HJ 745-2015 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7452015 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 SoilDetermination of cyanide and total cyanide Spectrometric method 2015-06-04发布 2015-07-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7452015 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2015年 第39号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准土 壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法等两项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、 编号如下： 一、土壤 氰化物和总

2、氰化物的测定 分光光度法（HJ 7452015）； 二、土壤 氧化还原电位的测定 电位法（HJ 7462015）。 以上标准自 2015 年 7 月 1 日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可登录环境保护部网站 （）查询。 特此公告。 环境保护部 2015年6月4日 HJ 7452015 ii HJ 7452015 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 干扰和消除.2 6 试剂和材料.2 7 仪器和设备.3 8 样品.4 9 分析步骤.4 10 结果计算与表示.5 11 精密度和准确度.6 12 质量保证和质量控制

3、.6 13 废物处理.6 附录A（资料性附录） 铁氰化钾标准溶液的配制和标定.7 HJ 7452015 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体安全健康，规范土壤中氰化物和总氰 化物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：上海市环境监测中心。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、上海市 浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、上海纺织节能环保中心。 本标准环境保护部2015年

4、6月4日批准。 本标准自2015年7月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 7452015 1 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 警告：氢氰酸和氰化物属于剧毒物质。在酸性溶液中，剧毒的氢氰酸气体（带有刺鼻的杏仁 味）会挥发出来。故除非是在特定步骤下进行实验，否则不应酸化样品。整个实验过程应在通风 橱内进行，实验人员在处理被污染的样品时应戴上合适的防毒面具。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。 本标准适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。 当样品量为10 g，异烟酸-巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01 mg/kg，测定下限为0.04 mg/kg；异

5、 烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ 484 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 氰化物cyanide 是指在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多 为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合 物

6、和钴氰络合物。 3.2 总氰化物total cyanide 是指在 pH2 磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部 简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物。 4 方法原理 4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法 试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊 烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm波长处有最大吸收。 HJ 7452015 2 4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 试样中的氰离子在中性条件下与氯胺 T 反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯

7、二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm波长处有最大吸收。 5 干扰和消除 当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂-空气表面或试剂-玻璃器壁界面时，将导致 准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml乙醇以消除影响。 试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。 试料中酚的含量低于500 mg/L时不影响氰化物的测定。 油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。 6.1 酒石酸溶液：r（C4H6O6）150 g/L。 称取15.0 g

8、酒石酸溶于水中，稀释至100 ml，摇匀。 6.2 硝酸锌溶液：rZn(NO3)26H2O100 g/L。 称取10.0 g硝酸锌溶于水中，稀释至100 ml，摇匀。 6.3 磷酸：r（H3PO4）1.69 g/ml。 6.4 盐酸：r（HCl）1.19 g/ml。 6.5 盐酸溶液：c（HCl）1 mol/L。 量取83 ml盐酸（6.4）缓慢注入水中，放冷后稀释至1 000 ml。 6.6 氯化亚锡溶液：r（SnCl22H2O）50 g/L。 称取5.0 g二水合氯化亚锡溶于40ml盐酸溶液（6.5）中，用水稀释至100 ml，临用时现配。 6.7 硫酸铜溶液：r（CuSO45H2O）20

9、0 g/L。 称取200 g五水合硫酸铜溶于水中，稀释至1 000 ml，摇匀。 6.8 氢氧化钠溶液：r（NaOH）100 g/L。 称取100 g氢氧化钠溶于水中，稀释至1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯容器中。 6.9 氢氧化钠溶液：r（NaOH）10 g/L。 称取10.0 g氢氧化钠溶于水中，稀释至1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯容器中。 6.10 氢氧化钠溶液：r（NaOH）15 g/L。 称取15.0 g氢氧化钠溶于水中，稀释至1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯容器中。 6.11 氯胺T溶液：r（C7H7ClNNaO2S3H2O）10 g/L。 称取1.0 g氯胺T溶于水中，稀

