HJ 1147-2020 水质 pH值的测定 电极法.pdf

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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准HJ 1147-2020水 质 pH值 的 测 定 电 极 法 Water qualityDetermination of pH Electrode method（ 发 布 稿 ）本 电 子 版 为 发 布 稿 。 请 以 中 国 环 境 出 版 集 团 出 版 的 正 式 标 准 文 本 为 准 。 2020-11-26 发 布 2021-06-01 实 施生 态 环 境 部 发 布 i 目 次前 言 .ii1 适 用 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 方 法 原 理 .14 干 扰 和 消 除 .15 试 剂 和

2、材 料 .16 仪 器 和 设 备 .27 样 品 .28 分 析 步 骤 .3 9 结 果 表 示 .410 精 密 度 和 准 确 度 .411 质 量 保 证 和 质 量 控 制 .412 废 物 处 理 .413 注 意 事 项 .5附 录 A（ 资 料 性 附 录 ） 标 准 缓 冲 溶 液 .6附 录 B（ 资 料 性 附 录 ） 常 见 的 温 度 补 偿 方 式 .9 ii 前 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 水 污 染 防 治 法 ， 保 护 生 态环 境 ， 保 障 人 体 健 康 ， 规 范 水 中 pH 值

3、的 测 定 方 法 ， 制 定 本 标 准 。本 标 准 规 定 了 测 定 地 表 水 、 地 下 水 、 生 活 污 水 和 工 业 废 水 中 pH 值 的 电 极 法 。本 标 准 与 水 质 pH 值 的 测 定 玻 璃 电 极 法 （ GB6920-86） 相 比 ， 主 要 差 异 如 下 ：名 称 修 改 为 水 质 pH 值 的 测 定 电 极 法 ；修 改 了 方 法 适 用 范 围 、 方 法 原 理 以 及 样 品 保 存 条 件 ；删 除 了 定 义 部 分 ；完 善 了 标 准 缓 冲 溶 液 和 实 验 用 水 的 要 求 ；细 化 了 校 准 、 样 品 测 定

4、 和 结 果 表 示 等 内 容 ； 增 加 了 样 品 的 采 集 、 质 量 保 证 和 质 量 控 制 以 及 注 意 事 项 等 条 款 。自 本 标 准 实 施 之 日 起 ， 原 国 家 环 境 保 护 局 1986 年 10 月 10 日 批 准 发 布 的 水 质 pH 值的 测 定 玻 璃 电 极 法 （ GB6920-86） 在 相 应 的 环 境 质 量 标 准 和 污 染 物 排 放 （ 控 制 ） 标 准 实施 中 停 止 执 行 。本 标 准 的 附 录 A 和 附 录 B 为 资 料 性 附 录 。本 标 准 由 生 态 环 境 部 生 态 环 境 监 测 司 、

5、 法 规 与 标 准 司 组 织 制 订 。本 标 准 起 草 单 位 ： 天 津 市 生 态 环 境 监 测 中 心 。本 标 准 验 证 单 位 ： 中 国 环 境 监 测 总 站 、 国 家 环 境 分 析 测 试 中 心 、 北 京 市 生 态 环 境 监 测 中心 、 辽 宁 省 大 连 生 态 环 境 监 测 中 心 、 湖 南 省 生 态 环 境 监 测 中 心 和 四 川 省 生 态 环 境 监 测 总 站 。本 标 准 生 态 环 境 部 2020 年 11 月 26 日 批 准 。本 标 准 自 2021 年 6 月 1 日 起 实 施 。 本 标 准 由 生 态 环 境

6、部 解 释 。 1 水 质 pH值 的 测 定 电 极 法1 适 用 范 围本 标 准 规 定 了 测 定 水 中 pH 值 的 电 极 法 。本 标 准 适 用 于 地 表 水 、 地 下 水 、 生 活 污 水 和 工 业 废 水 中 pH 值 的 测 定 。测 定 范 围 为 0 14。2 规 范 性 引 用 文 件本 标 准 引 用 了 下 列 文 件 或 其 中 的 条 款 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 有 效 版 本 适 用 于 本 标 准 。GB/T27501 pH 值 测 定 用 缓 冲 溶 液 制 备 方 法HJ91.1 污 水 监 测 技 术 规

