HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7532015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法 Water quality Determination of chlorothalonil and pyrethroid insecticides Gas chromatography mass spectrometry 2015-08-21发布 2015-10-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7532015 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2015年 第54号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准固 体废物 总铬的测定 火

2、焰原子吸收分光光度法等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、固体废物 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 7492015）； 二、固体废物 总铬的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 7502015）； 三、固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 7512015）； 四、固体废物 铍、镍、铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 7522015）； 五、水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 7532015）。 以上标准自 2015 年 10 月 1 日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 （）查询。

3、 特此公告。 环境保护部 2015年8月21日 HJ 7532015 ii HJ 7532015 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品.2 7 分析步骤.3 8 结果计算与表示.4 9 精密度和准确度.5 10 质量保证和质量控制.6 11 废物处理.7 12 注意事项.7 附录A（规范性附录） 方法检出限和测定下限.8 附录B（资料性附录） 质谱参考条件.9 附录C（资料性附录） 方法的精密度和准确度.10 HJ 7532015 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水

4、污染防治法，保护环境，保障人体 健康，规范水中百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定方法，制定本标准。 本标准规定了水中百菌清及拟除虫菊酯类农药的气相色谱-质谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：国家环境分析测试中心。 本标准验证单位：湖南省环境监测中心站、湖北省环境监测中心站、珠江流域水环境监测中心、湘 潭市环境保护监测站、长沙市环境监测中心站和株洲市环境监测中心站。 本标准环境保护部2015年8月21日批准。 本标准自2015年10月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 753201

5、5 1 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法 警告：实验中所使用的溶剂、内标及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风橱 中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了水中百菌清及8种拟除虫菊酯类农药的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清及拟除虫菊酯类农药化合物的测定。 液液萃取法取样量为1 L时，方法检出限为0.0050.05 mg/L，测定下限为0.0200.20 mg/L；固 相萃取法取样量为 500 ml 时，方法检出限为 0.0050.08 mg/L，测定下限为

6、 0.0200.32 mg/L。详见 附录A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 采用液液萃取或固相萃取法，萃取水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药，萃取液经脱水、浓缩、净化、 定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含目标物的纯水。 4.1 二氯甲烷（CH2Cl2）： 农 残级。 4.2 正己烷（C6H14）：

7、农残级。 4.3 甲醇（CH3OH）：农残级。 4.4 百菌清标准溶液：r =1 000 mg/L，溶剂为丙酮，市售有证标准溶液。 4.5 菊酯类标准溶液：r =1 000 mg/L，包括溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、 甲氰菊酯、胺菊酯和丙烯菊酯，溶剂为丙酮，市售有证标准溶液。 4.6 内标贮备液 I：r =100 mg/L，包括氘代菲、氘代芘和氘代，溶剂为正己烷。可直接购买有证标 准溶液，也可用标准物质制备，用正己烷稀释，4以下密封避光保存。 4.7 内标贮备液 II：r =100 mg/L，包括 13C-PCB 209，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液，也 可用标

8、准物质制备，用正己烷稀释，4以下密封避光保存。 4.8 无水硫酸钠（Na2SO4）。 HJ 7532015 2 在400下灼烧4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 4.9 标准溶液使用液：r =10.0100 mg/L。 分别移取 100 ml 百菌清（4.4）和联苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯、丙烯菊酯标准溶液（4.5），再分 别移取1.00 ml溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯标准溶液（4.5）至10 ml棕色容量瓶中， 用正己烷（4.2）定容至标线，混匀。现用现配。 4.10 内标使用液：r =10.020.0 mg/L。 分别移取1.00 ml内标贮备液（4.6）和2.

9、00 ml内标贮备液（4.7）至10 ml容量瓶中，用正己 烷（4.2）定容至标线，混匀。 4.11 正己烷丙酮溶液：95+5（V/V）。 4.12 硅酸镁柱：填料为硅酸镁，500 mg，柱体积为6 ml，市售。 4.13 固相萃取柱：填料为亲脂性二乙烯苯和亲水性 N-乙烯基吡咯烷酮两种单体按一定比例聚合成的 大孔共聚物或等效类型填料，1 000 mg，柱体积为6 ml，市售。 4.14 载气：氦气，纯度99.999%。 5 仪器和设备 5.1 采样瓶：1 L或2 L具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。 5.2 气相色谱质谱仪：具毛细管柱和分流/不分流进样口，可程序升温，质谱带EI源。 5.3 色谱柱：