10、释至100 ml，摇匀，贮存于棕色瓶中，临用时现配。 6.12 磷酸二氢钾溶液（pH=4）。 称取 136.1 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于水中，加入 2.0 ml 冰乙酸（C2H4O2），用水稀释至 1 000 ml，摇匀。 6.13 异烟酸-巴比妥酸显色剂。 称取2.50 g异烟酸（C6H6NO2）和1.25 g巴比妥酸（C4H4N2O3）溶于100 ml氢氧化钠溶液（6.10） 中，摇匀，临用时现配。 6.14 氢氧化钠溶液：r（NaOH）20 g/L。 HJ 7452015 3 称取20.0 g氢氧化钠溶于水中，稀释至1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯容器中。 6.15 磷酸

11、盐缓冲溶液（pH=7）。 称取 34.0 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和 35.5 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀。 6.16 异烟酸-吡唑啉酮显色剂。 6.16.1 异烟酸溶液。 称取1.5 g异烟酸（C6H6NO2）溶于25 ml氢氧化钠溶液（6.14）中，加水稀释定容至100 ml。 6.16.2 吡唑啉酮溶液。 称取 0.25 g 吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2）溶于 20 ml N,N-二甲基甲酰胺 HCON(CH3)2中。 6.16.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。 将吡唑啉酮溶液（6.16.2）和异烟酸

12、溶液（6.16.1）15混合，临用时现配。 注1：异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤。实验中以选用无色的N,N-二甲基甲酰胺为宜。 6.17 氰化钾标准贮备溶液：r（KCN）50 mg/ml。 购买市售有证标准物质。如自行配制，可参照HJ 484执行。 6.18 氰化钾标准使用溶液：r（KCN）0.500 mg/ml。 吸取 10.00 ml 氰化钾标准溶液（6.17）于 1 000 ml 棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶液（6.9）稀释至 标线，摇匀，临用时现配。 7 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。 7.1 分析天平：精度，0.01 g。 7.

13、2 分光光度计：带10 mm比色皿。 7.3 恒温水浴装置：控温精度1。 7.4 电炉：600 W或800 W，功率可调。 7.5 全玻璃蒸馏器：500 ml，仪器装置如图1所示。 1 2 3 5 4 1可调电炉；2蒸馏瓶；3冷凝管；4接收瓶；5馏出液导管 图1 全玻璃蒸馏器 HJ 7452015 4 7.6 接收瓶：100 ml容量瓶。 7.7 具塞比色管：25 ml。 7.8 量筒：250 ml。 7.9 一般实验室常用仪器和设备。 8 样品 8.1 采集与保存 采样点位的布设和采样方法按照HJ/T 166执行，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4左右冷 藏保存，样品要充满容器，并在采集后

14、48 h内完成样品分析。 8.2 样品称量 称取约10 g干重的样品于称量纸上（精确到0.01 g），略微裹紧后移入蒸馏瓶。另称取样品按照HJ 613进行干物质的测定。 注2：如样品中氰化物含量较高，可适当减少样品称量或对吸收液（试样A）稀释后进行测定。 8.3 氰化物试样制备 参照图1连接蒸馏装置，打开冷凝水，在接收瓶（7.6）中加入10 ml 氢氧化钠溶液（6.9）作为吸 收液。在加入试样后的蒸馏瓶（7.5）中依次加200 ml水、3.0 ml氢氧化钠溶液（6.8）和10 ml硝酸锌 溶液（6.2），摇匀，迅速加入5.0 ml酒石酸溶液（6.1），立即盖塞。打开电炉（7.4），由低挡逐渐升

15、高， 馏出液以 24 ml/min 速度进行加热蒸馏。接收瓶内试样近 100 ml 时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出 液导管后取出接收瓶，用水定容（V1），此为试样A。 8.4 总氰化物试样制备 参照图1连接蒸馏装置，打开冷凝水，在接收瓶（7.6）中加入10 ml 氢氧化钠溶液（6.9）作为吸 收液。在加入试样后的蒸馏瓶（7.5）中依次加 200 ml水、3.0 ml氢氧化钠溶液（6.8）、 2.0 ml氯化亚锡 溶液（6.6）和 10 ml硫酸铜溶液（6.7），摇 匀 ，迅速加入10 ml磷酸（6.3），立即盖塞。打开电炉（7.4）， 由低挡逐渐升高，馏出液以 24 ml/min 速度进行加热

