DB45 T 2206.2-2020 甘蔗品质的分析方法 第2部分：还原糖分的测定（兰-艾农恒容法）.pdf

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1、ICS 65.020CCS B 34 DB45广 西 壮 族 自 治 区 地 方 标 准 DB 45/T 2206.22020甘蔗品质的分析方法 第2部分：还原糖分 的测定（兰艾农恒容法）Analysis method of sugarcane quality part 2: determination of reduced sugar（Lane-Eynon method） 2020-11- 13 发布 2020- 12 -20 实施广西壮族自治区市场监督管理局 发 布 DB45/T 2206.22020 I 前 言本 文 件 按 照 GB/T 1.1 2020 标 准 化 工 作 导 则 第

2、 1部 分 ： 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草 。本 文 件 为 DB45/T 2206 甘 蔗 品 质 的 分 析 方 法 的 第 2部 分 。本 文 件 由 广 西 壮 族 自 治 区 糖 业 发 展 办 公 室 提 出 并 宣 贯 。本 文 件 由 广 西 糖 业 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口 。本 文 件 起 草 单 位 ： 广 西 标 准 化 协 会 、 广 西 大 学 、 广 西 农 业 科 学 院 农 产 品 质 量 安 全 与 检 测 技 术 研 究 所 、广 西 分 析 测 试 中 心 、 广 西 农 业 职 业 技 术 学 院

3、 、 农 业 农 村 部 甘 蔗 品 质 监 督 检 验 测 试 中 心 （ 南 宁 ） 、 合 山 市计 量 检 定 测 试 所 。本 文 件 主 要 起 草 人 ： 蓝 冬 丽 、 王 天 顺 、 谢 宏 昭 、 黄 林 华 、 石 敏 、 莫 耀 林 、 谭 爱 、 杨 玉 霞 、 何 洁 、 陈 伟 、 廖 洁 、 蒋 文 艳 、 苏 梅 清 、 黄 璐 璐 、 蓝 东 亮 、 王 海 军 、 莫 磊 兴 、 覃 国 新 。 DB45/T 2206.2 2020 II 引 言甘 蔗 是 制 糖 工 业 的 主 要 原 料 ， 从 国 民 经 济 意 义 上 来 看 ， 不 单 要 求

4、高 产 量 ， 同 时 还 要 求 有 高 品 质 。 在制 糖 生 产 中 甘 蔗 成 分 的 变 化 影 响 甘 蔗 制 糖 过 程 。 指 导 制 糖 企 业 开 展 甘 蔗 品 质 的 分 析 ， 确 保 测 定 数 据 科 学 、精 确 ， 对 制 糖 产 业 发 展 以 及 促 进 甘 蔗 科 学 研 究 和 甘 蔗 工 农 业 生 产 具 有 重 要 的 意 义 。 DB45/T XXXX 甘 蔗品 质 的 分 析 方 法 分 为 如 下 部 分 ： 第 1 部 分 ： 样 品 的 采 集 和 预 处 理 。 目 的 在 于 更 好 的 对 甘 蔗 品 质 展 开 分 析 ， 提

5、 高 样 品 的 采 集 和 处理 质 量 。 第 2 部 分 ： 还 原 糖 分 的 测 定 （ 兰 艾 农 恒 容 法 ） 。 目 的 在 于 使 甘 蔗 的 还 原 糖 分 的 检 测 更 快 速 简便 ， 分 析 测 定 结 果 可 靠 性 强 。 第 3 部 分 ： 自 然 磷 酸 值 的 测 定 。 目 的 在 于 指 导 制 糖 企 业 开 展 甘 蔗 自 然 磷 酸 值 测 定 ， 确 保 自 然 磷 酸 值 测 定 数 据 科 学 、 精 确 。 第 4 部 分 ： 。还 原 糖 分 是 甘 蔗 品 质 重 要 判 定 指 标 之 一 。 因 此 ， 甘 蔗 糖 厂 在 开

