DB34 T 3692-2020 煤泥样人工采取和制备方法.pdf

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1、ICS 73.040 D 21 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 36922020 煤泥样人工采取和制备方法 Methods for manual sampling and preparation of coal slime 文稿版次选择 2020 - 08 - 03发布 2020 - 09 - 03实施 安徽省市场监督管理局 发布 DB34/T 36922020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由安徽省煤炭科学研究院提出。 本标准由安徽省煤及煤化工标

2、准化技术委员会归口。 本标准起草单位：淮北矿业股份有限公司煤炭运销分公司、安徽省煤炭科学研究院、淮北矿业（集 团）有限责任公司。 本标准主要起草人：黄海峰、任祥军、纪长顺、张伟、戴昭斌、郭清杰、江渭清、王宇、欧战备、 刘沐、胡忠波、王剑、李华、周晓慧、谢晋、张佳佳、马晓程、周超、金红、康宁。 DB34/T 36922020 1 煤泥样人工采取和制备方法 1 范围 本标准规定了煤泥样人工采取和制备的术语和定义、基本原则、采样、试样制备、采样精密度、试 样的包装和标识、采制样记录。 本标准适用于煤泥样的人工采取和制备。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件

3、，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 475 商品煤样人工采取方法 GB/T 19494.3 煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 煤泥 slime 粒度在 0.5 mm 以下的一种洗煤产品。 3.2 煤泥样 slime sample 为确定某些特性而从煤泥中采取的具有代表性的一部分煤泥。 3.3 批 slime 需要进行整体性质测定的一个独立煤泥量。 3.4 批量 batch 构成一批煤泥的质量称为批量。 DB34/T 3

4、6922020 2 3.5 子样 increment 采样器具操作一次所采取的一份样。 3.6 初级子样 primary increment 在采样第一阶段、于任何破碎和缩分之前采取的子样。 3.7 总样 gross sample 从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤泥样。 3.8 采样单元 sampling unit 从一批煤泥中采取一个总样的煤泥量，一批煤泥可以是一个或多个采样单元。 3.9 精密度 precision 在规定条件下所得独立试验结果间的符合程度。 3.10 系统采样 systematic sampling 按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔内随机

5、采取，其余的子样按选 定的间隔采取。 3.11 随机采样 random sampling 采取子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为的意志，使任何部位的煤泥都有机会采出。 3.12 时间基采样 time-basis sampling 从煤泥流中采取子样，每个子样的位置用一时间间隔来确定，子样质量与煤泥流成正比。 3.13 质量基采样 mass-basis sampling 从煤泥流或静止煤泥中采取子样，每个子样的位置用一质量间隔来确定，子样质量固定。 DB34/T 36922020 3 3.14 分层随机采样 stratified random sampling 在质量基采样和时间基采样划

6、分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。 3.15 偏倚 bias 系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值。 3.16 试样混匀 sample mixing 将煤泥样混合均匀的过程。 3.17 共用煤泥样 common sample of slime 从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤泥样。 3.18 全水分煤泥样 moisture sample of slime 在采样第一阶段、于任何破碎和缩分之前采取的子样。为测定全水分而专门采取的煤泥样。 3.19 试样破碎 sample reduction 用破碎或研磨的方法减小试样粒度的过程。 3.20 试样缩分 sa

7、mple division 将煤泥试样分成有代表性、分离的几部分的制样过程。 3.21 定质量缩分 fixed mass division 保留的试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。 3.22 定比缩分 fixed ratio division 以一定的缩分比、即保留的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩分方法。 3.23 空气干燥 air-drying DB34/T 36922020 4 使煤泥样的水分与其破碎或缩分区域的大气达到接近平衡的过程。 3.24 空气干燥状态 air-dried 煤泥样在空气中连续干燥 1 h 后，煤泥样的质量变化不超过 0.1时，煤泥样达到空气干燥状

8、态。 3.25 风透去粘 wind through to viscosity 对煤泥试样进行鼓风干燥，去除表面粘性的过程。 4 基本原则 4.1 煤泥采样 煤泥采样的目的是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤泥的试验煤泥样。采样的基本过 程，是首先按一定布点方式从分布于整批煤泥的许多点收集相当数量的一份煤泥，即初级子样，然后将 各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样。采样的基本要求，是被采样的煤泥所有部位都有可能进 入采样设备，每一部分都有相等的机会被采入试样中。 4.2 煤泥制样 试样制备的目的是通过混匀、缩分、干燥、破碎等步骤，将采集的煤泥样制备成能代表原来煤泥样 特性的试验用煤泥样