16、蒸馏。接收瓶内试样近 100 ml 时，停止蒸馏， 用少量水冲洗馏出液导管后取出接收瓶，用水定容（V1），此为试样A。 注 3：如在试样制备过程中，蒸馏或吸收装置发生漏气导致氰化氢挥发，将使氰化物分析产生误差且污染实验室环 境，所以在蒸馏过程中一定要时刻检查蒸馏装置的气密性。蒸馏时，馏出液导管下端务必要插入吸收液液面 下，使氰化氢吸收完全。 8.5 空白试样制备 蒸馏瓶（7.5）中只加 200 ml水和3.0 ml氢氧化钠溶液（6.8），按步骤8.3或8.4操作，得到空白试验试 样B。 9 分析步骤 9.1 校准曲线绘制 9.1.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法 HJ 7452015 5 取6支

17、25 ml 具塞比色管（7.7），分别加入氰化钾标准使用溶液（6.18）0.00、0.10、0.50、1.50、 4.00和10.00 ml，再加入氢氧化钠溶液（6.9）至10 ml。标准系列中氰离子的含量分别为0.00、0.05、 0.25、0.75、2.00、5.00 mg。向各管中加入 5.0 ml 磷酸二氢钾溶液（6.12）， 混 匀 ， 迅速加入 0.30 ml 氯 胺T溶液（6.11），立即盖塞，混匀，放置12 min。向各管中加入6.0 ml异烟酸-巴比妥酸显色剂（6.13）， 加水稀释至标线，摇匀，于25显色15 min（15显色25 min；30显色10 min）。分光光度计

18、（7.2） 在600 nm波长下，用10 mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以氰离子的含量（mg）为横坐标，以 扣除试剂空白后的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 9.1.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 取6支25 ml 具塞比色管（7.7），分别加入氰化钾标准使用溶液（6.18）0.00、0.10、0.50、1.50、 4.00和10.00 ml，再加入氢氧化钠溶液（6.9）至10 ml。标准系列中氰离子的含量分别为0.00、0.05、 0.25、0.75、2.00、5.00 mg。向各管中加入 5.0 ml 磷酸盐缓冲溶液（6.15）， 混 匀 ， 迅速加入 0.20 ml 氯 胺T溶液（6

19、.11），立即盖塞，混匀，放置12 min 。向各管中加入5.0ml异烟酸-吡唑啉酮显色剂（6.16）， 加水稀释至标线，摇匀，于 2535的水浴装置（7.3）中显色 40 min。分光光度计（7.2）在 638 nm 波长下，用 10 mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。以氰离子的含量（mg）为横坐标，以扣除试剂 空白后的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 注4：氰化氢易挥发，因此9.1.1和9.1.2中每一步骤操作都要迅速，并随时盖紧瓶塞。 9.2 试样的测定 从试样A中吸取10.0 ml试料A于25 ml具塞比色管（7.7）中，按9.1.1或9.1.2进行操作。 9.3 空白试验 从试样B

20、中吸取10.0 ml空白试料B于25 ml具塞比色管（7.7）中，按9.1.1或9.1.2进行操作。 10 结果计算与表示 10.1 结果计算 氰化物或总氰化物含量w，以氰离子（CN）计，按式（1）计算： 01 dm2 ()AAaVw bmwV -= （1） 式中：w氰化物或总氰化物（105，干重）的含量，mg/kg； A试料A的吸光度； A0空白试料B的吸光度； a校准曲线截距； b校准曲线斜率； V1试样A的体积，ml； V2试料A的体积，ml； m称取的样品质量，g； wdm样品中干物质含量，%。 10.2 结果表示 当测定结果小于1 mg/kg时，保留小数点后两位；当测定结果大于等于1