6、榨 前 ， 必 须 先 由 各 个 蔗 区 采 样 进 行 品质 分 析 ， 根 据 还 原 糖 分 的 测 定 结 果 与 其 它 品 质 判 定 指 标 结 合 来 判 定 每 个 蔗 区 各 个 甘 蔗 品 种 的 成 熟 程 度 ，确 定 编 制 砍 蔗 次 序 和 确 定 开 榨 日 期 ， 然 后 按 先 熟 先 砍 原 则 以 保 证 糖 厂 获 得 优 质 原 料 蔗 ， 提 高 糖 厂 的 经 济效 益 。 DB45/T 2206.22020 1 甘蔗品质的分析方法 第2 部分：还原糖分的测定（兰艾农恒容 法）1 范围 本文件规定了甘蔗汁中还原糖分的测定方法（兰艾农恒容法）。

7、本文件适用于甘蔗汁中还原糖分的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 10499 糖料甘蔗试验方法QB/T 2343.2 赤砂糖试验方法3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 按兰-艾农恒容法测定，恒容体积为75mL。试样经除去蛋白质后，以亚甲蓝作指示剂，在加热条件 下滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(已用还原糖标准溶液标定)，根据样品液消耗体积计算

8、还原糖含量。5 试剂5.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合 GB/T 6682中三级水的要求。5.2 蔗糖标准品。5.3 盐酸：1.19g/mL。5.4 氢氧化钠溶液：1mol/L。5.5 转化糖标准溶液(10g/L)：称取蔗糖标准品 23.750g，用水 120mL溶解并移入 250mL 的容量瓶中，加入盐酸(5.3) 9mL，摇匀，在室温 2025 下静置 8d，然后用水稀释至刻度，摇匀。吸取该溶液100mL(含 1g 转化糖)于 1000mL 容量瓶中，在不断摇荡下，加入氢氧化钠溶液（5.4）调节 pH至约 3.0，调节 pH 后加入已用热水溶解的苯甲酸 2g，摇匀，冷

9、却后稀释至刻度。作为稳定的贮备液（可存放 34个月）。 DB45/T 2206.2 2020 2 5.6 转 化 糖 标 准 溶 液 (2.5g/L)： 准 确 吸 取 转 化 糖 标 准 溶 液 （ 5.5） 50mL于 200mL容 量 瓶 中 ， 加 酚 酞 指示 剂 5 滴 ， 在 不 断 摇 荡 下 滴 入 0.5mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 ， 直 至 微 红 色 出 现 而 不 褪 色 为 止 ， 加 水 稀 释 至 刻度 ， 摇 匀 。5.7 费 林 氏 溶 液 ： 配 制 及 标 定 方 法 按 QB/T 2343.2的 规 定 执 行 。5.8 乙 二 胺 四 乙 酸

10、二 钠 溶 液 (40g/L) ： 称 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 40 g于 250mL烧 杯 中 ， 加 水 溶 解 后 定容 于 1 000mL容 量 瓶 中 。5.9 草 酸 钾 溶 液 (50g/L)： 称 取 草 酸 钾 50g 于 250mL烧 杯 中 ， 加 水 溶 解 后 定 容 于 1 000mL容 量 瓶 中 。5.10 四 甲 基 蓝 溶 液 (10g/L) ： 称 取 四 甲 基 蓝 1.0g 于 100mL 烧 杯 中 ， 加 水 溶 解 后 定 容 至 100mL容 量瓶 中 。6 仪 器 设 备6.1 小 型 压 榨 机 。 6.2 天 平 ： 感 量

11、0.1g。6.3 容 量 瓶 ： 100mL、 250mL、 1 000mL。6.4 滴 定 管 ： 50mL， 刻 度 0.1mL。6.5 锥 形 瓶 ： 300mL。6.6 烧 杯 ： 100mL、 250mL。6.7 量 筒 ： 50mL、 100mL。6.8 移 液 器 。6.9 秒 表 。6.10 电 炉 。6.11 滤 纸 ： 135g/m。6.12 滤 网 ： 100 m（ 100目 ） 。7 测 定 步 骤 7.1 样 品 制 备将 经 过 小 型 压 榨 机 压 榨 的 蔗 汁 混 匀 后 过 100 m（ 100目 ） 滤 网 去 蔗 渣 ， 准 确 移 取 100mL蔗