9、。制样应在专门的制样室中进行，制样中应避免样品污染，每次制样后应将制样场 所和设备清理干净。 5 采样 5.1 采样方案 5.1.1 采样单元的划分 5.1.1.1 煤泥采样以500 t为一基本采样单元，当大于或小于500 t时，可以实际运量为一采样单元。 5.1.1.2 当采样单元煤泥量大于500 t时，也可根据实际情况或按公式（1）计算采样单元数： 500Mm . (1) 式中： m 采样单元数； M 被采样煤泥批量，单位为吨（t）。 将一批煤泥分为若干个采样单元时，采样精密度优于作为一个采样单元时的采样精密度。 5.1.2 采样单元子样数 5.1.2.1 基本采样单元子样数 一个基本采样

10、单元应采取的最少子样数为 20 个。 DB34/T 36922020 5 5.1.2.2 采样单元量少于500 t时的子样数 采样单元煤泥量少于 500 t 时，子样数目不按比例递减，最少采取 20 个子样。 5.1.2.3 采样单元量大于500 t时的子样数 采样单元煤泥量大于 500 t 时的子样数按公式（2）计算： 20 500MN . (2) 式中： N 应采子样数目； M 被采样煤泥批量，单位为吨（t）。 5.1.3 子样和总样质量 5.1.3.1 子样质量 煤泥采样时，每个初级子样质量应不小于 0.5 kg。 5.1.3.2 总样质量 煤泥总样质量为初级子样质量之和，但不应小于 1

11、0 kg。 5.2 采样方法 5.2.1 汽车采样 5.2.1.1 子样采取 车厢选择按 GB/T 475 规定的汽车采样车厢选择方法进行。从车厢中采取子样时，应采取全深度或 不同深度的的试样，在能够保证车厢中煤泥的品质均匀且无不同品质煤泥分层装载时，也可从车厢顶部 采样。在车厢顶部采样时，应在装车后立即采样，在经过运输后采样时，应挖坑至 0.2 m0.4 m，子 样应尽可能均匀布置在采样面上。采样时应搭设采样平台，宜采用桥式平台。采样单元数、子样数、子 样最小质量及总样质量按 5.1 的规定。 5.2.1.2 子样点布置 子样点布置应符合下列要求： a) 顶部采样。按照随机采样方法，将车厢分

12、成若干个边长为1 m2 m的小块并编号（一般为15 块或18块，如图1 所示），制作数量与小块数相等的牌子并编号，一个牌子对应于一个小块。 将牌子放入一个袋子中，另外再准备一个袋子。决定第1个采样车厢的子样位置时，从袋中取 出数量与需从该车厢采取的子样数相等的牌子，并从与牌号相应的小块中心采取子样，然后将 抽出的牌子放入另一个袋子中；决定第2个采样车厢的子样位置时，从原袋剩余的牌子中，抽 取数量与需从该车厢采取的子样数相等的牌子，并从与牌号相应的小块中采取子样。以同样的 方法，决定其它各车厢的子样位置。当原袋中牌子取完时，反过来从另一袋子中抽取牌子，再 放回原袋。如此交替，直到采样完毕。以上抽

13、号操作也可在实际采样前完成，记下需采样的车 厢及其子样位置，实际采样时按记录的车厢及其子样位置采取子样。 b) 不同深度采样。将车厢划分为高度相同的上下两层，每层划分为若干长宽1 m2 m的小立方 块（上下两层一般为30块或36块），子样点布置按随机采样法进行。 DB34/T 36922020 6 c) 全深度采样。子样点布置按5.2.1.2a)的规定进行。 图1 汽车采样子样分布示意图 5.2.2 煤泥堆采样 5.2.2.1 子样采取 煤泥堆的采样应当在堆/卸过程中，于小型运输工具如汽车上、堆/卸过程中的各层新工作表面上、 斗式装载机卸下煤泥上以及刚卸下并未与主堆合并的小煤泥堆上采取子样。不

