HJ 712-2014 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 7122014 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法 Solid wasteDetermination of total phosphorus Ammonium metamolybdate spectrophotometric method 2014-11-27发布 2015-01-01实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 7122014 i 中华人民共和国环境保护部 公 告 2014年 第77号 为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准固 体废物 酚类化合物的测定 气相色谱法等七项标准为国家环境保护标准，并予

2、发布。 标准名称、编号如下： 一、固体废物 酚类化合物的测定 气相色谱法（ HJ 7112014）； 二、固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法（ HJ 7122014）； 三、固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（ HJ 7132014）； 四、固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法（ HJ 7142014）； 五、水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（ HJ 7152014）； 六、水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（ HJ 7162014）； 七、土壤质量 全氮的测定 凯氏法（ HJ 7172014）。 以上标准自 2015 年 1 月 1

3、 日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 （）查询。 特此公告。 环境保护部 2014年11月27日 HJ 7122014 ii HJ 7122014 iii 目 次 前 言.iv 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 干扰和消除.1 5 试剂和材料.1 6 仪器和设备.2 7 样品.2 8 分析步骤.3 9 结果计算与表示.3 10 精密度和准确度.4 11 质量保证和质量控制.4 12 注意事项.4 HJ 7122014 iv 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国固体废物污染环境防治法，保护环境， 保障人体健康，规范可粉碎的固

4、态、半固态固体废物中总磷的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、镇江市 环境监测中心站、南通市农产品质量检验测试中心和南通市通州区环境监测站。 本标准环境保护部2014年11月27日批准。 本标准自2015年1月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 HJ 7122014 1 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分

5、光光度法。 本标准适用于可粉碎的固态或半固态固体废物中总磷的测定。 当取样量为0.5 g，定容体积为50 ml，使用30 mm比色皿时，本标准的方法检出限为3 mg/kg，测 定下限为12 mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 3 方法原理 固体废物经硝酸体系微波消解，其中的含磷难溶盐和有机物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性 条件下与偏钒酸铵和钼酸铵反应生成黄色的三元杂多酸，于波长420 nm处测量吸光度。在一定浓度范 围内，磷酸盐含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

6、 4 干扰和消除 用微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固体废中总磷，显色液中 Fe3+质量浓度低于 100 mg/L、Cr6+ 质量浓度低于18 mg/L时测定无干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸 馏水。 5.1 浓硝酸：r（HNO3）=1.40 g/ml，优级纯。 5.2 浓硫酸：r（H2SO4）=1.84 g/ml。 5.3 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5 mol/L。 量取5.5 ml浓硫酸（5.2）缓慢倒入少量水中，稀释至200 ml。 5.4 碳酸钠溶液：w（Na2CO3）=10%。 称取10 g碳酸钠（N

7、a2CO3）溶于100 ml水中。 5.5 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯。 取适量磷酸二氢钾（KH2PO4）于称量瓶中，置于105烘干2 h，干燥箱内冷却，备用。 5.6 钼酸铵溶液：r(NH4)6Mo7O244H2O=62.5 g/L。 称取25 g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O溶于400 ml水中。 HJ 7122014 2 5.7 偏钒酸铵溶液：rNH4VO3=2.27 mg/L。 称取1.25 g偏钒酸铵（NH4VO3）溶于300 ml沸水中，冷却后，加入250 ml浓硝酸（5.1），冷却至 室温。 5.8 钼酸铵-偏钒酸铵混合溶液。 将钼酸铵溶液（5.6）缓慢加入偏钒酸

8、铵溶液（5.7）中，用水稀释至1 000 ml。置于冰箱25保 存，至少能稳定一年，若发生浑浊，则弃去重新配制。 5.9 磷标准贮备液：r（P）=1 000 mg/L。 称取4.394 0 g磷酸二氢钾（5.5）溶于约200 ml水中，加入5 ml浓硫酸（5.2），移至1 000 ml容 量瓶中，加水定容至标线，混匀。该溶液贮存于棕色试剂瓶中，有效期为一年。或直接购买市售有证 标准溶液。 5.10 磷标准使用液：r（P）=20 mg/L。 移取10.00 ml磷标准贮备液（5.9）于500 ml容量瓶中，用水定容，该溶液临用现配。 5.11 指示剂：2,6-二硝基酚（C6H4N2O5）或2,4

9、-二硝基酚（C6H4N2O5）。 称取0.2 g 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100 ml水中。 6 仪器和设备 6.1 可见光分光光度计：配有30 mm玻璃比色皿。 6.2 微波消解仪：最大功率1 600 W。 6.3 电热消解器：微波消解罐专用（50200、输出功率1 600 W）。 6.4 电热板：50200、输出功率3 000 W。 6.5 分析天平：精度为0.000 1 g。 6.6 具塞比色管：50 ml。 6.7 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 采集、保存与制备 按照HJ/T 20的相关规定采集和保存制备样品。 7.2 试样的制备 称取0.20.5 g样品

