DB51 T 2444-2018 高纯硼酸锂.pdf

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1、 ICS DB51 四川省地方标准 DB51/T 24442018 高纯硼酸锂 2018 - 01 - 12 发布 2018 - 02 - 01 实施 四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 24442018 I 目 次 前 言 . . II 1 范围 . . 1 2 规范性引用文件 . . 1 3 术语和定义 . . 1 4 要求 . . 1 5 试验方法 . . 2 6 检验规则 . . 12 7 标志、标签 . . 12 8 包装、运 输、存储 . . 12 DB51/T 24442018 II 前 言 本标准按 GB/T 1.1- 2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写给出

2、的规则起草。 本标准由四川省危险化学品质量监督检验所提出。 本标准由四川省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：成都开飞高能化学工业有限公司、四川省危险化学品质量监督检验所。 本标准主要起草人：李贤梅、李肖锋、杨春晖、蔡荣富、班文俊、唐九平、吴光华、李亚丽、唐辉 洪、孟强。 DB51/T 24442018 1 高纯硼酸锂 1 范围 本标准规定了高纯硼酸锂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于作为 X射线荧光光谱分析（ XRF）、原子吸收光谱分析（ AAS）、等离子发射光谱分 析（ ICP）用的高纯硼酸锂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡

3、是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 602 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1479.1-2011 金属粉末松装密度的测定 第1部分：漏斗法 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 11064-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 四硼酸锂 lithium

4、t etraborate 四硼酸锂，分子式（Li 2B4O7） ，相对分子质量：169.12（按 2016 年国际相对原子质量） 。 3.2 偏硼酸锂 lithium m etaborate 偏硼酸锂，分子式（LiBO 2） ，相对分子质量：49.75（按2016年国际相对原子质量） 。 3.3 混合熔剂 mixed flux 由四硼酸锂（分子式：Li 2B4O7）和偏硼酸锂（分子式：LiBO 2）按质量比例组成的混合物。 4 要求 4.1 产品分类 DB51/T 24442018 2 高纯硼酸锂产品分为：高纯四硼酸锂、高纯偏硼酸锂、高纯硼酸锂混合熔剂三类。 4.2 外观 白色的粉末状或珠状物

5、质，无可见夹杂物。 4.3 化学成分 高纯硼酸锂产品化学成分应符合表1规定。 表1 产品类别及指标 项 目 高纯四硼酸锂 高纯偏硼酸锂 高纯硼酸锂混合熔剂 含量，w/% 99.99 99.99 99.99 灼烧失量，% 0.40 0.40 0.40 铁（Fe） ，% 0.0005 0.0005 0.0005 硅（Si） ，% 0.0010 0.0010 0.0010 磷（P） ，% 0.0005 0.0005 0.0005 砷（As） ，% 0.0002 0.0002 0.0002 铝（Al） ，% 0.0005 0.0005 0.0005 钾（K） ，% 0.0005 0.0005 0.00

6、05 钠（Na） ，% 0.0005 0.0005 0.0005 钙（Ca） ，% 0.0010 0.0010 0.0010 镁（Mg） ，% 0.0005 0.0005 0.0005 铅（Pb） ，% 0.0002 0.0002 0.0002 铜（Cu） ，% 0.0005 0.0005 0.0005 注1： 表中除灼烧失量外，所用指标均以干基计。 4.4 松装密度 4.4.1 粉末状： 粉末：0.5g/cm 3 D 松 0.7g/cm 3 ； 粉末：0.9g/cm 3 D 松 1.5g/cm 3 。 4.4.2 珠状： 0.9g/cm 3 D 松 1.5g/cm 3 。 5 试验方法 5.