7、范HJ/T91 地 表 水 和 污 水 监 测 技 术 规 范HJ/T164 地 下 水 环 境 监 测 技 术 规 范3 方 法 原 理pH 值 由 测 量 电 池 的 电 动 势 而 得 。 该 电 池 通 常 由 参 比 电 极 和 氢 离 子 指 示 电 极 组 成 。 溶 液每 变 化 1 个 pH 单 位 ， 在 同 一 温 度 下 电 位 差 的 改 变 是 常 数 ， 据 此 在 仪 器 上 直 接 以 pH 的 读 数表 示 。 4 干 扰 和 消 除4.1 水 的 颜 色 、 浊 度 、 胶 体 物 质 、 氧 化 剂 及 还 原 剂 均 不 干 扰 测 定 。4.2 在

8、pH 值 小 于 1 的 强 酸 性 溶 液 中 ， 会 产 生 酸 误 差 ； 在 pH 值 大 于 10 的 强 碱 性 溶 液 中 ，会 产 生 钠 差 。 可 采 用 耐 酸 碱 pH 电 极 测 定 ， 也 可 以 选 择 与 被 测 溶 液 的 pH 值 相 近 的 标 准 缓 冲溶 液 对 仪 器 进 行 校 准 以 抵 消 干 扰 。4.3 测 定 电 解 质 低 的 样 品 时 ， 应 采 用 适 用 于 低 离 子 强 度 的 pH 电 极 测 定 ； 测 定 电 解 质 高 （ 盐度 大 于 5） 的 样 品 时 ， 应 采 用 适 用 于 高 离 子 强 度 的 pH

9、电 极 测 定 。4.4 测 定 含 高 浓 度 氟 的 酸 性 样 品 时 ， 应 采 用 耐 氢 氟 酸 pH 电 极 测 定 。4.5 温 度 影 响 电 极 的 电 位 和 水 的 电 离 平 衡 ， 仪 器 应 具 备 温 度 补 偿 功 能 ， 温 度 补 偿 范 围 依 据仪 器 说 明 书 。 5 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明 ， 分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 分 析 纯 试 剂 。 2 5.1 实 验 用 水 ： 新 制 备 的 去 除 二 氧 化 碳 的 蒸 馏 水 。将 水 注 入 烧 杯 中 ， 煮 沸 10min， 加 盖 放 置 冷

10、 却 。 临 用 现 制 。5.2 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 （ C8H5KO4） 。于 110 120 下 干 燥 2h， 置 于 干 燥 器 中 保 存 ， 待 用 。5.3 无 水 磷 酸 氢 二 钠 （ Na2HPO4） 。于 110 120 下 干 燥 2h， 置 于 干 燥 器 中 保 存 ， 待 用 。5.4 磷 酸 二 氢 钾 （ KH2PO4） 。于 110 120 下 干 燥 2h， 置 于 干 燥 器 中 保 存 ， 待 用 。5.5 四 硼 酸 钠 （ Na 2B4O710H2O） 。与 饱 和 溴 化 钠 （ 或 氯 化 钠 加 蔗 糖 ） 溶 液 （ 室 温 ）

11、共 同 放 置 于 干 燥 器 中 48h， 使 四 硼 酸 钠晶 体 保 持 稳 定 。5.6 标 准 缓 冲 溶 液 。5.6.1 标 准 缓 冲 溶 液 ： c（ C8H5KO4） =0.05mol/L， pH=4.00（ 25 ） 。称 取 10.12g 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 （ 5.2） ， 溶 于 水 （ 5.1） 中 ， 转 移 至 1L 容 量 瓶 中 并 定 容 至标 线 。 也 可 购 买 市 售 合 格 标 准 缓 冲 溶 液 ， 按 照 说 明 书 使 用 。5.6.2 标 准 缓 冲 溶 液 ： c（ Na 2HPO4） =0.025mol/L， c（ KH2P

12、O4） =0.025mol/L， pH=6.86（ 25 ） 。分 别 称 取 3.53g 无 水 磷 酸 氢 二 钠 （ 5.3） 和 3.39g 磷 酸 二 氢 钾 （ 5.4） ， 溶 于 水 （ 5.1） 中 ，转 移 至 1L 容 量 瓶 中 并 定 容 至 标 线 。 也 可 购 买 市 售 合 格 标 准 缓 冲 溶 液 ， 按 照 说 明 书 使 用 。5.6.3 标 准 缓 冲 溶 液 ： c（ Na2B4O7） =0.01mol/L， pH=9.18（ 25 ） 。称 取 3.80g 四 硼 酸 钠 （ 5.5） ， 溶 于 水 （ 5.1） 中 ， 转 移 至 1L 容