12、汁 于 250mL容 量 瓶 中 ， 用 量 筒 加 入 40mL草 酸 钾 溶 液 （ 5.9） ， 混 匀 后 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 充 分 摇 匀 后 用 滤 纸 过 滤 ， 滤液 待 用 ； 或 用 量 筒 加 入 80 mL乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 （ 5.8） ， 混 匀 后 加 水 至 刻 度 ， 摇 匀 待 用 。注 ： 在 实 际 测 定 中 若 遇 到 还 原 糖 分 特 别 高 或 特 别 低 的 情 况 ， 可 根 据 还 原 糖 含 量 的 高 低 适 当 增 减 吸 取 蔗 汁 的 体 积 ， 保证 滴 定 终 点 总 体 积 能 恒 容 到

13、 75mL。7.2 锤 度 、 蔗 糖 分按 GB/T 10499的 规 定 执 行 。7.3 还 原 糖 分7.3.1 预 检 用 两 只 移 液 器 分 别 取 费 林 氏 乙 液 、 甲 液 各 10 mL于 300 mL锥 形 瓶 中 ， 混 匀 。 加 入 15 mL水 ， 再 从 滴 定管 中 加 入 7.1中 配 制 好 待 用 的 样 液 25 mL于 锥 形 瓶 内 ， 摇 匀 ， 放 在 铺 有 石 棉 网 的 电 炉 上 加 热 ， 煮 沸 2 min（ 用 秒 表 控 制 ） ， 加 入 四 甲 基 蓝 指 示 液 （ 5.10） 3滴 ， 在 保 持 沸 腾 的 情

14、况 下 继 续 滴 加 样 液 至 蓝 色 消 失 为 DB45/T 2206.22020 3 止，记录滴定耗用样液体积，滴定至终点时间控制在1 min内，使整个沸腾和滴定加操作总时间控制在3min以内。7.3.2 复检按7.3.1的方法分别取乙液、甲液各10 mL于300mL锥形瓶中，加入按预检耗用滴定样液体积计算的加水量（总体积75mL减去预检耗用配制样液体积再减去甲液、乙液体积20mL），再加入比预检耗用配制样液量少1mL2mL的样液于锥形瓶内，摇匀，滴定方法与预检相同，煮沸2min，滴定至终点时间控制在1min内，记录滴定耗用样液的体积。8 计算及结果表示8.1 100mL 配制样液含

15、蔗汁量的计算 按式(1) 计算： 250 100m T .(1)式中：m 100mL 配制样液含样品质量，单位为克（g）；T 吸取配制样液的体积，单位为毫升（mL）； 蔗汁视密度（20 ），用蔗汁锤度查表 A.1得到。8.2 消耗的配制样液含蔗糖量消耗的配制样液中含蔗糖质量G，以g表示，按式(2)计算： 10000SVmG .(2)式中：m 100mL配制样液含样品质量，单位为克（g）；V 滴定消耗配制样液体积，单位为毫升（mL）；S 样品蔗糖分，。8.3 还原糖分蔗汁还原糖分R，以质量分数()表示，按式(3)计算： Vm Kf1000R .(3) 式中：f 校正系数，由G值查表B.1得到；K

16、 费林氏溶液度校正系数；m 100mL配制样液含样品质量，单位为克（g）；V 滴定消耗配制样液体积，单位为毫升（mL）； DB45/T 2206.2 2020 4 取 平 行 测 定 值 的 算 术 均 值 为 测 定 结 果 ， 保 留 小 数 点 后 两 位 。9 精 密 度在 重 复 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 这 两 个 测 定 值 的 算 术 平 均 值 的 2 。 DB45/T 2206.22020 5 AA附 录 A（资料性附录）蔗汁锤度-视密度对照表蔗汁锤度-视密度对照表见表A.1。 表 A.1 锤度-视密度对照表锤度

17、 (Bx) 视密度(20) 锤度(Bx) 视密度(20) 锤度(Bx) 视密度(20) 锤度(Bx) 视密度(20) 锤度(Bx) 视密度(20)0.0 0.99717 0.1 0.99756 0.2 0.99795 0.3 0.99834 0.4 0.998720.5 0.99911 0.6 0.99950 0.7 0.99989 0.8 1.00028 0.9 1.000671.0 1.00106 1.1 1.00145 1.2 1.00184 1.3 1.00223 1.4 1.002611.5 1.00300 1.6 1.00339 1.7 1.00378 1.8 1.00417 1.