10、填料为5%苯基-甲基聚硅氧烷，柱长30 m。色谱柱为内径0.25 mm的熔融石英毛细管柱， 液膜厚度0.25 mm。或选用其他同等效果的色谱柱。 5.4 固相萃取装置：固相萃取仪，可通过真空泵调节流速。 5.5 浓缩装置：旋转蒸发装置或K-D浓缩器、氮吹浓缩仪等浓缩装置。 5.6 分液漏斗：2 L具聚四氟乙烯旋塞。 5.7 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品的采集和保存 按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定进行水样的采集和保存。用采样瓶（5.1）采集样品，所采样 品于4保存，7 d内完成萃取。 6.2 试样的制备 6.2.1 液液萃取法 6.2.1.1 萃取 准确量取

11、1 000 ml水样于2 L分液漏斗（5.6）。加入30 ml二氯甲烷（4.1），摇动萃取5 min（注意 放气）， 静 置 5 min，待两相分层，收集下层有机相。重复上述操作两次。合并萃取液，将萃取液通过 无水硫酸钠（4.8）脱水。萃取液浓缩过程中转换溶剂为正己烷，浓缩至约1 ml，待净化。 注 1：用二氯甲烷萃取时注意放气；若萃取时出现乳化现象，可采用盐析、搅动、离心、冷冻或用玻璃棉过滤等方 法破乳。 6.2.1.2 净化 地下水及背景干扰低的地表水等样品的萃取液可不经净化，直接分析。 使用硅酸镁柱（4.12）对萃取液进行净化：依次用 10 ml 正己烷丙酮溶液（4.11）和 10 ml

12、 正己烷 HJ 7532015 3 （4.2）预淋，柱床留有液面；将浓缩液全部转移到净化柱上，用约 2 ml 正己烷（4.2）洗涤收集瓶，洗 涤液一并上柱；用10 ml正己烷丙酮溶液（4.11）洗脱，收集洗脱液于浓缩瓶中。 6.2.1.3 浓缩 用浓缩装置（5.5）浓缩并用正己烷定容至1.0 ml，加入10.0 ml内标使用液（4.10），转移至进样小 瓶中，供GC-MS分析。 6.2.2 固相萃取法 6.2.2.1 固相萃取柱的活化 依次用10 ml二氯甲烷（4.1）、10 ml甲醇（4.3）、10 ml水预淋小柱，保证柱床处于湿润和活化状 态备用。 6.2.2.2 水样的富集 准确量取水样

13、500 ml，以510 ml/min的流速进行富集，水样富集后，用10 ml水冲洗样品瓶内壁 一并富集，随后用高纯氮气吹，使萃取柱干燥。若使用自动固相萃取仪萃取样品，应按照各自仪器说明 书进行操作。 注2：悬浮物含量较高的水样不适用于固相萃取法。 6.2.2.3 样品的洗脱和浓缩 用 12 ml 二氯甲烷（4.1）冲洗上样瓶后洗脱固相萃取柱，过无水硫酸钠干燥（4.8）收集于接收管 中。用氮吹浓缩仪（5.5）浓缩后，转换溶剂为正己烷，继续浓缩至1.0 ml，加入10.0 ml内标使用液（4.10）， 转 移至进样小瓶中，供GC-MS分析。 注3：萃取液如果不能及时进行色谱质谱分析，应在4下避光保

14、存，40 d内完成分析。 6.3 空白试样的制备 以纯水代替样品，按照与试样制备（6.2.1或6.2.2）相同的操作步骤，制备空白试样。 7 分析步骤 7.1 仪器参考分析条件 7.1.1 气相色谱参考条件 进样口温度：280，不分流进样；载气流速：1.0 ml/min；进样体积：1.0 ml； 柱箱温度：70（2 min） 30/min 220（3 min） 5/min 280（5 min）20/min 300（5 min）。 注4：测定百菌清时，气相色谱气化室衬管中应不放或放极少量的玻璃毛。 7.1.2 质谱参考条件 四级杆温度：150；离子源温度：230；传输线温度：300；离子化能量：

15、70 eV。 数据采集方式：选择离子扫描。目标化合物的出峰顺序、保留时间及主要选择离子等质谱参考条件 参见附录B。 7.2 校准 7.2.1 仪器性能检查 仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪系统进行调谐。样品分析前及每运行24 h，需注入1.0 ml十氟三 苯基膦（DFTPP，50 mg/ml），对仪器整个系统进行检查。DFTPP的关键离子丰度应符合表1要求。 HJ 7532015 4 表1 DFTPP关键离子及离子丰度标准 质荷比（m/z） 丰度标准 质荷比（m/z） 丰度标准 51 基峰的30%60% 199 基峰的5%9% 68 小于69峰的2% 275 基峰的10%30% 70 小于69峰