10、（精确至0.000 1 g），置 于微波消解罐中，用适量的水润湿样品，加入10 ml 浓硝酸（5.1）， 加盖后冷消解过夜（至少 16 h）， 然后放入微波消解仪消解（升温程序参照表 1）， 消 解 完毕后冷却。将微波消解罐放入电热消解器约160赶酸至样品呈黏稠状。若用电热板赶酸，可将 消解液完全转移至玻璃烧杯后放在电热板上约160加热至样品呈黏稠状。如试液不呈灰白色则说明 消解未完全，等冷却至室温后再加适量浓硝酸（5.1）， 继续进行微波消解和赶酸直至样品呈灰白色。 取下微波消解罐冷却至室温，将样品全部转移至50 ml比色管中，加水至50 ml刻度，摇匀，静置， 取上清液待测。 HJ 712

11、2014 3 表1 微波消解仪参考升温程序 升温步骤 升温时间/min 消解温度/ 保持时间/min 第一步 5.00 120 2 第二步 4.00 160 5 第三步 4.00 190 25 注1：样品消解赶酸完全后，消解液静置后呈无色、澄清状。若有红棕色为氮氧化物未赶尽，可继续赶酸直至红棕色 消失。 8 分析步骤 8.1 校准曲线 移取0.00 ml，2.00 ml，4.00 ml，6.00 ml，8.00 ml，10.00 ml，12.00 ml，14.00 ml磷标准使用液（5.10） 于50.0 ml比色管中，加水至25 ml刻度线。然后加入2滴指示剂（5.11），用 硫 酸 溶液（

12、5.3）或碳酸钠 溶液（5.4）调至溶液呈淡黄色，再加入10 ml钼酸铵-偏钒酸铵混合溶液（5.8），用水定容至50.0 ml， 室温下放置30 min。磷标准系列质量浓度分别为0.00 mg/L，0.80 mg/L，1.60 mg/L，2.40 mg/L，3.20 mg/L， 4.00 mg/L，4.80 mg/L，5.60 mg/L，以水作参比，在波长420 nm处用30 mm比色皿进行比色。以扣除 零浓度的校正吸光度值为纵坐标，磷质量浓度（mg/L）为横坐标，建立校准曲线。 8.2 测定 移取10.00 ml试样（7.2）于50.0 ml比色管中，用水稀释至25 ml刻度，加入2滴指示剂

13、（5.11）， 用硫酸溶液（5.3）或碳酸钠溶液（5.4）调至溶液呈淡黄色，然后按照校准（8.1）操作步骤，测量吸光 度。 注2：如试样中总磷浓度过高，测定时可适当减少试样体积。 注3：当试样有一定浊度-色度时，对样品的测定结果可能会产生影响。可在50 ml具塞比色管中，分取与样品测定 相同体积的试样，按照（8.1）步骤，不加钼酸铵-偏钒酸铵混合溶液，测定校正吸光度。将试样的吸光度减去校正吸光 度，然后进行计算。 8.3 实验室空白试验 不加固废样，按照试料的制备（7.2）和测定（8.2）相同步骤，进行显色和测量。 9 结果计算与表示 9.1 结果计算 固体废物样品中总磷的含量，按照式（1）进

14、行计算。 ( )01 2 50Vw mV rr-= （1） 式中：w固废废物样品中总磷的含量，mg/kg； r从校准曲线上计算试样中总磷的质量浓度，mg/L； r0从校准曲线上计算空白试样中总磷的质量浓度，mg/L； HJ 7122014 4 m样品量（鲜样重）， g ； V 1 消解液的定容体积，ml； V2测定时量取的试样体积，ml； 50 待测液定容体积，ml。 9.2 结果表示 测定结果大于等于100 mg/kg时，保留三位有效数字。 10 精密度和准确度 10.1 精密度 6家实验室对含量为560 mg/kg、693 mg/kg、1.03104 mg/kg的固体废物统一样品（实际样品

15、）进 行测定，实验室内相对标准偏差分别为1.0%1.6%、1.3%2.8%、3.6%6.4%，实验室间相对标准偏 差分别为 0.7%、2.8%、4.6%，重复性限分别为 21 mg/kg、45 mg/kg、1.60103 mg/kg，再现性限分别 为23 mg/kg、67 mg/kg、1.96103 mg/kg。 10.2 准确度 6 家实验室对含量为（56018）mg/kg 的有证土壤标准样品进行了测定，实验室内相对误差为 0.6%1.4%，相对误差最终值为（0.41.4）%。6家实验室对含量为693 mg/kg、1.03104 mg/kg的 固体废物统一样品进行加标回收率的测定，加标量均为

16、50 mg，加标回收率为97.9%、96.0%，加标回收 率最终值为97.9%9.4%、96.0%8.6%。 11 质量保证和质量控制 11.1 校准曲线的相关系数应大于等于0.999。 11.2 每批样品应做两个空白试验，其测试结果应低于检测下限。 11.3 每批样品应至少测定10%的平行双样，样品量少于10个时，应至少测定一个平行双样。取平行 测定结果的算术平均值为测定结果。两个测定结果的相对偏差应不超过15%。 11.4 每批样品应至少测定10%的加标回收样品。加标含量为原样品含量的0.52.5倍，加标回收率为 80%120%。 12 注意事项 12.1 所有的玻璃器皿及消解罐均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 12.2 微波消解时应严格按照仪器使用说明操作，以防发生安全事故。