21、 mg/kg时，保留3位有效 HJ 7452015 6 数字。 11 精密度和准确度 11.1 精密度 6家实验室对氰化物含量为0.17 mg/kg、0.18 mg/kg、1.48 mg/kg的统一样品进行测定，实验室内相 对标准偏差分别为2.9%16%、3.7%12%、0.6%8.1%；实验室间相对标准偏差分别为9.0%，22%， 23%；重复性限为0.04 mg/kg，0.04 mg/kg，0.23 mg/kg；再现性限为0.06 mg/kg，0.12 mg/kg，0.96 mg/kg。 6家实验室对总氰化物含量为0.19 mg/kg，0.41 mg/kg，23.0 mg/kg的统一样品进

22、行测定，实验室内 相对标准偏差分别为1.2%20%，3.5%12%，1.2%9.5%；实验室间相对标准偏差分别为8.9%，8.5%， 13%；重复性限为0.06 mg/kg，0.09 mg/kg，3.2 mg/kg；再现性限为0.07 mg/kg，0.13 mg/kg，9.0 mg/kg。 11.2 准确度 6家实验室对氰化物含量为0.17 mg/kg，0.18 mg/kg的统一样品进行加标分析测定，加标量为3.0 4.0 mg，加标回收率分别为 72.1%95.8%，71.8%94.8%；加标回收率最终值 87.7%16.6%， 85.4%18.8%。 6家实验室对总氰化物含量为0.19 m

23、g/kg，0.41 mg/kg的统一样品进行加标分析测定，加标量为6.0 8.0 mg，加标回收率分别为 72.8%118.7%，83.0%112.1%；加标回收率最终值 92.6%29.8%， 96.2%21.4%。 6 家实验室对总氰化物含量为 25.7 mg/kg 的标准物质进行测定，相对误差为26%8.2%，相对误 差最终值10.3%23.6%。 12 质量保证和质量控制 12.1 空白试验的氰化物和总氰化物含量应小于方法检出限。 12.2 每批样品应做 10%的平行样分析，其氰化物的相对偏差应小于 25%，总氰化物的相对偏差应小 于15% 。如样品不均匀，应在满足精密度的要求下做至少

24、两个平行样的测定，平行样取均值报出结果。 12.3 每批样品应做 10%的加标样分析，氰化物和总氰化物的加标回收率均应控制在 70%120%之 间。氰化物的加标物使用氰化物标准溶液，总氰化物的加标物可使用铁氰化钾标准溶液（配制与标定见 附录A），加标后的样品与待测样品同步处理。 12.4 定期使用有证标准物质进行检验。 12.5 校准曲线回归方程的相关系数0.999；每批样品应做一个中间校核点，其测定值与校准曲线相 应点浓度的相对偏差应不超过5%。 13 废物处理 实验中产生的废液应集中收集，并进行明显标识，如“有毒废液（氰化物）”，委托有资质的单位 处置。 HJ 7452015 7 附 录

25、A （资料性附录） 铁氰化钾标准溶液的配制和标定 A.1 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。 A.1.1 碘化钾（KI）。 A.1.2 盐酸溶液：1+1。 A.1.3 淀粉溶液：r0.01 g/ml。 称取1.0 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100 ml沸水，继续煮沸至溶液澄清，冷却后 贮存于试剂瓶中，临用时现配。 A.1.4 冰乙酸（C2H4O2）。 A.1.5 硫酸锌溶液：r（ZnSO4）0.15 g/ml。 称取15g硫酸锌，用刚煮沸水溶解稀释至100 ml。 A.1.6 重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2