14、要直接在静止的、高度超 过 2 m 的大煤泥堆上采样。当必须从静止大煤泥堆表面采样时，可以按 5.2.2.2a）的规定进行。采样 单元数、子样数、子样最小质量及总样质量按 5.1 的规定。 5.2.2.2 子样点布置 子样点布置应符合下列要求： a) 在堆/卸煤泥新工作面、刚卸下的小煤泥堆采样时，根据煤泥堆的形状和大小，将工作面或煤 泥堆表面划分成若干区，再将区分成若干面积相等的小块（煤泥堆底部的小块应距地面 0.5 m），然后用系统采样法或随机采样法决定采样区和每区采样点（小块）的位置，从每一小块 采取1个全深度或深部或顶部煤泥样，在非新工作面情况下，采样时应先除去0.2 m的表面层； b)

15、 在斗式装载机卸下煤泥中采样时，将煤泥样卸在一干净表面上，然后按5.2.2.2a)的规定采取 子样。 5.2.3 驳船采样 5.2.3.1 子样采取 直接从驳船中采样时一般应采取全深度或不同深度的试样，在能够保证驳船中的煤泥品质均匀且无 不同品质的煤泥分层装载时，也可从驳船顶部采样。当无法保证煤泥均匀装载且深部采样较困难时，可 对驳船煤泥进行分层采样或在装卸过程中采样，分层采样时，一般分为 3 层，上层距煤泥上表面 1/6 处，中层距煤泥上表面 1/2 处，底层距煤泥上表面 5/6 处。对于海轮采样，应在煤泥装卸过程中进行， 可以按 5.2.2.2 的规定进行采样。驳船采样应在装船后立即进行，

16、对经运输或放置一段时间的驳船煤 泥，采样时应将煤泥表面挖坑至 0.2 m0.4 m。驳船采样的采样单元数、子样数、子样最小质量及总 样质量按 5.1 的规定 。船舱采样时，应搭设可供采样人员采取到船舱中间位置煤泥的人行踏板。 5.2.3.2 子样点布置 对设置有分舱的驳船，可按照每舱装载煤泥量的大小，将采样点均匀布置在各舱中。对未设置分舱 的驳船，可根据船舱尺寸，将船舱划分成若干面积相等的方格，采用系统或随机采样方法将采样点均匀 布置在方格中。 5.2.4 煤泥流采样 DB34/T 36922020 7 5.2.4.1 概述 煤泥流采样可在落流中进行。为安全起见，本标准不推荐在皮带煤泥流上采样

17、。采样可按时间基或 质量基以系统采样方式或分层随机采样方式进行，时间或质量间隔按公式（3）或公式（4）计算。采样 单元数、子样数、子样最小质量及总样质量按 5.1 的规定。在煤泥落流中采样时，采样器沿煤泥流长 度或厚度方向一次通过煤泥流截取一个子样，采样器运行速度应恒定，容量足够大，子样不会充满采样 器。在皮带煤泥流上人工采取煤泥试样时，皮带移动速度应低于 1.5 m/s，且应保证安全。 5.2.4.2 子样间隔 子样间隔按以下方法确定： a) 时间基采样。采取子样的时间间隔按公式（3）计算： t60 slmGn . (3) 式中： t 子样时间间隔，单位为分钟（min）； msl 采样单元煤

18、泥量，单位为吨（t）； G 煤泥最大流量，单位为吨每小时（t/h）； n 总样的初级子样数目。 b) 时间基采样。采取子样的质量间隔按公式（4）计算： m slmn . (4) 式中： m 子样质量间隔，单位为吨（t）； msl 采样单元煤泥量，单位为吨（t）； n 总样的初级子样数目。 5.3 样品收集 采集的子样应装入防止水分损失的密闭容器中，采样结束后需记录采样时间、地点、子样数、总样 质量及采样人等信息，并尽快将样品送至制样室进行样品制备。 5.4 人工采样工具 5.4.1 基本要求 人工采样工具应满足以下要求： a) 采样器具应有防粘、防腐蚀等特点； b) 采样器具的开口宽度或直径应

19、不小于30 mm； c) 采样器具容量应至少能容纳一个子样的煤泥量，子样不会从器具中溢出或泄漏。 5.4.2 示例 附录A 给出了一种推荐使用的煤泥人工采样器，其他符合本部分要求，且无实质性偏倚的人工采样 工具也可使用，偏倚试验参见 GB/T 19494.3 的规定。 6 试样制备 DB34/T 36922020 8 6.1 设施、设备和工具 6.1.1 制样室技术要求参见 GB/T 474 的规定。 6.1.2 环刀式煤泥破碎机。 6.1.3 密封式研磨机。 6.1.4 圆头铲。 6.1.5 圆形切割缩分器（参见附录B）。 6.1.6 鼓风干燥箱：温度可控。 6.1.7 搪瓷盘、多孔干燥盘。