13、量 瓶 中 并 定 容 至 标 线 ， 在聚 乙 烯 瓶 中 密 封 保 存 。 也 可 购 买 市 售 合 格 标 准 缓 冲 溶 液 ， 按 照 说 明 书 使 用 。注 1： 上 述 pH标 准 缓 冲 溶 液 于 4 以 下 冷 藏 可 保 存 2 3 个 月 。 发 现 有 混 浊 、 发 霉 或 沉 淀 等 现 象 时 ，不 能 继 续 使 用 。注 2： 当 被 测 样 品 pH 值 过 高 或 过 低 时 ， 可 选 用 与 其 pH值 相 近 的 其 他 标 准 缓 冲 溶 液 ， 具 体 参 见 附 录 A。5.7 pH 广 泛 试 纸 。 6 仪 器 和 设 备6.1 采

14、 样 瓶 ： 聚 乙 烯 瓶 。6.2 酸 度 计 ： 精 度 为 0.01 个 pH 单 位 ， 具 有 温 度 补 偿 功 能 ， pH 值 测 定 范 围 为 0 14。6.3 电 极 ： 分 体 式 pH 电 极 或 复 合 pH 电 极 。6.4 温 度 计 ： 0 100 。6.5 烧 杯 ： 聚 乙 烯 或 硬 质 玻 璃 材 质 。6.6 一 般 实 验 室 常 用 仪 器 和 设 备 。7 样 品 按 照 HJ91.1、 HJ/T91 和 HJ/T164 的 相 关 规 定 采 集 样 品 ， 现 场 测 定 ； 或 采 集 样 品 于 采 样 3 瓶 （ 6.1） 中 ，

15、样 品 充 满 容 器 立 即 密 封 ， 2h 内 完 成 测 定 。8 分 析 步 骤8.1 测 定 前 准 备按 照 使 用 说 明 书 对 电 极 （ 6.3） 进 行 活 化 和 维 护 ， 确 认 仪 器 正 常 工 作 。 现 场 测 定 应 了 解现 场 环 境 条 件 以 及 样 品 的 来 源 和 性 质 ， 初 步 判 断 是 否 存 在 强 酸 碱 、 高 电 解 质 、 低 电 解 质 、 高氟 化 物 等 干 扰 ， 并 进 行 相 应 的 准 备 。8.2 仪 器 校 准8.2.1 校 准 溶 液 使 用 pH 广 泛 试 纸 （ 5.7） 粗 测 样 品 的 p

16、H 值 ， 根 据 样 品 的 pH 值 大 小 选 择 两 种 合 适 的 校准 用 标 准 缓 冲 溶 液 （ 5.6） 。 两 种 标 准 缓 冲 溶 液 pH 值 相 差 约 3 个 pH 单 位 。 样 品 pH 值 尽 量 在两 种 标 准 缓 冲 溶 液 pH 值 范 围 之 间 ， 若 超 出 范 围 ， 样 品 pH 值 至 少 与 其 中 一 个 标 准 缓 冲 溶 液pH 值 之 差 不 超 过 2 个 pH 单 位 。8.2.2 温 度 补 偿手 动 温 度 补 偿 的 仪 器 ， 将 标 准 缓 冲 溶 液 的 温 度 调 节 至 与 样 品 的 实 际 温 度 相

17、一 致 ， 用 温 度计 （ 6.4） 测 量 并 记 录 温 度 。 校 准 时 ， 将 酸 度 计 （ 6.2） 的 温 度 补 偿 旋 钮 调 至 该 温 度 上 。 带 有自 动 温 度 补 偿 功 能 的 仪 器 ， 无 须 将 标 准 缓 冲 溶 液 与 样 品 保 持 同 一 温 度 ， 按 照 仪 器 说 明 书 进 行操 作 。 常 见 的 温 度 补 偿 方 式 参 见 附 录 B。 注 ： 现 场 测 定 时 必 须 使 用 带 有 自 动 温 度 补 偿 功 能 的 仪 器 。8.2.3 校 准 方 法采 用 两 点 校 准 法 ， 按 照 仪 器 说 明 书 选 择