7、1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，一些试验过程中可能导致危险情况，操作者应采取适当 的安全和防护措施。 5.2 一般规定 DB51/T 24442018 3 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指优级纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的二级水。 试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602和GB/T 603的规定制备。 5.3 鉴别 将试样置于玛瑙研钵中研磨后加入样品架的凹槽中，按照X射线衍射仪的操作要求进行测定，调节 衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内达到最大值，角度范围从1080，通过观察测定晶 面特征衍射的面

8、间距和吸收峰强度应与谱图库中四硼酸锂或偏硼酸锂相符。 5.4 高纯硼酸锂含量测定 5.4.1 方法提要 从 100%中减去铁、硅、磷、砷、铝、钾、钠、钙、镁、铅和铜的质量分数，即得高纯硼酸锂的含 量。 5.4.2 结果计算 高纯硼酸锂的含量以 1计，按式（1）计算： 98 7 3=i i1 +-100%= . (1) 式中： 3 7按第5.6 5.10章测得的铁、硅、磷、砷和铝的质量分数； 8按第5.11章测得的钾和钠的质量分数； 9按第5.12章测得的钙、镁、铅和铜的质量分数。 5.5 灼烧失量的测定 5.5.1 测定 称取10g试样，精确至0.0001g，置于已在650恒重的瓷坩埚中，于6

9、50的高温炉中灼烧1h，取出 稍冷后置于干燥器中冷却至室温，称量。 5.5.2 结果计算 灼烧失量的含量以质量分数 2计，按式（2）计算： % -mm -mm 100 01 21 2 = .(2) 式中： 2样品灼烧失量的质量分数； m1灼烧前试样与瓷坩埚的总质量，单位为克（g）； m2灼烧后试样与瓷坩埚的总质量，单位为克（g）； m0瓷坩埚的质量,单位为克（g）。 5.6 铁含量 5.6.1 方法提要 DB51/T 24442018 4 试料以盐酸溶解，用抗坏血酸使铁（）还原成铁（），在pH3.5的乙酸盐缓冲介质中，铁（） 与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量

10、其吸光度。 5.6.2 试剂 5.6.2.1 铁标准贮存溶液（0.1mg/mL）。 5.6.2.2 铁标准溶液（10 ug/mL）：移取 10.00mL 铁标准贮存溶液（5.6.2.1），置于 100mL 容量瓶中， 以水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.3 盐酸。 5.6.3 仪器和设备 分光光度计，3cm的比色皿。 5.6.4 分析步骤 5.6.4.1 铁工作曲线绘制 依次移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、0. 75mL、1.00mL铁标准 溶液（5.6.2.2）于一组2 5mL 容量瓶中，以水稀释至10mL，加入1滴盐酸（5.6.2.3）。以下按GB/T 1106

11、4.7-2013中6.4.3和6.5.2 的 规定测定。 5.6.4.2 空白试验 随同试样进行空白试验，加入与溶解试样等量的酸，在低温下蒸发至近干。 5.6.4.3 测定 称取0.5g试样（精确至0.001g）于50mL玻璃烧杯 中，加入10mL水，向烧杯中加入0.4mL0.6mL盐酸 (5.6.2.3)，低温加热至试样完全溶解，用少量水冲洗杯壁，冷却至室温。以下按GB/T 11064.7-2013 中6.4.3 6.4.5的规定测定。 5.6.4.4 分析结果及数据处理 铁的含量以质量分数 3计，按式(3)计算： %100 10)( 6 01 3 = m mm . (3) 式中： 3样品中

12、铁的质量分数； m1从工作曲线上查得的试液中铁的量，单位为微克（g）； m0从工作曲线上查得的空白溶液中铁的量，单位为微克（g）； m试样的质量，单位为克（g）。 5.7 硅含量的测定 5.7.1 方法提要 试样以酸溶解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形硅钼黄杂多酸，以硫酸、草酸消除磷和砷的干扰，用 抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长800nm处测其吸光度。 DB51/T 24442018 5 5.7.2 试剂 5.7.2.1 盐酸。 5.7.2.2 硫酸（3+97）。 5.7.2.3 氨水（1+5）。 5.7.2.4 硅标准贮存溶液（0.1mg/mL）。 5.7.2.5 硅标准溶液（5

13、ug/mL）：移取 5.00mL 硅标准贮存溶液（5.7.2.4）于100mL 容量瓶中，稀释 至刻度，摇匀。 5.7.2.6 对硝基酚指示剂（2g/L）。 注： 以上试剂均需贮存于聚乙烯塑料瓶中。 5.7.3 仪器和设备 分光光度计，2cm的比色皿。 5.7.4 分析步骤 5.7.4.1 空白试验 随同试样进行空白试验，加入与溶解试样等量的酸，在低温下蒸发至近干。 5.7.4.2 测定 称取0.5g试样（精确至0.001g）于聚四氟乙烯烧杯中，加12mL水， 0.4mL0.6mL盐酸（5.7.2.1）， 低温加热至试样完全溶解，冷却至室温。加2滴对硝基酚指示剂(5.7.2.6)，用氨水（5.