20、 6.2 试样的构成 6.2.1 概述 一个试样一般由多个子样合并而成，或由整个采样单元的全部子样合并而成，或由一个采样单元的 一部分子样合成。 6.2.2 子样的合并 6.2.2.1 质量基采样子样合并 如果初级子样质量接近均匀，则可将初级子样合并成试样，或直接合并，或将初级子样用定比缩分 法缩分到一定阶段后合并。如果初级子样质量不均匀，则应将他们按定质量缩分法缩分到一定质量后合 并成试样。 6.2.2.2 时间基采样子样合并 时间基采样的子样质量正比于采样时的煤泥流量，试样可以直接由初级子样合并而成，也可以按定 比缩分法制备到一定阶段的缩分后子样合并而成。 6.2.3 试样的合并 一个试样

21、也可以由若干个较小的试样合并而成，此时各独立试样的质量应正比于各被采煤泥的质 量，使合并后试样的品质参数值为合并前各试样所代表的煤泥品质参数的加权平均值。 6.3 混匀 6.3.1 煤泥的混匀是为了进行样品缩分时更具有代表性，但过度混合容易导致水分损失，缩取全水分 试样前应避免过度混合。混匀可采用人工方法，也可以采用机械方法。 6.3.2 进行人工混匀操作时，将煤泥样切割成尽可能多的独立小块，从底部向上堆掺一次。压饼时， 应从四周和顶部向中心逐渐拍打成厚度适当的扁平体或矩形体，使试样品质均匀分布。 6.3.3 进行机械混匀时，将煤泥样切割成块状，供入环刀式煤泥破碎机，破碎成小颗粒，通过增加煤

22、泥试样颗粒数实现样品的混匀。如果煤泥试样表面粘性较大无法顺利通过破碎机，可先对煤泥样进行风 透去粘处理，将试样切成块，装入多孔干燥盘后放置于 70的鼓风干燥箱中干燥，干燥时间一般不超 过1小时，至表面塑硬失去粘性时取出。 6.4 缩分 6.4.1 概述 DB34/T 36922020 9 煤泥缩分的目的在于减少试样量，缩分后的试样测试值应能代表缩分前煤泥的性质，缩分前煤泥试 样应混合均匀。当采用煤泥样品制备的机械辅助方法（参见附录C）制备样品时，混匀与缩分效果更好。 6.4.2 压实四分法 压实四分法如图2 所示，将煤泥样用圆头铲切碎成小块，掺和一遍后从四周和顶部向中心逐渐拍打 成厚度适当的扁

23、平体。分样时，将十字分样板放在扁平体的正中间，向下压至底部，煤泥样被分成四个 相等的扇形体，将相对的两个扇形体弃去，另两个扇形体留下继续下一步制样。为减少水分损失，操作 要快。 图2 压实四分法 6.4.3 棋盘法 棋盘法缩分操作如图3 所示，将试样混匀后，拍成厚度均匀适宜的扁平状矩形，在矩形上表面划分 出若干条横向与纵向彼此距离相等的直线，使试样上表面形成若干个大小相等的正方形或长方形方格， 用圆形切割缩分器从每个划分好的方格中心从顶部到底部各取一份试样合并作为缩分后所得试样。缩分 共用煤泥样应不少于 20 个方格，缩分全水分试样应不少于 12 个方格，从各小方格中取出的样量要相 等，缩分后

24、总样质量应大于该样进行各项分析试验所需试样质量之和。 图3 棋盘法 6.4.4 九点法 九点法如图4 所示，本方法仅用于抽取全水分试样。对煤泥试样进行切碎与掺和一遍后沿四周向中 心拍成厚度适宜圆饼状，用圆形切割缩分器从图4 所示的 9 点中取出 9 个子样，合并成全水份试样。 DB34/T 36922020 10 图4 九点法 6.5 各种煤泥样的制备 6.5.1 全水分试样的制备 测定全水分的煤泥试样一般从共用煤泥样制备过程中分取。将全部煤泥试样按 6.4 的规定缩分成 两份，其中一份用以制备全水分试样，另一份用于制备分析用试样。最终从制备全水分的试样中缩取出 不少于 1.5 kg 煤泥，将

