中 密 封 ， 按 与 样 品 相 同

13、 的 操 作 步 骤 进 行 试 验 ，用 于 检 查 样 品 检 测 过 程 中 是 否 受 到 污 染 。3.5 运 输 空 白 trip blank 采 样 前 在 实 验 室 将 一 份 空 白 （ 水 、 石 英 砂 、 基 体 改 性 剂 或 甲 醇 等 ） 放 入 样 品 瓶 中 密 封 ， 将 其 带 到 采样 现 场 。 采 样 时 不 开 封 ， 之 后 随 样 品 运 回 实 验 室 ， 按 与 样 品 相 同 的 操 作 步 骤 进 行 试 验 ， 用 于 检 查 样 品 运输 过 程 中 是 否 受 到 污 染 。来 源 ： HJ 605-2011， 3.5， 有 修

14、 改 3.6 全 程 序 空 白 whole program blank采 样 前 在 实 验 室 将 一 份 空 白 （ 水 、 石 英 砂 、 基 体 改 性 剂 或 甲 醇 等 ） 放 入 样 品 瓶 中 密 封 ， 将 其 带 到 采样 现 场 。 与 采 样 的 样 品 瓶 同 时 开 盖 和 密 封 ， 之 后 随 样 品 运 回 实 验 室 ， 按 与 样 品 相 同 的 操 作 步 骤 进 行 试 验 ，用 于 检 查 从 样 品 采 集 到 分 析 全 过 程 是 否 受 到 污 染 。来 源 ： HJ 605-2011， 3.6， 有 修 改 4 人 员 DB4401/T1

15、02.42020 3 4.1 现场监测人员现场监测人员应经培训并通过能力确认，具有环境、土壤等相关专业知识，熟悉采样和现场监测流程，掌握土壤采样、现场监测、样品保存与流转的技术要求和相关设备的操作方法，了解水文地质钻探知识。4.2 实验室分析、校核人员实验室分析、校核人员应经培训并通过能力确认，掌握本专业环境检测技术，具备样品流转、保存、分析、质控等相应技术能力。4.3 报告审核人员报告审核人员应充分了解相关环境质量标准和污染排放/控制标准的适用范围，并具备对监测结果进行符合性判定的能力，熟悉报告编制、报告审核等环节要求，且具有从事生态环境监测相关工作2年 以上经历。4.4 报告签发人员报告签

16、发人员应具备报告审核能力，掌握较丰富的建设用地土壤监测相关专业知识，具有相适应的专业背景或教育培训经历，具备中级及以上专业技术职称或同等能力，具有从事生态环境监测相关工作3年以上经历。5 仪器与设备5.1 采样设备5.1.1 钻探设备应结合地块所在地区的地层条件、钻探作业条件选择经济有效的钻探设备，防止土壤扰动、发热， 减少挥发性有机物的挥发损失。可采用冲击钻探法或直压式钻探法等钻孔方式，不应采用空气钻探法和回转钻探法。钻孔过程中应使用套管，套管之间的螺纹连接处不应使用润滑油。5.1.2 采样工具应使用非扰动采样器、一次性注射器或不锈钢专用采样器等。5.1.3 盛装容器应使用具聚四氟乙烯-硅胶

17、衬垫螺旋盖的40 mL、60 mL螺纹棕色玻璃瓶等符合分析方法要求的容器。5.1.4 便携式冷藏箱具备温度显示功能（或内置经计量检定或校准合格的温度计），保存温度应能达到4以下。5.2 现场快速检测设备 视目标化合物和现场条件可选择便携式光离子化检测仪（PID）或便携式火焰离子化检测仪（FID）等便携式有机物快速测定仪对土壤中挥发性有机物进行初步检测筛查。便携式有机物快速测定仪使用前应检查其性能及状态。选择便携式光离子化检测仪（PID）应确保仪器的紫外灯电能高于目标化合物的电离电位。土壤样品现场快速检测结果应及时做好记录。 DB 44 01 DB4401/T102.42020 4 5.3 实

18、验 室 检 测 设 备5.3.1 仪 器 与 设 备 的 检 定 和 校 准按 GB 36600所 规 定 使 用 的 分 析 方 法 选 用 适 用 的 仪 器 设 备 。 用 于 检 测 的 仪 器 设 备 需 经 过 检 定 或 校 准 ，确 保 其 在 有 效 期 内 使 用 。5.3.2 仪 器 与 设 备 的 运 行 和 维 护应 制 定 仪 器 与 设 备 管 理 程 序 和 操 作 规 程 ， 定 期 维 护 保 养 ， 做 好 仪 器 与 设 备 使 用 和 维 护 记 录 ， 保 证 仪器 与 设 备 处 于 完 好 状 态 。5.3.3 质 控 检 查每 年 应 制 定