14、7.2.3）调至试 液呈黄色，加水至10mL，用硫酸(5.7.2.2)中和至无色并过量3mL。以下按GB/T 11064.8-2013中6.4.3 6.4.5的规定测定。 5.7.4.3 硅工作曲线绘制 移取0.00mL、0.20mL、0.40mL、 1.00mL、1.50mL、2.0 0mL、2.50mL硅标准溶液（5.7.2.5 ），分别 置于一组50mL聚四氟乙烯烧杯中，加水至10mL，加入1滴对硝基酚指示剂( 5.7.2.6)，用硫酸(5.7.2.2) 中和至无色并过量3mL。以下按GB/T 110 64.8-2013中6.4.3和6.5.2的规定测定。 5.7.4.4 分析结果及数据

15、处理 硅的含量以质量分数 4计，按式（4）计算： %100 10)( 6 01 4 = m mm .(4) 式中： 4样品中硅的质量分数； m1从工作曲线上查得的试液中硅的量，单位为微克（g）； m0从工作曲线上查得的空白溶液中硅的量，单位为微克（g）； m试样的质量，单位为克（g）。 5.8 磷含量 5.8.1 方法提要 DB51/T 24442018 6 试样用稀硫酸溶解，钼酸铵与试样中磷酸根离子生成磷钼杂多酸，在C 1/2H2SO4为0.4mol/L1.4mol/L 溶液中，用抗坏血酸 氯化亚锡还原磷钼黄为磷钼蓝，于分光光度计波长680nm处测其吸光度。 5.8.2 试剂 5.8.2.1

16、 磷标准贮存溶液（0.1mg/mL）。 5.8.2.2 磷标准溶液（10ug/mL）：移取 10.00mL 磷标准贮存溶液(5.8.2.1)于100mL 容量瓶中，定容， 混匀。 5.8.2.3 抗坏血酸-氯化亚锡混合溶液：称取 6g 抗坏血酸和 0.1g 氯化亚锡于 250mL 烧杯中，加水溶解 完全，稀释至 200mL，用时现配，如混浊先过滤。 5.8.2.4 钼酸铵溶液（50g/L），必要时过滤。 5.8.2.5 硫酸（C 1/2H2SO4=10.0mol/L）。 5.8.2.6 对硝基酚指示剂（2g/L）。 5.8.2.7 氨水（1+1）。 5.8.3 仪器和设备 分光光度计，1cm的

17、比色皿。 5.8.4 分析步骤 5.8.4.1 空白试验 随同试样进行空白试验，加入与磷工作曲线等量的酸。 5.8.4.2 测定 称取1g试样（精确至0.001g）于50mL容量瓶中，加入2 0mL水，低温加热，逐滴加入0.90mL1.90mL 硫酸溶液(5.8.2.5)至试样溶解完全，加水至20mL，冷却至室温，加入1滴对硝基酚指示剂（5.8.2.6）， 用氨水（5.8.2.7）中和至黄色，再以硫酸(5.8.2. 5)调至黄色刚好消失并过量5mL，加入5.0mL钼酸铵溶 液(5.8.2.4)，加水至40m L，放置5min。加入7mL抗坏血酸 氯化亚锡混合溶液(5.8.2.3)，以水定容至

18、刻度，混匀，放置10min。以水为参比，用1cm比 色皿于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，从工作 曲线上查得所对应的磷量。 注： 显色温度应在20以上。 5.8.4.3 磷标准工作曲线绘制 移取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL磷标准溶液（5.8.2.2）依次置于一组 50mL 容量瓶中，加水至20mL，加入1滴对硝基酚指示剂（5.8.2 .6），用氨水（5.8.2.7）中和至黄色，再以 硫酸(5.8.2.5)调至黄色刚好消失并过量5mL， 加入5.0mL钼酸铵溶液(5.8.2.4)， 加水至40mL， 放置5min。 加7mL抗坏血酸