18、校 准 模 式 ， 先 用 中 性 （ 或 弱 酸 、 弱 碱 ） 标 准 缓 冲溶 液 ， 再 用 酸 性 或 碱 性 标 准 缓 冲 溶 液 校 准 。 不 同 温 度 下 各 种 标 准 缓 冲 溶 液 的 pH 值 参 见 附 表A.2。 a） 将 电 极 （ 6.3） 浸 入 第 一 个 标 准 缓 冲 溶 液 ， 缓 慢 水 平 搅 拌 ， 避 免 产 生 气 泡 ， 待 读 数 稳定 后 ， 调 节 仪 器 示 值 与 标 准 缓 冲 溶 液 的 pH 值 一 致 。b） 用 蒸 馏 水 冲 洗 电 极 （ 6.3） 并 用 滤 纸 边 缘 吸 去 电 极 表 面 水 分 ， 将

19、 电 极 （ 6.3） 浸 入 第 二个 标 准 缓 冲 溶 液 中 ， 缓 慢 水 平 搅 拌 ， 避 免 产 生 气 泡 ， 待 读 数 稳 定 后 ， 调 节 仪 器 示 值与 标 准 缓 冲 溶 液 的 pH 值 一 致 。 c） 重 复 a） 操 作 ， 待 读 数 稳 定 后 ， 仪 器 的 示 值 与 标 准 缓 冲 溶 液 的 pH 值 之 差 应 0.05 个pH 单 位 ， 否 则 重 复 步 骤 a） 和 b） ， 直 至 合 格 。注 1： 亦 可 采 用 多 点 校 准 法 ， 按 照 仪 器 说 明 书 操 作 ， 在 测 定 实 际 样 品 时 ， 需 采 用 p

20、H 值 相 近 （ 不 得 大于 3 个 pH单 位 ） 的 有 证 标 准 样 品 或 标 准 物 质 核 查 。注 2： 酸 度 计 1min 内 读 数 变 化 小 于 0.05 个 pH单 位 即 可 视 为 读 数 稳 定 。 4 8.3 样 品 测 定用 蒸 馏 水 冲 洗 电 极 并 用 滤 纸 边 缘 吸 去 电 极 表 面 水 分 ， 现 场 测 定 时 根 据 使 用 的 仪 器 取 适 量样 品 或 直 接 测 定 ； 实 验 室 测 定 时 将 样 品 沿 杯 壁 倒 入 烧 杯 （ 6.5） 中 ， 立 即 将 电 极 浸 入 样 品 中 ，缓 慢 水 平 搅 拌 ，

21、 避 免 产 生 气 泡 。 待 读 数 稳 定 后 记 下 pH 值 。 具 有 自 动 读 数 功 能 的 仪 器 可 直 接读 取 数 据 。 每 个 样 品 测 定 后 用 蒸 馏 水 冲 洗 电 极 。9 结 果 表 示测 定 结 果 保 留 小 数 点 后 1 位 ， 并 注 明 样 品 测 定 时 的 温 度 。 当 测 量 结 果 超 出 测 量 范 围 （ 014） 时 ， 以 “ 强 酸 ， 超 出 测 量 范 围 ” 或 “ 强 碱 ， 超 出 测 量 范 围 ” 报 出 。 10 精 密 度 和 准 确 度10.1 精 密 度六 家 实 验 室 对 pH 值 分 别 为

22、 8.2、 7.5、 8.3、 8.6、 2.1 和 10.2 的 饮 用 水 源 水 、 景 观 地 表 水 、地 下 水 、 生 活 污 水 和 两 种 工 业 废 水 的 统 一 样 品 进 行 6 次 重 复 测 定 ： 实 验 室 内 极 差 均 为 0.1；实 验 室 间 极 差 范 围 为 0.1 0.2。10.2 准 确 度六 家 实 验 室 对 pH 值 分 别 为 4.13 0.04、 7.33 0.06 和 9.09 0.07 的 3 种 统 一 有 证 标 准样 品 进 行 了 6 次 重 复 测 定 ： 误 差 范 围 分 别 为 -0.04 0.02、 -0.05

23、0.04 和 -0.05 0； 误 差 最 终值 分 别 为 -0.02 0.06、 -0.03 0.08 和 -0.04 0.04。 11 质 量 保 证 和 质 量 控 制11.1 每 批 样 品 测 定 前 应 对 仪 器 进 行 校 准 ， 当 样 品 pH 值 变 化 较 大 或 监 测 场 地 变 化 时 均 应 重新 校 准 。11.2 每 连 续 测 定 20 个 样 品 或 每 批 次 （ 20 个 样 品 /批 ） 应 分 析 1 个 有 证 标 准 样 品 或 标 准 物质 ， 测 定 结 果 应 在 保 证 值 范 围 内 ， 否 则 应 重 新 校 准 ， 重 新 测