25、其切成薄片状或用平铲碾压成不大于 6 mm 圆孔的条状煤泥，置于密封容器中 并准确称重。在容器上做好标签，注明：试样编号、日期、班别、品名、分析项目、操作员等。制备好 的样品应及时进行全水分测试。 6.5.2 分析试样的制备 将共用煤泥样混匀后缩分出不少于 1 kg 分析试样，切碎并摊开于搪瓷盘中，送入温度在 70以 下的鼓风干燥箱中。在干燥过程中，应观察样品变化，保持样品均匀烘干，干燥时间一般不超过 8 小 时。将干燥后的试样取出，破碎至样品完全通过 1 mm 方孔筛，用二分器缩分出不少于 100 g 试样， 应用磁铁将试样中铁屑吸去，再用密封式研磨机粉碎到全部通过孔径为 0.2 mm 的筛

26、子，对制备好的试 样应先进行空气干燥，在达到空气干燥状态后装入瓶中。 6.5.3 存查样 煤泥的存查样在分析试样制备 1 mm 样品阶段分取，应不小于 500 g。煤泥存查样的保存时间根据 需要确定，如无特别要求，从报出结果之日起一般应保存 2 个月。 6.5.4 试样制备流程 试样制备流程示例，如图5 所示。 DB34/T 36922020 11 图5 试样制备流程示例 7 采样精密度 本标准采样、制样和化验的总精密度（灰分，Ad）在置信度为 95的情况下为1.5（绝对值）， 精密度核验按 GB/T 475 规定的方法进行。 8 试样的包装和标识 8.1 试样的包装 煤泥试样应装在不吸水、不

27、透气、不影响试样品质的密闭容器中，如不锈钢铁桶或带内胆的专用编 织袋。制备完成的煤泥样应储存在不吸水，无腐蚀的密封容器中。 8.2 试样的标识 试样应有永久性的唯一标识，煤泥样标签中应有以下信息： a) 煤泥样的种类、生产企业及批的名称； b) 试样类型； c) 采样地点、日期和时间、采样与制样人员。 9 采制样记录 DB34/T 36922020 12 采制样记录除了应给出第8章所述的全部信息外，还应包括以下内容： a) 记录的名称； b) 委托单位名称、地址； c) 采样方法； d) 批量、采样单元数和总样质量； e) 采样器名称和编号； f) 气候和其他可能影响试验结果的现象； g) 制

28、样方法、制样时间和地点； h) 试样的保存期限； i) 任何偏离规定方法的采样及其理由，以及采样中观察到的任何异常情况； j) 其他需要记录的内容。 DB34/T 36922020 13 A A 附 录 A （资料性附录） 煤泥人工采样器的示例 图A.1 给出了人工采样器的示例，可用于煤泥样的人工采取。 说明： 1推杆； 2杆体； 3内连杆； 4脚踏； 5铲筒； 6内推块。 图A.1 煤泥人工采样器 DB34/T 36922020 14 B B 附 录 B （资料性附录） 圆形切割缩分器示例 图B.1给出了圆形切割缩分器的示例，可用于煤泥样的人工缩分。 说明： 1条孔； 2导向体； 3十字叉条

29、； 4筒体。 图B.1 圆形切割缩分器 DB34/T 36922020 15 C C 附 录 C （资料性附录） 煤泥样品制备的机械辅助方法 C.1 概述 在煤泥样制备中，采用机械辅助方法能提高制样效率，同时可以增加样品的混匀度，提高样品缩分 准确性。将采取的煤泥样供入环刀式煤泥破碎机，经破碎后整形成圆柱体，用分样板将圆柱体煤泥分成 若干个相等的扇形体，实现煤泥的混匀与缩分。 C.2 工具和设备 C.2.1 环刀式煤泥破碎机（设备转速可控，入料口有防护网）。 C.2.2 分样板。 C.2.3 压板。 C.3 操作步骤 C.3.1 将待制备的煤泥样分割成可供入环刀式煤泥破碎机入口大小的煤泥块。 C.3.2 将分割好的煤泥块投入破碎机，使破碎后的煤泥颗粒落入提前放置的接样桶中。 C.3.3 用压板将破碎后的煤泥压实形成圆柱状，用分样板将圆柱状煤泥分成若干个相等的扇形体。 C.3.4 根据留样量要求缩取出所需的煤泥试样。 C.3.5 操作示例如图C.1 所示。 说明： 1分样板； 2压板； 3破碎单元； 4控制电箱。 图C.1 操作示例图 _