19、氯化亚锡混合溶液(5.8.2.3)，以水定容至 刻度，混匀，放置10min。以水为参比，用 1cm比色皿于分光光度计波长680nm处测其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，以吸光度为纵坐标，磷量 为横坐标绘制工作曲线。 注： 显色温度应在20以上。 5.8.5 分析结果及数据处理 磷的含量以质量分数 5计，按式（5）计算： DB51/T 24442018 7 %100 10)( 6 01 5 = m mm .(5) 式中： 5样品中磷的质量分数； m1从工作曲线上查得的试液中磷的量，单位为微克（g）； m0从工作曲线上查得的空白溶液中磷的量，单位为微克（g）； m试样的质量，单位为克（g）。 5.

20、9 砷含量 5.9.1 方法提要 试样以盐酸溶解，在1.8mol/L2.5mol/L盐酸溶液中，在碘化钾、氯化亚锡存在下，用锌粒还原砷， 生成的砷化氢经DDTC-Ag溶液吸收，形成棕红色络合物，于分光光度计波长520nm处测其吸光度。 5.9.2 试剂 5.9.2.1 盐酸。 5.9.2.2 盐酸（2+1）。 5.9.2.3 碘化钾溶液（150g/L）：称取 150g碘化钾于 5 00mL 烧杯中，用水溶解完全，移入 1000mL 棕 色容量瓶中，定容，摇匀，转入棕色试剂瓶中贮存。 5.9.2.4 氯化亚锡溶液（400g/L）：称取 200g氯化亚锡于 500m L 烧杯中，加入 250mL盐

21、酸(5.9.2.1 )， 加热溶解至清亮，转移至 500mL 容量瓶中，定容，混匀，转入试剂瓶中贮存。 5.9.2.5 无砷锌粒（ 3mm4 mm）。 5.9.2.6 乙酸铅棉花：称取 10g 乙酸铅，溶解于 100mL 水中，加入 2mL冰乙酸，将脱脂棉浸透，在 80 100烘干。 5.9.2.7 三氯甲烷。 5.9.2.8 DDTC-Ag 吸收液（2.5g/L）：2.50g 二乙基氨基二硫代甲酸银于 1000mL 棕色磨口瓶中，加入 970mL 三氯甲烷，30mL 三乙醇胺，振荡至溶解，静置 24h 后干过滤，溶液贮存棕色瓶中，置于阴凉处。 如出现黑色析出物时溶液不可继续使用。 5.9.2

22、.9 砷标准贮存溶液（0.1mg/mL）。 5.9.2.10 砷标准溶液（1.0ug/mL）：移取 1.00mL 砷标准溶液 (5.9.2.9)，置于 100mL容量瓶中，以水 稀释至刻度，用时现配。 5.9.2.11 对硝基酚指示剂（2g/L）。 5.9.2.12 氨水（1+1）。 5.9.3 仪器和设备 分光光度计，1cm的比色皿。 5.9.4 分析步骤 5.9.4.1 空白试验 随同试样进行空白试验，加入与溶解试样等量的酸，低温下蒸至近干。 5.9.4.2 测定 DB51/T 24442018 8 称取1g试样（精确至0.001g）于150mL三角瓶中，加入20 mL水， 1滴对硝基酚指

23、示剂（5.9.2.11）， 1.2mL2.1mL盐酸 (5.9.2.2)， 低温加热至试样溶解完全，冷至室温，用氨水（5.9.2.12）中和至黄色， 再以盐酸(5.9.2.2)调至黄色刚好消失并过量15mL，加入2mL 碘化钾溶液(5.9.2.3)，放置2min。加入2mL 氯化亚锡溶液(5.9.2.4)，加水至 50mL，放置15min。加入4g无砷锌粒(5.9.2.5)，立刻连接置有乙酸铅 棉花(5.9.2.6)的导气管，通入装有DDTC-Ag吸收液(5.9 .2.8)6.0mL和1mL三氯甲烷（5.9.2.7）的双 球玻 璃管中，室温下反应40 min50min，用三氯甲烷（5.9.2.