26、O7）0.100 0 mol/L。 称取105 烘干2 h 的基准重铬酸钾4.903 0 g溶于水中，转移至1 000 ml容量瓶中，定容至标线， 摇匀。 A.1.7 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）0.1 mol/L。 称取24.5 g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）和0.2 g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移 到1 000 ml棕色容量瓶中，定容至标线，摇匀。待标定后使用。 硫代硫酸钠标准溶液的标定： 吸取重铬酸钾标准溶液（A.1.6）15.00 ml于碘量瓶中，加入1g碘化钾（A.1.1）及50 ml水，加入 5ml盐酸溶液（A.1.2）5 ml，密塞混匀。置暗

27、处静置5 min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至 溶液呈淡黄色时，加入1 ml淀粉溶液（A.1.3），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作 空白滴定。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式（A.1）计算： 0100.0)( 00.15 21 -= VVc （A.1） 式中：V1滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml； V2滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，ml； 0.100 0重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。 A.1.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）0.01 mol/L。 移取10.00 ml上述标定过的硫代硫酸钠标准溶液（A.1.7）于100

28、ml棕色容量瓶中，用水定容至标 线，摇匀，临用时现配。 A.2 铁氰化钾标准贮备溶液的配制和标定 A.2.1 铁氰化钾标准贮备溶液：r1（CN）1 g/L。 A.2.1.1 铁氰化钾标准贮备溶液的配制 HJ 7452015 8 称取 1.3 g 铁氰化钾（K3Fe(CN)6）溶于水中，稀释至 500 ml，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4 以下冷藏至少可稳定2个月。临用前用硫代硫酸钠标准溶液（A.1.8）标定其准确浓度。 A.2.1.2 铁氰化钾贮备溶液的标定 吸取 25.00 ml铁氰化钾标准贮备溶液于碘量瓶中，加入25 ml水和3g碘化钾（A.1.1）， 摇 动 溶液 使碘化钾溶解，加入 1滴

29、冰乙酸（A.1.4）和硫酸锌溶液（A.1.5）10 ml，塞紧瓶塞，摇匀，于暗处放置 10 min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（A.1.8）滴定至溶液呈淡黄色时，加入3 ml淀粉溶液（A.1.3）， 继续滴定至溶液蓝色消失为终点，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量。另取 50.00 ml 实验用水作空 白试验，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量。 注：铁氰化钾和碘化钾的反应是可逆的，只有在含有锌盐的微酸性溶液中，生成亚铁氰化锌沉淀后，反应才能定量； 在滴定时，必须严格控制酸度，反应液只能呈微酸性（几乎接近中性），如稍偏碱，就有次硫酸盐生成，影响标定结果。 铁氰化钾标准贮备溶液的浓度以氰离子（CN）

30、计，按式（A.2）计算： 00.25 08.104)( 43 1 -= cVVr （A.2） 式中：r1铁氰化钾标准贮备溶液的质量浓度，g/L； c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L； V3滴定铁氰化钾标准贮备溶液时硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，ml； V4空白试验时硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，ml； 104.08氰离子（4CN）摩尔质量，g/mol； 25.00 铁氰化钾标准贮备溶液的体积，ml。 A.2.2 铁氰化钾标准中间溶液：r2（CN）10.00 mg/L。 A.2.2.1 铁氰化钾标准中间溶液的浓度计算 先按式（A.3）计算出配制 500 ml 铁氰化钾标准中间溶液（A.2.

31、2）时，应吸取铁氰化钾标准贮备 溶液（A.2.1）的体积。 0001 50000.10 1 = rV （A.3） 式中：V吸取铁氰化钾贮备溶液的体积，ml； 1r 铁氰化物贮备溶液的质量浓度，g/ml； 10.00 铁氰化钾标准中间溶液的质量浓度，mg/L； 500 铁氰化钾标准中间溶液的体积，ml。 A.2.2.2 铁氰化钾标准中间溶液的配制 准确吸取V ml铁氰化钾贮备溶液（A.2.1）于 500 ml棕色容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，避 光，临用时现配。 A.2.3 铁氰化钾标准使用溶液：r3（CN）1.00 mg/L。 吸取10.00 ml铁氰化钾标准中间溶液（A.2.2）于100 ml棕色容量瓶中，用水定容至标线，摇匀， 避光，临用时现配。