LY T 3157-2019 松脂化学组成分析方法 毛细管气相色谱法.pdf

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1、ICS 65.020 B 60 LY 中 华 人 民 共 和 国 林业 行 业 标 准 LY/T 3157 2019 松脂化学组成分析方法 毛细管 气相色谱法 Analytical method for composition of pine oleoresin Capillary gas chromatography （发布稿） 2019 - 10 - 23 发布 2020 - 04 - 01 实施 国家 林业和草原局 发布 LY/T 3157 2019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 原理 . 1 3 试剂和材料 . 1 4 仪器 . 1 4.1 气相色谱仪 . 1 4.

2、2 色谱柱 . 1 4.3 数据处理系统 . 1 5 气相色谱操作条件 . 1 6 分析方法和步骤 . 2 6.1 试剂的配制方法 . 2 6.2 测试样品的预处理方法 . 2 6.3 气相色谱仪的校正 . 2 6.4 进样分析 . 2 6.5 定性分析 . 2 6.6 定量分析 . 2 附录 A（资料性附录） 马尾松松脂的典型色谱图 . 4 附录 B（资料性附录） 湿地松松脂的典型色谱图 . 6 附录 C（资料性附录） 思茅松松脂的典型色谱图 . 8 LY/T 3157 2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则的要求编写。 本

3、标准由 全国林化产品标准化技术委员会 提出 并 归口。 本标准 起草单位： 中国林业科学研究院林产化学工业研究所、广东林业科学研究院。 本标准主要起草人：高宏、商士斌、饶小平、沈明贵、陈利芳。 本标准为首次发布。 LY/T 3157 2019 1 松脂化学组成分析方法 毛细管气相色谱法 1 范围 本标准规定了松脂主要化学成分的毛细管气相色谱测定方法，主要化学成分包括 单萜类、倍半萜类 和二萜树脂酸 等。 本标准适用于 马尾松 松脂 、湿地松 松脂 、思茅松 松脂 等 的成分分析 。 2 原理 将松脂样品经甲酯化处理后注入气相色谱仪的气化室，气化后随载气进入毛细管色谱柱达到有效 分离流出，得到的

4、各种松脂成分用氢火焰 离子化 检测器（ FID）检测，实现对松脂成分的分析。 3 试剂和材料 除特殊说明外本标准所用试剂均为分析纯。 3.1 氮气，纯度 99.99%。 3.2 氢气（纯度 99.99%）、空气（要经过滤、净化和干燥）。 3.3 25%四甲基氢氧化铵 水 溶液。 3.4 1 %的酚酞乙醇溶液。 3.5 无水乙醇（ GB/T 678） 4 仪器 4.1 气相色谱仪 具有以下配置： 4.1.1 具有分流装置的进样口。 4.1.2 程序升温控制器。 4.1.3 检测器：氢火焰离子化检测器（ FID）。 4.2 色谱柱 5%苯基 -甲基聚硅氧烷毛细管柱或相当型号的弱极性毛细管柱。 4.

5、3 数据处理系统 色谱仪配置的 具有积分功能的 色谱工作站。 5 气相色谱操作条件 气相色谱操作推荐使用如下条件，可以适当调节以达到最佳分离效果。 LY/T 3157 2019 2 气相色谱仪分析条件：起始温度 60 ，保持 2 min，以 4 /min升温到 200 ，保持 2 min，再以 2 /min升温到 250 ，保持 10 min至结束；汽化和检测温度： 260 ；载气： 氮气；载气柱流量： 2.90 mL min；分流比： 1/100；进样量： 0.350.50 L，分流比、进样量视出峰情况可调。氢火焰离子化检测器 （ FID）。 6 分析方法和步骤 6.1 试剂的配制方法 6

6、%的四甲基氢氧化铵 -甲醇 溶液 ： 取 10 ml的 25%四甲基氢氧化铵 水溶液，加入 31 ml 无水甲醇，摇 动使均匀。 6.2 测试样品的预处理方法 将松脂搅拌均匀，称取约 50 mg的被测试样品于具塞的 5 mL刻度试管中，用 1.0 2.0 mL无水 甲 醇 溶 解，离心过滤处理，加 1滴 1%酚酞指示剂，用 6%的四甲基氢氧化铵 -甲 醇 溶液滴至微红色，再滴加 无水 甲 醇 至 5 mL刻线，混合均匀后配成浓度为 1%左右的测试样品待用。 6.3 气相色谱仪的校正 按第 4章气相色谱仪配置的要求，可以使用已知的校准物：如 松节油和 松香 的 标准样品，按标准样 品的说明书对气

7、相色谱仪进行校正和最优化处理，使仪器的分离效果处于最佳程度。 6.4 进样分析 用进样器取适量（ 0.11.0 L）的试样注入气相色谱仪气化室进行分析， 连续进样 三 次平行分析 。 6.5 定性分析 松脂样品 分析得到的色谱图 与本标准提供的资料性附录进行定性比对，通过 各组分 色谱峰形态、流 出顺序、保留时间等要素进行比对确定。 三种松属树种（ 马尾松、湿地松、思茅松 ） 的松脂气相色谱图的 各组分 成分定性的资料数据示例， 详见资料性附录 A至附录 C。 6.6 定量分析 6.6.1 松脂 组分 相对 质量分数 的测定采用色谱峰峰面积归一化方法处理。用（ 6.3）得到的色谱图和 色谱数据