24、 定 该 批 次 样 品 。11.3 每 20 个 样 品 或 每 批 次 （ 20 个 样 品 /批 ） 应 分 析 1 个 平 行 样 。 当 pH 值 在 6 9 之 间时 ， 允 许 差 为 0.1 个 pH 单 位 ； 当 pH 值 6 或 pH 值 9 时 ， 允 许 差 为 0.2 个 pH 单 位 。测 定 结 果 取 第 一 次 测 定 值 。12 废 物 处 理 实 验 过 程 中 产 生 的 废 物 应 分 类 收 集 ， 妥 善 保 管 ， 依 法 委 托 有 资 质 的 单 位 进 行 处 理 。 5 13 注 意 事 项13.1 酸 度 计 （ 6.2） 应 参 照

25、 仪 器 说 明 书 使 用 和 维 护 。13.2 电 极 （ 6.3） 应 参 照 说 明 书 使 用 和 维 护 。13.3 为 减 少 空 气 中 酸 碱 性 气 体 的 溶 入 ， 或 样 品 中 相 应 物 质 的 挥 发 ， 测 定 前 不 应 提 前 打 开 采样 瓶 （ 6.1） 。13.4 测 定 pH 值 大 于 10 的 强 碱 性 样 品 时 ， 应 使 用 聚 乙 烯 烧 杯 （ 6.5） 。13.5 使 用 过 的 标 准 缓 冲 溶 液 不 允 许 再 倒 回 原 瓶 中 。13.6 如 有 特 殊 需 求 时 ， 可 根 据 需 要 及 仪 器 的 精 度 确

26、 定 结 果 的 有 效 数 字 位 数 。13.7 如 选 用 更 高 精 度 的 仪 器 设 备 ， 需 使 用 更 高 精 度 的 标 准 缓 冲 溶 液 ， 标 准 缓 冲 溶 液 配 制 的精 确 度 应 满 足 仪 器 的 要 求 ， 具 体 参 见 附 录 A。 6 附 录 A（ 资 料 性 附 录 ）标 准 缓 冲 溶 液A.1 标 准 缓 冲 溶 液 的 组 成标 准 缓 冲 溶 液 有 6 种 ， 其 组 成 和 配 制 1L 溶 液 所 需 的 标 准 物 质 的 质 量 列 于 表 A.1。表 A.1 标 准 缓 冲 溶 液 的 组 成标 准 缓 冲 溶 液 编 号 标

27、 准 物 质名 称 分 子 式 25 下 标 准 缓冲 溶 液 的 pH值 标 准 缓 冲 溶 液浓 度 （ mol/L） 配 制 1L 标 准 缓 冲 溶 液所 需 标 准 物 质 的 质 量 （ g）B1 四 草 酸 钾 KH3(C2O4)22H2O 1.680 0.05 12.61B3 酒 石 酸 氢 钾 KHC4H4O6 3.559 25 饱 和 7B4 邻 苯 二 甲 酸氢 钾 KHC8H4O4 4.003 0.05 10.12B6 磷 酸 氢 二 钠 Na 2HPO4 6.864 0.025 3.533磷 酸 二 氢 钾 KH2PO4 0.025 3.387B9 四 硼 酸 钠 N

28、a2B4O710H2O 9.182 0.01 3.80B12 氢 氧 化 钙 Ca(OH)2 12.460 25 饱 和 2A.2 标 准 缓 冲 溶 液 的 配 制 及 保 存A.2.1 实 验 用 水 ： 新 制 备 的 去 除 二 氧 化 碳 的 蒸 馏 水 。将 水 注 入 烧 瓶 中 ， 煮 沸 10min， 加 盖 放 置 冷 却 。 临 用 现 制 。 A.2.2 四 草 酸 钾 （ KH3C4O82H2O） 。于 51 57 下 干 燥 4h， 置 于 干 燥 器 中 保 存 ， 待 用 。A.2.3 酒 石 酸 氢 钾 （ KH5C4O6） 。A.2.4 邻 苯 二 甲 酸