24、7）稀释至6.0mL，取吸收液于无水的2cm比色 皿中，于分光光度计波长520nm处，以三氯甲烷（5.9.2.7）为参比测量其吸光度，从工作曲线上查出相 对应的砷量。 注： 室温高25时三角瓶应置于冷水浴中，室温低于15时，吸收管应置于25温水浴中。 5.9.4.3 砷工作曲线的绘制 移取0.00mL、 1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL砷标准溶液( 5.9.2.10)， 分别置于一组150mL 三角瓶中，加入15mL盐酸（5.9.2.2），20mL水，2mL 碘化钾溶液(5.9.2.3)，放置2 min。加入2mL氯化亚 锡溶液(5.9.2,4)，加

25、入水至50mL，放置15min。加入4g无砷锌粒（5.9.2.5），立刻连接置有乙酸铅棉 花(5.9.2.6)的导气管，通入装有DDTC- Ag吸收液(5.9.2.8)6.0mL和1mL三氯甲烷（5.9.2.7）的双球 玻璃 管中，室温下反应40min50min，用三氯甲烷（5 .9.2.7）将吸收液补充至6.0mL，取吸收液于无水的2cm 比色皿中，于分光光度计波长520nm处，以三氯甲烷（5.9.2.7）为参比测量其吸光度，减去试剂空白的 吸光度后，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 注： 室温高25时三角瓶应置于冷水浴中，室温低于15时，吸收管应置于25温水浴中。 5.9.5

26、 分析结果及数据处理 砷的含量以质量分数 6计，按式（6）计算： %100 10)( 6 01 6 = m mm . (6) 式中： 6样品中砷的质量分数； m1从工作曲线上查得的试液中砷的量，单位为微克（g）； m0从工作曲线上查得的空白溶液中砷的量，单位为微克（g）； m试样的质量，单位为克（g）。 5.10 铝含量 5.10.1 方法提要 试样用盐酸溶解，以硼酸、Zn-EDTA溶液作掩蔽剂，在pH5.9的六次甲基四胺缓冲溶液中，铝与铬 天青S-溴化十六烷基吡啶形成络合物，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。 5.10.2 试剂 5.10.2.1 盐酸（1+1）。 5.10.2.2

27、硫酸（1+1）。 5.10.2.3 铝标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取0.1000g 纯金属铝( 99.9%以上)，置于250mL 烧杯中， 缓慢加入 10mL 盐酸(5.10.2.1)，加热溶解完全，冷至室温，转移至 1000mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 DB51/T 24442018 9 5.10.2.4 铝标准溶液（1.0ug/mL）：移取 1.00mL 铝标准贮 存溶液（5.10.2.3）于 100mL 容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀，用时现配。 5.10.3 仪器和设备 分光光度计，1cm的比色皿。 5.10.4 分析步骤 5.10.4.1 空白试验 随同试样进行空白试验

28、，加入与溶解试样等量的酸，在低温下蒸发至近干。 5.10.4.2 测定 称取1g试样（精确至0.001g）于50mL石英烧杯中，加少量水湿润试料， 加4.0mL盐酸（5 .10.2.1）， 低温加热至试样完全溶解并蒸干，取下冷却后加入2.0mL硫酸（5.10.2.2），升温使硫酸烟冒尽，稍冷， 热水洗杯壁，低温加热至盐类溶解完全，移入50mL比色管，加水至20mL。以下按GB/T 11064.13-2013 中6.4.3的规定测定。以水为参比，用1cm 比色皿，于分光光度计波长640nm处测量吸光度，从工作曲线 上查出相对应的铝量。 5.10.4.3 铝工作曲线绘制 移取0.00mL、1.00