16、的2% 365 大于基峰的1% 127 基峰的40%60% 441 存在且小于443峰 197 小于基峰的1% 442 大于基峰的40% 198 基峰，丰度为100% 443 442峰的17%23% 7.2.2 标准系列的配制 取 5 个 10 ml 棕色容量瓶，分别加入 10.0、50.0、100、200、500 ml 标准溶液使用液（4.9），用正 己烷定容至标线，再分别加入100 ml内标使用液（4.10），混匀。配制成5个不同质量浓度的标准系列 （CS），见表 2 。 表 2 百菌清及拟除虫菊酯类农药类标准系列溶液的配制 标准系列 CS-1 CS-2 CS-3 CS-4 CS-5 标准

17、溶液使用液体积/ml 10.0 50.0 100 200 500 定容体积/ml 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 内标使用液体积/ml 100 100 100 100 100 百菌清、丙烯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯和甲氰菊酯质量浓度/（ng/ml） 10.0 50.0 100 200 500 氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯质量浓度/（ng/ml） 100 500 1 000 2 000 5 000 7.2.3 校准曲线的建立 按照仪器参考分析条件（7.1），由低质量浓度到高质量浓度依次进行 GC-MS测定。以标准系列中 目标物的质量浓度与内标质量浓度比值为横坐标，以对应

18、的色谱峰峰面积与内标物峰面积的比值与内标 物质量浓度的乘积为纵坐标，建立内标法校准曲线。 7.3 试样测定 按照与绘制标准曲线相同的仪器参考分析条件（7.1）进行测定。若样品中待测物质质量浓度超出 校准曲线范围，需稀释后重新测定。 7.4 空白试验 空白试样（6.3）按照与绘制标准曲线相同的仪器参考分析条件（7.1）进行测定。 8 结果计算与表示 8.1 定性分析 根据目标物的保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性。对于每一个目标物，应使用标准溶液（或 标准系列）经过多次进样建立保留时间窗口，保留时间窗口为平均保留时间3倍的标准偏差，样品中 目标物的保留时间应在保留时间的窗口内。样品中目标物辅

19、助离子相对于定量离子的相对丰度与通过最 近校准标准获得的相对丰度的相对偏差应小于 30%。百菌清及拟除虫菊酯类农药的总离子流色谱图见 图1。 HJ 7532015 5 1 2 3 4 5 8 6 7 10 9 11 12 13 14 15 16 17 18 19 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 1氘代菲；2百菌清；3丙烯菊酯；4氘代芘；5氘代；6联苯菊酯；7胺菊酯；8甲氰菊酯； 9氯氟氰菊酯1；10氯氟氰菊酯2；11氯氰菊酯1；12氯氰菊酯2；13氯氰菊酯3；14氯氰菊酯4； 1513C-PCB209；16氰戊菊酯1；17氰戊菊酯

20、2；18溴氰菊酯1；19溴氰菊酯2 图1 百菌清及拟除虫菊酯类农药的总离子流色谱图 8.2 定量分析 当样品中目标物的定量离子有干扰时，允许使用辅助离子定量。样品中目标物的质量浓度r（mg/L） 按式（1）进行计算： 11Vf V rr = （1） 式中：r 样品中百菌清或拟除虫菊酯的质量浓度，mg/L； r1根据内标法校准曲线计算得到的试样中百菌清或拟除虫菊酯的质量浓度， mg/L； V1试样的体积，ml； V水样体积，ml； f稀释倍数。 8.3 结果表示 当测定结果大于1.00 mg/L时，数据保留三位有效数字，当结果小于等于1.00 mg/L时，百菌清、丙 烯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯和甲

21、氰菊酯数据保留小数点后三位，氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴 氰菊酯数据保留小数点后两位。 9 精密度和准确度 9.1 精密度 9.1.1 液液萃取法 六家实验室分别对含百菌清、丙烯菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、胺菊酯质量浓度为 0.010 mg/L、 HJ 7532015 6 0.10 mg/L、1.00 mg/L，含氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯质量浓度为0.10 mg/L、1.00 mg/L、 10.0 mg/L的统一样品进行了测定。实验室内相对标准偏差分别为4.2%21%、1.3%18%、1.7%17%； 实验室间相对标准偏差为5.8%17%、2.9%11%、4.3%10%；重