19、仪 器 与 设 备 年 度 核 查 计 划 ， 并 按 计 划 执 行 。 6 样 品 采 集6.1 点 位 布 设点 位 布 设 应 具 代 表 性 ， 真 实 反 映 地 块 的 污 染 状 况 ， 符 合 HJ 25.1、 HJ 25.2及 DB4401/T 102.1相 关 标准 的 要 求 。6.2 采 样 孔 位 置 与 深 度采 样 孔 位 置 与 深 度 应 依 据 地 块 实 际 情 况 ， 符 合 HJ 25.1、 HJ25.2及 DB4401/T102.1相 关 标 准 的 要 求 。6.3 采 样6.3.1 表 层 土 壤 和 深 层 土 壤 的 采 样 均 应 采 用

20、 钻 孔 方 式 ， 可 根 据 土 层 特 征 选 择 合 适 的 土 壤 机 械 钻 探 设 备或 土 壤 手 工 钻 探 设 备 。 钻 探 前 需 清 理 钻 探 作 业 面 。 取 样 时 应 尽 量 保 持 岩 芯 的 完 整 性 。 应 尽 量 选 择 无 浆 液 钻 进 ， 全 程 套 管 跟 进 ， 防 止 钻 孔 坍 塌 和 上 下 层 交 叉 污 染 。6.3.2 应 使 用 非 扰 动 采 样 器 、 一 次 性 注 射 器 或 不 锈 钢 专 用 采 样 器 等 进 行 样 品 的 采 集 ， 禁 止 对 样 品 进 行均 质 化 处 理 ， 不 应 采 集 混 合

21、样 。6.3.3 如 直 接 从 原 状 取 土 器 中 采 集 土 壤 样 品 ， 应 刮 除 原 状 取 土 器 中 土 芯 表 面 约 2 cm的 土 壤 （ 直 压 式 取土 器 除 外 ） ， 在 新 露 出 的 土 芯 表 面 采 集 样 品 ； 如 原 状 取 土 器 中 的 土 芯 已 经 转 移 至 垫 层 ， 应 尽 快 采 集 土 芯中 的 非 扰 动 部 分 。6.3.4 当 采 集 用 于 测 定 不 同 类 型 污 染 物 的 土 壤 样 品 时 ， 应 优 先 采 集 用 于 测 定 挥 发 性 有 机 物 的 土 壤 样 品 。6.3.5 防 止 采 样 过 程

22、 的 交 叉 污 染 。 两 次 钻 孔 之 间 钻 探 设 备 应 进 行 清 洗 ； 同 一 钻 孔 在 不 同 深 度 采 样 时 应对 取 样 设 备 进 行 清 洗 ； 非 扰 动 采 样 器 的 一 次 性 采 样 管 不 可 重 复 用 于 采 集 土 壤 样 品 ； 不 同 土 壤 样 品 采 集 应更 换 手 套 ； 与 土 壤 接 触 的 其 他 采 样 工 具 重 复 使 用 时 应 用 自 来 水 洗 净 ， 必 要 时 再 用 蒸 馏 水 淋 洗 。 6.3.6 钻 孔 采 样 应 在 无 雨 天 气 下 进 行 ， 防 止 雨 水 冲 刷 土 壤 造 成 交 叉 污

23、 染 。 采 样 环 境 应 光 线 充 足 ， 原 则上 不 建 议 夜 间 钻 孔 采 样 。 确 需 夜 间 钻 孔 采 样 时 ， 应 采 取 有 效 的 照 明 措 施 ， 确 保 能 够 正 确 识 别 土 层 的 结 构特 征 。 DB4401/T102.42020 5 6.3.7 样品检测进样方式为手工进样吹扫捕集时，可使用符合5.1.3要求的60 mL样品瓶（或大于60 mL的其它规格的样品瓶）采集1份样品，用于污染物检测和干物质含量测定；进样方式为顶空进样或带自动进样器的吹扫捕集时，同一采样点应至少采集3份样品，同时单独采集1份样品用于测定干物质含量及可能存在的高浓度挥发性