29、mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铝标准溶液(5.10.2. 4)分别置于 一组50mL比色管，以水稀释至20mL。以下按GB/ T 11064.13-2013中6.4.3的规定测定。以水为参比，用 1cm比色皿，于分光光度计波长640nm处测量吸光度，减去试剂空白的吸光度后，以铝量为横坐标，吸光 度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.10.5 分析结果计算 铝的含量以质量分数 7计，按式（7）计算： %100 10)( 6 01 7 = m mm .(7) 式中： 7样品中铝的质量分数； m1从工作曲线上查得的试液中铝的量，单位为微克（g）； m0从工作曲线

30、上查得的空白溶液中铝的量，单位为微克（g）； m试样的质量，单位为克（g）。 5.11 钾、钠含量 5.11.1 方法提要 试样以盐酸溶解，在盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长589.0nm和766.5nm处，用空气 乙炔 火焰，标准加入法进行测定。 5.11.2 试剂 5.11.2.1 盐酸。 DB51/T 24442018 10 5.11.2.2 钠标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取0.2542g 于500600灼烧至恒重并于干燥器中冷 却至室温的氯化钠(基准试剂)，溶于水，转移至 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀，移至聚四氟乙 烯瓶中贮存。 5.11.2.3 钾标准贮存溶液

31、（0.1mg/mL）：称取0.1907g 于500600灼烧至恒重并于干燥器中冷 却至室温的氯化钾(基准试剂)，溶于水，转移至 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀，移至聚四氟乙 烯瓶中贮存。 5.11.2.4 钾、钠混合标准溶液（10.0ug/mL）：分别移取 5.00mL 钾标准贮存溶液(5.11.2.3)、钠标准 贮存溶液(5.11.2.2)于 50mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀，移至聚四氟乙烯瓶中贮存。 5.11.3 仪器和设备 原子吸收光谱仪，附钾、钠空心阴极灯。 5.11.4 分析步骤 5.11.4.1 空白试验 随同试样进行空白试验，加入与溶解试样等量的酸，在低温下蒸发至近

32、干。 5.11.4.2 测定 称取1g硼酸锂试样（精确至0.001g），平行4份，分别置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL水， 2mL盐酸(5.11.2.1)，加热溶解完全后加水至40mL，冷却至室 温，依次加入0.00mL、0. 50mL、1.00mL、 2.00mL混合标准溶液（5.11.2.4）， 以水定容至50mL，混匀。将试液于原子吸收光谱仪波长766.5nm和 589.0nm处，用空气-乙炔火焰，在仪器最佳条件下，以水调零，按浓度递增顺序测量其吸光度，以被测 元素含量为横坐标，吸光度为纵坐标作图，将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标 原点间距离，为测量试液中被

33、测元素的量。 5.11.5 分析结果的计算 被测元素的含量以质量分数 8计，按式（8）计算： %100 10)( 6 01 8 = m mm . (8) 式中： 8被测元素的质量分数； m1试样溶液中被测元素的量，单位为为微克（g）； m0空白溶液中被测元素的量，单位为为微克（g）； m试样的质量，单位为克（g）。 5.12 钙、镁、铅、铜含量 5.12.1 方法提要 试样用硝酸溶解，在硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，采用标准加入法测定待 测元素。 5.12.2 试剂 5.12.2.1 硝酸（1+1）。 DB51/T 24442018 11 5.12.2.2 钙标准贮存溶液（1

34、.0mg/mL）：称取0.2497g 预先在 105干燥 2h 并于干燥器中冷却至室 温的碳酸钙（基准试剂），置于 200mL 烧杯中，以水润湿，缓慢加入 20mL 硝酸（5.12.2.1），溶解完 全后加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温，转移至 100mL容量瓶中，以水定容，混匀。 5.12.2.3 镁标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取0.1658g 预先在 800灼烧 2h 并于干燥器中冷却至室 温的氧化镁（基准试剂），置于 250mL 烧杯中，以水润湿，缓慢加入 20mL 硝酸（5.12.2.1），低温加 热至溶解完全，冷却至室温，转移至 100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 5.1

35、2.2.4 铅标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取0.1000g 纯金属铅( 99.9%以上)，置于200mL 烧杯中， 加入 20mL 硝酸(5.12.2.1)，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，转移至 100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 5.12.2.5 铜标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取0.1000g 金属 铜（99.99%）置于 200mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸(5.12.2.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，转移至 100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 5.12.2.6 钙、镁、铜、铅混合标准溶液（10ug/mL）：分别各移取 1.00mL