22、复性限（r）分别为 0.000.037 mg/L、 0.0190.320 mg/L、0.2403.30 mg/L；再现性限（R）分别为0.0040.055 mg/L、0.0220.380 mg/L、 0.2803.10 mg/L。 9.1.2 固相萃取法 六家实验室对含百菌清、丙烯菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、胺菊酯质量浓度为0.020 mg/L、0.20 mg/L、 2.00 mg/L，含氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯质量浓度为0.20 mg/L、2.00 mg/L、20.0 mg/L 的统一样品进行了测定。实验室内相对标准偏差分别为2.0%13%、2.1%17%、3.1%16%；实验

23、室 间相对标准偏差为5.4%14%、3.4%17%、4.6%15%；重复性限（r）分别为0.0030.044 mg/L、 0.0210.450 mg/L、0.3204.50 mg/L；再现性限（R）分别为0.0040.070 mg/L、0.0430.930 mg/L、 0.5208.20 mg/L。 9.2 准确度 9.2.1 液液萃取法 六家实验室对含百菌清、丙烯菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、胺菊酯质量浓度为0.100 mg/L，含氯氟 氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯质量浓度为1.00 mg/L的统一样品进行了加标分析测定。加标 回收率范围为79.5%110%，标准偏差范围为2.6%12%

24、。 9.2.2 固相萃取法 六家实验室对含百菌清、丙烯菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、胺菊酯质量浓度为0.200 mg/L，含氯氟 氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯质量浓度为2.00 mg/L的统一样品进行了加标分析测定。加标 回收率范围为78.3%94.5%，标准偏差范围为2.9%11%。 精密度和准确度结果参见附录C。 10 质量保证和质量控制 10.1 空白试验 每批样品（以20个样品为一批次）应至少做一个实验室空白实验，所有空白测试结果中的目标化 合物质量浓度应小于方法检出限，如有目标化合物检出，应查明原因。 10.2 平行样测定 每批样品应至少测定10%的平行样品，样品数量少于10个时

25、，应至少测定一个平行双样。当测定 结果在定量下限到10倍检出限以内（包括10倍检出限）时，平行双样测定结果的相对偏差应30%； 当测定结果大于10倍检出限，平行双样测定结果的相对偏差应25%。 10.3 样品加标回收率测定 每批样品应进行不少于10%的空白加标回收率测定，加标回收率应在70%120%之间。 10.4 校准 标准曲线的相关系数应0.990或相对响应因子的相对标准偏差15%，否则应重新建立标准曲线。 HJ 7532015 7 10.5 连续校准 每测定20个样品测定一个校准曲线中间点质量浓度的标准溶液，测定值与校准曲线该点质量浓度 的相对误差应20%，否则，应建立新的标准曲线。样品

26、中每个内标特征离子的峰面积要在同批连续校 准中内标特征离子的峰面积的50%100%。 11 废物处理 对实验过程中产生的废液及分析后的高质量浓度样品，应放置于适当的密闭容器中保存，并委托有 资质的单位进行处理。 12 注意事项 12.1 百菌清易发生降解，标准溶液注意避光保存。 12.2 拟除虫菊酯类农药易吸附于玻璃器皿，实验操作中注意对玻璃器皿内壁的淋洗。 HJ 7532015 8 附 录 A （规范性附录） 方法检出限和测定下限 表A.1 方法检出限和测定下限 单位：mg/L 液液萃取法 固相萃取法 序号 化合物 方法检出限 测定下限 方法检出限 测定下限 1 百菌清 0.005 0.02

27、0 0.008 0.032 2 丙烯菊酯 0.006 0.024 0.007 0.028 3 胺菊酯 0.006 0.024 0.005 0.020 4 联苯菊酯 0.005 0.020 0.007 0.028 5 甲氰菊酯 0.005 0.020 0.007 0.028 6 氯氟氰菊酯 0.03 0.12 0.05 0.20 7 氯氰菊酯 0.04 0.16 0.07 0.28 8 氰戊菊酯 0.05 0.20 0.07 0.28 9 溴氰菊酯 0.04 0.16 0.08 0.32 HJ 7532015 9 附 录 B （资料性附录） 质谱参考条件 表B.1 化合物的出峰顺序、保留时间及主