29、氢 钾 （ C8H5KO4） 。于 110 120 下 干 燥 2h， 置 于 干 燥 器 中 保 存 ， 待 用 。A.2.5 无 水 磷 酸 氢 二 钠 （ Na2HPO4） 。于 110 120 下 干 燥 2h， 置 于 干 燥 器 中 保 存 ， 待 用 。A.2.6 磷 酸 二 氢 钾 （ KH 2PO4） 。于 110 120 下 干 燥 2h， 置 于 干 燥 器 中 保 存 ， 待 用 。A.2.7 四 硼 酸 钠 （ Na2B4O710H2O） 。与 饱 和 溴 化 钠 （ 或 氯 化 钠 加 蔗 糖 ） 溶 液 （ 室 温 ） 共 同 放 置 在 干 燥 器 中 48h，

30、 使 四 硼 酸 钠 7 晶 体 保 持 稳 定 。A.2.8 氢 氧 化 钙 Ca(OH)2。A.2.9 标 准 缓 冲 溶 液 B1： c（ KH3C4O82H2O） =0.05mol/L， pH=1.680（ 25 ） 。称 取 12.61g 四 草 酸 钾 （ A.2.2） ， 溶 于 水 （ A.2.1） 中 ， 于 25 下 转 移 至 1L 容 量 瓶 中 并定 容 至 标 线 。 也 可 购 买 市 售 合 格 标 准 缓 冲 溶 液 ， 按 照 说 明 书 使 用 。A.2.10 标 准 缓 冲 溶 液 B3： KH5C4O6饱 和 溶 液 ， pH=3.559（ 25 ）

31、。称 取 约 7g 酒 石 酸 氢 钾 （ A.2.3） ， 溶 于 水 （ A.2.1） 中 ， 于 22 28 下 在 磨 口 玻 璃 瓶 中稀 释 至 1L， 剧 烈 摇 动 20min 30min， 待 溶 液 澄 清 后 ， 用 倾 泻 法 取 清 液 备 用 。 也 可 购 买 市售 合 格 标 准 缓 冲 溶 液 ， 按 照 说 明 书 使 用 。A.2.11 标 准 缓 冲 溶 液 B4： c（ C 8H5KO4） =0.05mol/L， pH=4.003（ 25 ） 。称 取 10.12g 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 （ A.2.4） ， 溶 于 水 （ A.2.1） 中 ，

32、 于 25 下 转 移 至 1L 容 量瓶 中 并 定 容 至 标 线 。 也 可 购 买 市 售 合 格 标 准 缓 冲 溶 液 ， 按 照 说 明 书 使 用 。A.2.12 标 准 缓 冲 溶 液 B6： c（ Na2HPO4） =0.025mol/L， c（ KH2PO4） =0.025mol/L， pH=6.864（ 25 ） 。分 别 称 取 3.533g 无 水 磷 酸 氢 二 钠 （ A.2.5） 和 3.387g 磷 酸 二 氢 钾 （ A.2.6） ， 溶 于 水 （ A.2.1）中 ， 于 25 下 转 移 至 1L 容 量 瓶 中 并 定 容 至 标 线 。 也 可 购

33、 买 市 售 合 格 标 准 缓 冲 溶 液 ， 按 照说 明 书 使 用 。A.2.13 标 准 缓 冲 溶 液 B9： c（ Na 2B4O7） =0.01mol/L， pH=9.182（ 25 ） 。称 取 3.80g 四 硼 酸 钠 （ A.2.7） ， 溶 于 水 （ A.2.1） 中 ， 于 25 下 转 移 至 1L 容 量 瓶 中 并 定容 至 标 线 ， 在 聚 乙 烯 瓶 中 密 封 保 存 。 也 可 购 买 市 售 合 格 标 准 缓 冲 溶 液 ， 按 照 说 明 书 使 用 。A.2.14 标 准 缓 冲 溶 液 B12： Ca(OH)2饱 和 溶 液 ， pH=1

34、2.460（ 25 ） 。称 取 约 2g 氢 氧 化 钙 （ A.2.8） ， 溶 于 水 （ A.2.1） 中 ， 于 22 28 下 在 聚 乙 烯 瓶 中 稀 释至 1L， 剧 烈 摇 动 20min 30min， 待 溶 液 澄 清 后 ， 用 倾 泻 法 取 清 液 备 用 。 也 可 购 买 市 售 合格 标 准 缓 冲 溶 液 ， 按 照 说 明 书 使 用 。注 1： B9， B12 均 为 碱 性 溶 液 ， 应 于 聚 乙 烯 瓶 中 密 封 保 存 。 为 了 防 止 B3 溶 液 发 霉 ， 可 加 入 百 里 酚 ，用 量 为 每 升 溶 液 加 1g。 标 准 缓