36、 钙、镁、铜、铅标准贮存溶 液（5.12.2.25.12.2.5）于 100 mL容量瓶中，加入 10mL 硝酸（5.12.2.1），以水定容，混匀。 5.12.2.7 氩气（纯度 99.999%）。 5.12.3 仪器和设备 电感耦合等离子体发射光谱仪。 在仪器最佳条件下凡是能达到下列指标者均可使用： 光源：氩等离子体光源； 仪器稳定性：仪器 1h 内漂移不大于 2.0%。 分析谱线参考波长见表2。 表2 元素 波长/nm Ca 396.8/317.3 Mg 285.2 Pb 220.3 Cu 324.7/327.3 5.12.4 分析步骤 5.12.4.1 空白试验 随同试样进行空白试验，

37、加入与溶解试样等量的酸。 5.12.4.2 测定 称取1g硼酸锂试样（精确至0.001g），平行4份，分别置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL水， 缓慢加入5mL硝酸(5.12.2.1)，加热溶解完全后加水至 40mL，冷却至室温，依次加入0.00mL、0.20mL、 0.50mL、1.00mL混合标准溶液（5.1 2.2.6），以水定容至50mL，混匀。在电感耦合等离子体发射光谱仪 上，将仪器调至最佳状态，以水调零，在推荐分析谱线处，按浓度递增顺序测量其光谱强度，由计算机 计算并输出空白溶液、试样溶液中待测元素的量。 5.12.4.3 分析结果计算 DB51/T 24442018 12

38、 被测元素的含量以质量分数 9计，按式（9）计算： %100 10)( 6 01 9 = m mm . (9) 式中： 9被测元素质量分数； m1试样溶液中被测元素的量，单位为微克（g）； m0空白溶液中被测元素的量，单位为微克（g）； m 试样的质量，单位为克（g）。 5.13 松装密度 按 GB/T 1479.1-2 011 规定的测定方法选用孔径为5mm的漏斗进行测定。 6 检验规则 6.1 组批 本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐项按批检验。每批由同一生产方法、同一 规格的产品组成，每批产品的重量不得超过500kg。 6.2 采样 6.2.1 采样数量 按 GB/T 6

39、678 -2003 中规定确定采样单元数。 6.2.2 采样方法 采用不锈钢勺或硬聚乙烯取样器，取样器沿瓶中心插至瓶2/3处，每次采取不少于20g的样品，每批 采样总量不少于300g，在混样瓶中混匀后，按四分法缩分至约200g，分装于两个清洁、干燥、带内盖的 聚乙烯瓶中，瓶上贴标签，注明产品名称、规格、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一 瓶密封保存备查。 6.3 判定规则 若所有指标检验合格,则判定该批产品合格；若检验结果中有一项指标不合格，则应重新自同批次 产品中加倍单元数采样，对不合格项进行复检，若复检合格，则该批产品合格；若复检不合格，则该批 产品不合格。 7 标志、标签 7

40、.1 高纯硼酸锂包装上应贴清晰的标志。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、规格、净含 量、批号、本标准编号及 GB/T 191-2008 中规定的 “怕晒 ”、 “怕雨 ”标志。 7.2 每批出厂的高纯硼酸锂产品附质量证明书。内容包括：生产厂名、产品名称、商标、规格、净含 量、批号。 8 包装、运输、存储 DB51/T 24442018 13 8.1 高纯硼酸锂用洁净带内盖的聚乙烯瓶盛装，净重 250g、500g、1000g、2000g。外包装采用纸箱包 装，每箱净重 5kg、10kg、20kg，或根据用户要求协商确定包装净重和包装方式。 8.2 搬运时应小心轻放，运输中车辆保持清洁，注意防潮，防破损。 8.3 产品贮存于阴凉、通风、干燥的仓库，防雨淋、日晒。粉末状产品有效期一年，珠状产品有效期 两年。 _ DB51/T 24442018