28、要特征离子 序号 化合物名称 保留时间/min 定量离子 辅助离子 定量内标 1 氘代菲 8.37 188 187 2 百菌清 8.57 266 264，268 氘代菲 3 丙烯菊酯 10.57 123 107，136 氘代芘 4 氘代芘 11.26 212 211 5 氘代 15.52 240 236 6 胺菊酯 15.64 164 123，165 氘代 7 联苯菊酯 15.67 181 166，182 氘代 8 甲氰菊酯 15.86 181 265，209 氘代 氟氯氰菊酯1 17.10 181 197，449 氘代 9 氟氯氰菊酯2 17.46 181 197，449 氘代 氯氰菊酯1

29、20.43 181 165，127 13C-PCB209 氯氰菊酯2 20.62 181 165，127 13C-PCB209 氯氰菊酯3 20.75 181 165，127 13C-PCB209 10 氯氰菊酯4 20.82 181 165，127 13C-PCB209 11 13C-PCB209 21.28 509 511 氰戊菊酯1 22.15 167 225，419 13C-PCB209 12 氰戊菊酯2 22.55 167 225，419 13C-PCB209 溴氰菊酯1 23.24 181 253，251 13C-PCB209 13 溴氰菊酯2 23.70 181 253，251

30、13C-PCB209 HJ 7532015 10 附 录 C （资料性附录） 方法的精密度和准确度 表C.1 液液萃取法精密度汇总表 序号 物质 名称 样品类型 加标质量 浓度/（mg/L） 实验室内相对 标准偏差/% 实验室间相对 标准偏差/% 重复性限/ （mg/L） 再现性限/ （mg/L） 0.010 4.314 10 0.003 0.004 0.10 2.614 10 0.029 0.038 地下水 1.00 4.410 8.0 0.240 0.320 生活污水 0.10 3.111 8.0 0.023 0.032 1 百菌清 工业废水 0.10 4.59.7 3.8 0.020 0

31、.022 0.010 5.720 5.8 0.004 0.004 0.10 2.29.6 6.8 0.022 0.029 地下水 1.00 3.913 6.7 0.280 0.330 生活污水 0.10 3.710 6.2 0.021 0.028 2 丙烯 菊酯 工业废水 0.10 3.813 6.3 0.070 0.209 0.010 6.415 6.3 0.004 0.004 0.10 4.49.7 8.3 0.020 0.031 地下水 1.00 1.917 10 0.280 0.410 生活污水 0.10 3.314 9.6 0.026 0.040 3 胺菊酯 工业废水 0.10 4.

32、311 7.9 0.023 0.031 0.010 9.115 12 0.004 0.005 0.10 2.88.3 7.1 0.019 0.027 地下水 1.00 3.711 5.7 0.260 0.290 生活污水 0.10 3.313 8.9 0.023 0.035 4 联苯 菊酯 工业废水 0.10 4.218 9.2 0.070 0.074 0.010 4.817 16 0.004 0.006 0.10 4.111 7.6 0.020 0.029 地下水 1.00 5.213 4.3 0.280 0.280 生活污水 0.10 4.913 7.5 0.025 0.033 5 甲氰

33、菊酯 工业废水 0.10 6.218 7.2 0.038 0.14 0.10 5.021 13 0.032 0.045 1.00 2.513 5.5 0.230 0.260 地下水 10.0 1.711 4.6 2.40 2.50 生活污水 1.00 3.212 9.1 0.250 0.350 6 氯氟氰菊酯 工业废水 1.00 4.49.8 3.8 0.190 0.200 0.10 4.519 8.3 0.034 0.039 1.00 1.315 9.4 0.200 0.330 地下水 10.0 4.611 6.5 2.70 3.10 生活污水 1.00 2.814 8.8 0.280 0.

34、370 7 氯氰 菊酯 工业废水 1.00 3.715 6.9 0.310 0.340 HJ 7532015 11 续表 序号 物质 名称 样品类型 加标质量 浓度/（mg/L） 实验室内相对 标准偏差/% 实验室间相对 标准偏差/% 重复性限/ （mg/L） 再现性限/ （mg/L） 0.10 7.519 14 0.037 0.051 1.00 3.89.4 11 0.190 0.360 地下水 10.0 6.916 6.3 3.30 3.10 生活污水 1.00 3.912 5.2 0.270 0.290 8 氰戊 菊酯 工业废水 1.00 2.613 6.9 0.280 0.310 0.