18、9 1.004562.0 1.00495 2.1 1.00534 2.2 1.00574 2.3 1.00613 2.4 1.006522.5 1.00691 2.6 1.00730 2.7 1.00769 2.8 1.00809 2.9 1.008483.0 1.00887 3.1 1.00927 3.2 1.00966 3.3 1.01006 3.4 1.010453.5 1.01084 3.6 1.01124 3.7 1.01163 3.8 1.01203 3.9 1.012434.0 1.01282 4.1 1.01322 4.2 1.01361 4.3 1.01401 4.4 1.0

19、14414.5 1.01480 4.6 1.01520 4.7 1.01560 4.8 1.01600 4.9 1.01640 5.0 1.01680 5.1 1.01719 5.2 1.01759 5.3 1.01799 5.4 1.018395.5 1.01879 5.6 1.01919 5.7 1.01955 5.8 1.01999 5.9 1.020406.0 1.02080 6.1 1.02120 6.2 1.02160 6.3 1.02200 6.4 1.022416.5 1.02281 6.6 1.02321 6.7 1.02362 6.8 1.02402 6.9 1.02442

20、7.0 1.02483 7.1 1.02523 7.2 1.02564 7.3 1.02604 7.4 1.026457.5 1.02685 7.6 1.02726 7.7 1.02766 7.8 1.02807 7.9 1.028488.0 1.02888 8.1 1.02929 8.2 1.02970 8.3 1.03011 8.4 1.030528.5 1.03093 8.6 1.03133 8.7 1.03174 8.8 1.03215 8.9 1.032569.0 1.03297 9.1 1.03338 9.2 1.03379 9.3 1.03420 9.4 1.034619.5 1

21、.03503 9.6 1.03544 9.7 1.03585 9.8 1.03626 9.9 1.0366710.0 1.03709 10.1 1.03750 10.2 1.03791 10.3 1.03833 10.4 1.03874 10.5 1.03916 10.6 1.03957 10.7 1.03999 10.8 1.04040 10.9 1.0408211.0 1.04123 11.1 1.04165 11.2 1.04207 11.3 1.04248 11.4 1.0429011.5 1.04332 11.6 1.04373 11.7 1.04415 11.8 1.04457 1

22、1.9 1.0449912.0 1.04541 12.1 1.04583 12.2 1.04625 12.3 1.04667 12.4 1.0470912.5 1.04750 12.6 1.04793 12.7 1.04835 12.8 1.04877 12.9 1.0491913.0 1.04961 13.1 1.05003 13.2 1.05046 13.3 1.05088 13.4 1.0513013.5 1.05172 13.6 1.05215 13.7 1.05257 13.8 1.05300 13.9 1.0534214.0 1.05385 14.1 1.05427 14.2 1.

23、05470 14.3 1.05512 14.4 1.0555514.5 1.05598 14.6 1.05640 14.7 1.05683 14.8 1.05726 14.9 1.05768 DB45/T 2206.2 2020 6 表 A.1 锤 度 -视 密 度 对 照 表 （ 续 ）锤 度( Bx) 视 密 度(20 ) 锤 度( Bx) 视 密 度(20 ) 锤 度( Bx) 视 密 度(20 ) 锤 度( Bx) 视 密 度(20 ) 锤 度( Bx) 视 密 度(20 )15.0 1.05811 15.1 1.05854 15.2 1.05897 15.3 1.05940 15.4

24、 1.0598315.5 1.06026 15.6 1.06069 15.7 1.06112 15.8 1.06155 15.9 1.0619816.0 1.06241 16.1 1.06284 16.2 1.06327 16.3 1.06370 16.4 1.0641416.5 1.06457 16.6 1.06500 16.7 1.06544 16.8 1.06587 16.9 1.0663017.0 1.06671 17.1 1.06717 17.2 1.06761 17.3 1.06804 17.4 1.0684817.5 1.06891 17.6 1.06935 17.7 1.069