8、进行计算处理，试样中每种松脂组分 i 的含量 Ci，是以该组分 i 的峰面积与所有流出组分峰 面积的总和比计，计算结果以表示， 按式（）计算： i i i i= 0 n (% ) 1 0 0Ac A . (1) 式中： Ci-松脂组分 i的相对百分含量； Ai-组分 i的峰面积积分； ii=0nA -除溶剂以外的所有色谱峰峰面积 的总和。 6.6.2 报告 LY/T 3157 2019 3 单个 组分 的质量分数，报告至小数点 后两位 。 LY/T 3157 2019 4 A A 附 录 A （资料性附录） 马尾松松脂的典型色谱图 A.1 色谱条件 色谱柱 型号： DB-5；规格： 30 m0

9、.32 mm0.25 m；分析条件见第 5章；气相色谱仪： GC-750。 A.2 马尾松松脂气相色谱图 组成分析结果 峰序 保留时间 min 组分名 1 5.079 -蒎烯 2 5.307 莰烯 3 6.008 -蒎烯 4 6.368 香叶烯 5 6.584 3-蒈烯 6 7.476 苧烯 5 .0 7 9 5 .3 0 7 6 .0 0 8 6 .3 6 8 6 .5 8 4 7 .4 7 6 1 8 .5 3 6 1 9 .2 2 9 2 0 .5 5 8 2 0 .9 5 3 2 2 .0 5 1 2 2 .9 6 4 4 3 .0 1 6 4 5 .5 8 7 4 6 .0 8 3

10、4 7 .5 0 1 4 8 .4 7 2 4 8 .7 5 8 4 9 .5 0 2 4 9 .8 3 3 5 0 .0 0 8 5 0 .2 4 4 5 0 .8 8 6 5 2 .1 8 3 5 2 .9 2 8 5 4 .7 1 0 5 5 .7 6 5 5 7 .0 0 0 5 7 .4 3 5 5 9 .0 3 2 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 mV 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 m i n LY/T 3157 2019 5 7 18.536 柏木烯 8 19.229 - 烯 9 20.558 长叶烯 10 2

11、0.953 石竹烯 11 22.051 未知 12 22.964 未知 13 43.016 山达海松醛 14 45.587 海松酸 15 46.083 山达海松酸 16 47.501 异海松酸 17 48.472 长叶松酸 /左旋海松酸 18 49.502 去氢松酸 19 50.886 枞酸 20 52.928 新枞酸 21 54.710 枞三烯酸 LY/T 3157 2019 6 B B 附 录 B （资料性附录） 湿地松松脂的典型色谱图 B.1 色谱条件 色谱柱 型号： DB-5；规格： 30 m0.32 mm0.25 m；分析条件见第 5章；气相色谱仪： GC-750。 B.2 湿地松

12、松松脂气相色谱图 组成分析结果 峰序 保留时间 min 组分名 1 4.907 -蒎烯 2 5.246 莰烯 3 6.037 -蒎烯 4 6.322 香叶烯 5 6.536 3-蒈烯 6 7.467 苧烯 7 44.731 未知 8 45.358 海松酸 9 45.975 湿地松酸 10 47.607 异海松酸 11 48.221 长叶松酸 /左旋海松酸 12 49.097 去氢松酸 4 .9 0 7 5 .2 4 6 6 .0 3 7 6 .3 2 2 6 .5 3 6 7 .4 6 7 4 2 .8 9 5 4 3 .5 9 5 4 4 .7 3 1 4 5 .3 5 8 4 5 .9 7

13、 5 4 7 .6 0 7 4 8 .2 2 1 4 9 .0 9 7 5 0 .0 1 5 5 0 .6 1 8 5 1 .8 4 0 5 2 .7 7 3 5 3 .9 3 4 5 4 .5 1 8 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 mV 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 m i n LY/T 3157 2019 7 13 50.618 枞酸 14 51.840 未知 15 52.773 新枞酸 16 53.934 未知 17 54.518 枞三烯酸 LY/T 3157 2019 8 C C 附 录 C （资料性附录） 思茅松松脂的典型色谱图

14、C.1 色谱条件 色谱柱 型号： DB-5；规格： 30 m0.32 mm0.25 m；分析条件见第 5章；气相色谱仪： GC-750。 C.2 思茅松 松松脂气相色谱图 组成分析结果 峰序 保留时间 min 组分名 1 5.070 -蒎烯 2 5.285 莰烯 3 5.973 -蒎烯 4 6.342 香叶烯 5 6.555 3-蒈烯 6 7.436 苧 烯 7 18.485 -柏木烯 8 19.175 - 烯 9 20.414 长叶烯 10 42.920 山达海松醛 11 44.733 未知 5 . 0 7 0 5 . 2 8 5 5 . 9 7 3 6 . 3 4 2 6 . 5 5 5

15、7 . 4 3 6 1 8 .4 8 5 1 9 .1 7 5 2 0 .4 1 4 4 2 .9 2 0 4 4 .7 3 3 4 5 .4 2 7 4 5 .9 3 3 4 7 .4 1 4 4 8 .2 4 5 4 8 .3 7 4 4 8 .5 8 3 4 9 .0 1 3 4 9 .7 7 6 5 0 .0 0 1 5 0 .7 7 3 5 2 .8 1 4 5 4 .5 3 6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 mV 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 m i n LY/T 3157 2019 9 12 45.427 海松酸 13 45.933 山达海松酸 14 47.414 异海松酸 15 48.245 长叶松酸 /左旋海松酸 16 49.013 去氢松酸 17 50.773 枞酸 18 52.814 新枞酸 19 54.536 枞三烯酸 _