35、10 4.217 17 0.027 0.055 1.00 4.517 10 0.250 0.370 地下水 10.0 6.713 9.2 2.80 2.60 生活污水 1.00 5.717 8.1 0.320 0.380 9 溴氰 菊酯 工业废水 1.00 2.78.0 2.9 0.130 0.140 表C.2 固相萃取法精密度汇总表 序号 物质 名称 样品类型 加标质量 浓度/（mg/L） 实验室内相对 标准偏差/% 实验室间相对 标准偏差/% 重复性限/ （mg/L） 再现性限/ （mg/L） 0.020 4.412 14 0.005 0.009 0.20 2.48.4 10 0.032

36、0.063 地下水 2.00 3.98.5 12 0.320 0.640 1 百菌清 地表水 0.20 3.513 11 0.041 0.071 0.020 3.612 11 0.004 0.007 0.20 4.014 5.2 0.050 0.053 地下水 2.00 3.39.4 10 0.360 0.620 2 丙烯菊 酯 地表水 0.20 4.614 8.6 0.049 0.067 0.020 2.011 6.3 0.003 0.004 0.20 3.16.5 13 0.023 0.064 地下水 2.00 4.19.4 15 0.360 0.760 3 胺菊酯 地表水 0.20 3.

37、46.3 8.0 0.021 0.043 0.020 6.410 7.4 0.005 0.006 0.20 4.211 15 0.038 0.085 地下水 2.00 4.412 9.0 0.410 0.580 4 联苯菊 酯 地表水 0.20 2.915 8.8 0.042 0.060 0.020 4.213 6.6 0.004 0.005 0.20 4.48.7 8.5 0.036 0.051 地下水 2.00 5.016 6.9 0.450 0.520 5 甲氰菊 酯 地表水 0.20 3.711 6.6 0.036 0.047 0.20 2.37.4 5.4 0.027 0.035 2

38、.00 2.98.8 13 0.310 0.660 地下水 20.0 5.59.9 4.9 3.20 3.60 6 氯氟氰 菊酯 地表水 2.00 3.27.9 3.4 0.250 0.280 0.20 4.410 10 0.038 0.060 2.00 2.15.7 12 0.230 0.670 地下水 20.0 3.111 15 3.70 8.20 7 氯氰菊 酯 地表水 2.00 2.19.8 9.6 0.320 0.590 HJ 7532015 12 续表 序号 物质 名称 样品类型 加标质量 浓度/（mg/L） 实验室内相对 标准偏差/% 实验室间相对 标准偏差/% 重复性限/ （m

39、g/L） 再现性限/ （mg/L） 0.20 4.810 11 0.044 0.069 2.00 5.517 9.5 0.510 0.680 地下水 20.0 4.314 4.6 4.50 4.60 8 氰戊菊 酯 地表水 2.00 3.913 6.8 0.440 0.540 0.20 2.79.5 13 0.031 0.070 2.00 2.313 17 0.380 0.930 地下水 20.0 4.18.7 9.9 3.30 5.30 9 溴氰菊 酯 地表水 2.00 3.57.4 12 0.270 0.660 表C.3 准确度汇总表 序号 物质 名称 样品类型 加标质量浓度/ （mg/L

40、） 加标回收率最终值 2 PPS /% 加标回收率范围/% 生活污水 0.10 99.114 89.8108 工业废水 0.10 98.89.4 92.7105 1 百菌清 地表水 0.20 91.321 77.0108 生活污水 0.10 10715 98.0116 工业废水 0.10 97.73.6 90.0108 2 丙烯菊酯 地表水 0.20 94.518 84.7110 生活污水 0.10 11023 94.4124 工业废水 0.10 97.117 88.6111 3 胺菊酯 地表水 0.20 78.914 69.591.0 生活污水 0.10 10420 92.4118 工业废水

41、 0.10 89.313 78.099.1 4 联苯菊酯 地表水 0.20 86.316 78.597.2 生活污水 0.10 10617 94.0120 工业废水 0.10 94.313 86.2103 5 甲氰菊酯 地表水 0.20 83.812 77.793.9 生活污水 1.00 95.019 81.4105 工业废水 1.00 82.66.8 78.987.6 6 氯氟氰菊酯 地表水 2.00 78.35.8 74.481.0 生活污水 1.00 10019 89.3115 工业废水 1.00 99.614 84.099.9 7 氯氰菊酯 地表水 2.00 86.318 77.897.2 生活污水 1.00 10312 97.6112 工业废水 1.00 85.813 79.896.6 8 氰戊菊酯 地表水 2.00 86.313 80.194.5 生活污水 1.00 99.718 89.2113 工业废水 1.00 79.55.2 76.583.4 9 溴氰菊酯 地表水 2.00 81.522 69.799.1