35、 冲 溶 液 于 4 以 下 冷 藏 可 保 存 2 3 个 月 。 发 现 有 混 浊 、 发 霉 或沉 淀 等 现 象 时 ， 不 能 继 续 使 用 。 注 2： 以 上 标 准 缓 冲 溶 液 的 配 制 及 标 准 值 参 考 GB/T27501-2011。 也 可 购 买 其 它 市 售 合 格 标 准 缓 冲 溶 液 。A.3 6 种 标 准 缓 冲 溶 液 的 pH值不 同 温 度 下 各 标 准 缓 冲 溶 液 对 应 的 pH 值 列 于 表 A.2。 根 据 测 量 需 要 及 仪 器 的 精 度 确 定试 剂 的 纯 度 和 称 量 的 精 确 度 ， 基 准 试 剂

36、制 备 的 溶 液 不 确 定 度 为 0.005 个 pH 单 位 （ k=3） ， 其他 试 剂 制 备 的 溶 液 不 确 定 度 为 0.01 个 pH 单 位 （ k=3） 。 8 表 A.2 不 同 温 度 下 各 标 准 缓 冲 溶 液 对 应 的 pH值温 度 （ ） B1 B3 B4 B6 B9 B120 1.668 4.006 6.981 9.458 13.4165 1.669 3.999 6.949 9.391 13.21010 1.671 3.996 6.921 9.330 13.01115 1.673 3.996 6.898 9.276 12.82020 1.676

37、3.998 6.879 9.226 12.637 25 1.680 3.559 4.003 6.864 9.182 12.46030 1.684 3.551 4.010 6.852 9.142 12.29235 1.688 3.547 4.019 6.844 9.105 12.13040 1.694 3.547 4.029 6.838 9.072 11.97545 1.700 3.550 4.042 6.834 9.042 11.82850 1.706 3.555 4.055 6.833 9.015 11.69755 1.713 3.563 4.070 6.834 8.990 11.553 6

38、0 1.721 3.573 4.087 6.837 8.968 11.42670 1.739 3.596 4.122 6.847 8.926 80 1.759 3.622 4.161 6.862 8.890 90 1.782 3.648 4.203 6.881 8.856 95 1.795 3.660 4.224 6.891 8.839 9 附 录 B（ 资 料 性 附 录 ）常 见 的 温 度 补 偿 方 式酸 度 计 常 见 的 温 度 补 偿 方 式 有 两 种 ： 手 动 温 度 补 偿 （ MTC 模 式 ） 和 自 动 温 度 补 偿 （ ATC模 式 ） 。手 动 温 度 补 偿

39、 （ MTC 模 式 ） ： 首 先 将 标 准 缓 冲 溶 液 的 温 度 调 节 至 与 样 品 的 实 际 温 度 相 一致 ， 用 温 度 计 测 量 并 记 录 温 度 。 校 准 时 ， 将 酸 度 计 （ 7.2） 的 温 度 补 偿 旋 钮 或 按 键 设 定 至 样品 实 际 温 度 上 ， 标 准 缓 冲 溶 液 的 pH 值 设 定 为 样 品 实 际 温 度 下 的 pH 值 （ 参 见 表 A.2） 。 样 品测 定 结 果 （ 仪 器 示 值 ） 为 样 品 实 际 温 度 下 的 pH 值 。自 动 温 度 补 偿 （ ATC 模 式 ） ： 无 须 将 标 准 缓 冲 溶 液 与 样 品 调 节 至 同 一 温 度 。 校 准 时 ， 电 极 自 带 的 温 度 探 头 可 自 动 测 量 标 准 缓 冲 溶 液 的 温 度 ， 标 准 缓 冲 溶 液 的 pH 值 自 动 设 定 为 该 温度 下 的 pH 值 （ 参 见 表 A.2） 。 测 定 样 品 时 ， 自 动 测 量 样 品 实 际 温 度 并 对 电 极 斜 率 进 行 补 偿 ，测 定 结 果 （ 仪 器 示 值 ） 为 样 品 实 际 温 度 下 的 pH 值 。