25、78 17.8 1.07022 17.9 1.0706618.0 1.07110 18.1 1.07153 18.2 1.07197 18.3 1.07241 18.4 1.07285 18.5 1.07329 18.6 1.07373 18.7 1.07417 18.8 1.07461 18.9 1.0750519.0 1.07549 19.1 1.07593 19.2 1.07637 19.3 1.07681 19.4 1.0772519.5 1.07769 19.6 1.07814 19.7 1.07858 19.8 1.07902 19.9 1.0794720.0 1.07991 20

26、.1 1.08035 20.2 1.08080 20.3 1.08124 20.4 1.0816920.5 1.08213 20.6 1.08258 20.7 1.08302 20.8 1.08347 20.9 1.0839221.0 1.08436 21.1 1.08481 21.2 1.08526 21.3 1.08571 21.4 1.0861621.5 1.08660 21.6 1.08705 21.7 1.08750 21.8 1.08795 21.9 1.0884022.0 1.08885 22.1 1.08930 22.2 1.08975 22.3 1.09020 22.4 1.

27、0906622.5 1.09111 22.6 1.09156 22.7 1.09201 22.8 1.09247 22.9 1.0929223.0 1.09337 23.1 1.09383 23.2 1.09428 23.3 1.09473 23.4 1.0951923.5 1.09564 23.6 1.09610 23.7 1.09656 23.8 1.09701 23.9 1.09747 24.0 1.09792 24.1 1.09838 24.2 1.09884 24.3 1.09930 24.4 1.0997624.5 1.10021 24.6 1.10067 24.7 1.10113

28、 24.8 1.10159 24.9 1.1020525.0 1.10251 25.1 1.10297 25.2 1.10343 25.3 1.10389 25.4 1.1043525.5 1.10482 25.6 1.10528 25.7 1.10574 25.8 1.10620 25.9 1.1066726.0 1.10713 26.1 1.10759 26.2 1.10759 26.3 1.10806 26.4 1.1089926.5 1.10945 26.6 1.10992 26.7 1.11038 26.8 1.11085 26.9 1.1113127.0 1.11178 27.1

29、1.11225 27.2 1.11272 27.3 1.11318 27.4 1.1146527.5 1.11412 27.6 1.11459 27.7 1.11506 27.8 1.11553 27.9 1.1160028.0 1.11647 28.1 1.11694 28.2 1.11741 28.3 1.11788 28.4 1.1183528.5 1.11882 28.6 1.11929 28.7 1.11977 28.8 1.12024 28.9 1.1207129.0 1.12119 29.1 1.12166 29.2 1.12214 29.3 1.12261 29.4 1.123

30、08 29.5 1.12365 29.6 1.12404 29.7 1.12451 29.8 1.12499 29.9 1.1254630.0 1.12594 30.1 1.12642 30.2 1.12690 30.3 1.12737 30.4 1.1278530.5 1.12833 30.6 1.12881 30.7 1.12929 30.8 1.12977 30.9 1.1302531.0 1.13073 31.1 1.13121 31.2 1.13169 31.3 1.13217 31.4 1.1326631.5 1.13314 31.6 1.13362 31.7 1.13410 31

31、.8 1.13459 31.9 1.1350732.0 1.13555 32.1 1.13604 32.2 1.13652 32.3 1.13701 32.4 1.1374932.5 1.13798 32.6 1.13846 32.7 1.13895 32.8 1.13944 32.9 1.13992 DB45/T 2206.22020 7 BB附 录 B（资料性附录）兰-艾农恒容法测定还原糖校正系数表兰-艾农恒容法测定还原糖校正系数表见表B.1。 表 B.1 兰-艾农恒容法测定还原糖校正系数表消耗配制糖液中含蔗糖克数G （g） 校正系数f 消耗配制糖液中含蔗糖克数G （g） 校正系数f0 1.000 10.0 0.8492.0 0.946 12.0 0.8284.0 0.912 14.0 0.8116.0 0.887 16.0 0.8028.0 0.865 18.0 0.791注：当G介于相邻两个数字之间时，可用插入法计算相对应的校正系数f。 _ 中华人民共和国 广西地方 标准 甘蔗品质的分析方法 第 2部分： 还原糖 分的测定（兰艾农恒容法） DB45/T 2206.220 20 广西 壮族自治区市场监督管理局 统一印制 版权专有 侵权必究