24、有机物。6.4 样品保存和流转6.4.1 不同点位的土壤样品瓶应单独密封在自封袋中，避免交叉污染。6.4.2 采样现场、运输过程、实验室样品存放区均应配备冷藏设施，确保样品采样后4 以下避光保存。6.4.3 选择安全快捷的运输方式，样品运输过程中严防样品损失、混淆和沾污。6.4.4 样品的有效保存时间为从样品采集完成到样品上机测试前。保存期限一般不超过7天，分析方法 有规定时，按分析方法执行。6.4.5 样品运输过程和实验室存放区域均应无挥发性有机物干扰。6.4.6 样品的交接流转应及时做好记录，记录内容应包括交样人、接样人、交接时间、样品数量、样品状态、保存条件、领样人、领样时间、样品编号和

25、分析项目等信息。6.5 现场记录6.5.1 样品采集记录样品采集记录应现场填写，并保证其完整性和准确性。记录内容应包括采样孔编号、采样孔定位信息、采样工具、盛装容器、采样量、保存条件、样品唯一性标识、采样位置（深度范围）、样品质地、样品的颜色和气味、现场检测结果、采样日期和时间、钻孔柱状信息、采样人员、审核人员等信息。钻孔柱状信息应明确各地层深度、地层地质结构、土壤分层情况、岩心土壤污染情况等。 6.5.2 样品标识样品标签应包含样品唯一性标识、检测项目、采样日期等信息，贴到样品瓶上，字迹清晰可辨。6.5.3 影像记录土壤采样过程中应对钻孔位置、钻孔过程、采样过程、样品及岩芯箱等关键信息拍照或

26、录像记录，所有影像资料均应含有钻孔编号、采样单位名称、采样日期等信息。 a) 钻孔位置：应能体现钻孔位置定位信息。b) 钻孔过程：应能体现钻孔作业中开孔、套管跟进、钻杆更换和取土器使用、原状土样采集、设 备清洗等操作环节。c) 采样过程：应能体现采样工具、采集位置、土壤装样过程、现场检测仪器使用等关键信息，采 样过程拍摄视频记录备查。d) 样品及岩芯箱：应能体现整个钻孔土层的结构特征、岩芯深度等信息。 6.6 现场质量控制样品每天每车次应至少采集一个运输空白和一个全程序空白样品。 DB 44 01 DB4401/T102.42020 6 7 实 验 室 分 析7.1 设 施 和 环 境 条 件

27、根 据 区 域 功 能 和 控 制 要 求 ， 配 置 排 风 、 防 尘 、 避 震 和 温 湿 度 控 制 设 备 或 设 施 ； 避 免 环 境 或 交 叉 污染 对 监 测 结 果 产 生 影 响 。挥 发 性 有 机 物 检 测 实 验 区 域 应 远 离 可 能 产 生 挥 发 性 有 机 物 干 扰 的 试 剂 、 材 料 或 活 动 。7.2 分 析 方 法建 设 用 地 土 壤 挥 发 性 有 机 物 分 析 方 法 按 GB 36600执 行 。 指 定 方 法 以 外 的 分 析 方 法 ， 如 适 用 性 满 足要 求 ， 也 可 采 用 。 方 法 检 出 限 一 般

28、 应 低 于 筛 选 值 1/4。初 次 使 用 标 准 方 法 前 ， 应 进 行 方 法 验 证 。 包 括 对 方 法 涉 及 的 人 员 和 技 术 能 力 、 设 施 和 环 境 条 件 、 采 样 及 分 析 仪 器 设 备 、 试 剂 材 料 、 标 准 物 质 、 原 始 记 录 和 监 测 报 告 格 式 、 方 法 性 能 指 标 （ 如 校 准 曲 线 、检 出 限 、 测 定 下 限 、 准 确 度 、 精 密 度 ） 等 内 容 进 行 验 证 ， 并 根 据 标 准 的 适 用 范 围 ， 选 取 不 少 于 一 种 实际 样 品 进 行 测 定 。 方 法 验 证

29、 执 行 HJ 168的 规 定 。 方 法 验 证 的 过 程 及 结 果 应 形 成 报 告 ， 并 附 全 过 程 原 始记 录 ， 保 证 过 程 可 追 溯 。7.3 样 品 制 备分 析 挥 发 性 有 机 物 的 土 壤 样 品 一 般 采 用 鲜 样 分 析 ， 按 分 析 方 法 要 求 对 样 品 进 行 处 理 。7.4 试 剂 和 材 料挥 发 性 有 机 物 检 测 使 用 的 器 具 、 材 料 、 试 剂 等 应 在 检 测 活 动 开 展 前 进 行 空 白 验 收 ， 空 白 试 验 结 果应 满 足 本 文 件 7.5.2.1要 求 。分 析 所 用 的 标

30、 准 物 质 应 首 选 有 证 标 准 物 质 。 当 没 有 有 证 标 准 物 质 时 ， 也 可 以 用 纯 度 较 高 （ 一 般 不 低 于 98%） 、 性 质 稳 定 的 化 学 试 剂 直 接 配 制 标 准 溶 液 。7.5 样 品 分 析7.5.1 仪 器 性 能 检 查气 相 色 谱 -质 谱 法 （ GC/MS法 ） 分 析 之 前 应 进 行 仪 器 性 能 检 查 ， 得 到 的 4-溴 氟 苯 （ BFB） 质 谱 图 应符 合 相 关 方 法 规 定 的 要 求 。 如 果 替 代 物 中 含 有 BFB， 此 步 骤 可 与 空 白 试 验 合 并 。7.5

31、.2 实 验 室 空 白 、 运 输 空 白 、 全 程 序 空 白7.5.2.1 空 白 试 验 （ 包 括 实 验 室 空 白 、 运 输 空 白 、 全 程 序 空 白 ） 的 测 定 结 果 应 满 足 如 下 任 一 条 件 ：a) 目 标 物 浓 度 小 于 方 法 检 出 限 ；b) 目 标 物 浓 度 小 于 相 关 环 保 标 准 限 值 的 5%。若 空 白 试 验 未 满 足 以 上 要 求 ， 则 应 采 取 措 施 排 除 污 染 并 重 新 分 析 同 批 样 品 。 7.5.2.2 空 白 试 验 结 果 计 算使 用 空 白 试 剂 水 为 空 白 试 样 时

32、， 以 取 样 量 5 g、 干 物 质 含 量 100%计 ；使 用 石 英 砂 为 空 白 试 样 时 ， 取 样 量 取 石 英 砂 实 际 称 量 值 ， 干 物 质 含 量 以 100%计 。 DB4401/T102.42020 7 7.5.2.3 每批样品（最多20个）均应在与测试样品相同的前处理和分析条件下至少进行一次实验室空白分析，其测定结果应满足7.5.2.1空白试验的控制要求。7.5.2.4 高含量样品检测后，应分析实验室空白样品，直至实验室空白检测满足7.5.2.1的控制要求，才可以进行后续分析。7.5.3 校准曲线校准曲线至少需 5个浓度梯度（空白除外），覆盖被测样品的

33、浓度范围，且最低点浓度应接近方法测定下限，所要定量的目标物相对响应因子（ RRF）的相对标准偏差（ RSD）应 20%（ GC/MS法），或线性、非线性校准曲线相关系数大于等于 0.99。连续进样分析时，每 24h或每分析 20个样品应测定一次校准曲线中间浓度点，目标物的测定值与标准值间的相对误差应 20%，否则应重新绘制校准曲线。7.5.4 目标物定性 目标物以保留时间（或相对保留时间）和标准物质谱图进行比较定性。a) 使用保留时间定性时，目标物的保留时间偏差不应超过30 s。b) 使用相对保留时间定性时，样品中目标物相对保留时间与校准曲线中该目标物的相对保留时间的差值应在0.06 以内。c

34、) 使用GC/MS分析时，应使用质谱图辅助定性，目标物在标准质谱图中的丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在，且样品质谱图中的相对丰度与标准质谱图中的相对丰度的偏差绝对值应小于20%。7.6 实验室质量控制7.6.1 实验室内质量控制7.6.1.1 精密度控制 每批样品（最多20个）应选择一个样品进行平行分析，使用GC/MS法的平行样品替代物相对偏差应25%。当目标物测定结果为10倍检出限以内（含10倍检出限），平行样品目标物测定结果的相对偏差应50%；当目标物测定结果大于10倍检出限，平行样品目标物测定结果的相对偏差应20%。当分析方法有规定时，按分析方法执行。各分析方法精密度允许范围参考附录A表A.1。7.6.1.2 准确度控制方式实验室分析准确度控制可选用有证标准物质检测或基体加标试验两种方式。a) 有证标准物质准确度控制选用的有证标准物质不可与校准曲线所用标准物质同一来源。b) 基体加标试验 1) 基体加标应在样品前处理前加入，每批样品（最多 2