DB51 T 1918-2014 化妆品中甲醛含量的测定 柱前衍生高效液相色谱法.pdf

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1、 ICS 75.160.20 E 31 DB51 四川省地方标准 DB51/T 19182014 化妆品中甲醛含量的测定 柱前衍生高效液相色谱法 2014 - 12 - 22 发布 2015 - 01 - 01 实施 四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 19182014 I 目 次 前 言 . . II 1 范围 . . 1 2 规范性引用文件 . . 1 3 原理 . . 1 4 试剂和材料 . . 1 5 仪器和设备 . . 1 6 实验步骤 . . 2 7 结果与计算 . . 3 8 精密度 . . 3 9 回收率 . . 3 10 检出限 . . 3 附录 A（资料 性附录） 标

2、准品色谱图及吸收光谱图 . 4 DB51/T 19182014 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由四川省质量技术监督局批准并归口，由成都产品质量检验研究院有限责任公司解释。 本标准起草单位：成都产品质量检验研究院有限责任公司。 本标准主要起草人：郭桦、李铭、刘高、李瑜、王晶、胡伟。 DB51/T 19182014 1 化妆品中甲醛含量的测定 柱 前衍生高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中甲醛的柱前衍生高效液相色谱测定方法。 本标准适用于化妆品中甲醛含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，

3、仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 化妆品卫生规范 3 原理 用水萃取样品中的甲醛， 萃取液中的甲醛与2， 4-二硝基苯肼 （2,4-Dinitrophenylhydrazine， DNPH） 在弱酸性缓冲溶液中进行衍生化处理后，生成2，4- 二硝基苯腙，在352 nm处，高效液相色谱法测定， 外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 所规定的三级水。 4.1 乙腈：色谱纯； 4.2 甲醛：37 %-40 %（质量分数）；

4、 4.3 乙酸钠； 4.4 冰乙酸； 4.5 缓冲溶液 （pH3.6）：称取乙酸钠 5.1 g，加冰乙 酸 20 mL，再加水稀释至 250 mL； 4.6 2,4-二硝基苯肼(DNPH)：纯度99 %； 4.7 DNPH 溶液（0.3 %）：准确称取 DNPH 0.3 g，加乙腈溶解稀释定容至 100 mL，于阴凉处避光保存； 4.8 甲醛标准贮备溶液：称取甲醛（4.2）约 5 g（称准至 0.001 g）定量转移至 1000 mL 容量瓶中， 用水定容并混匀（甲醛含量约为 2000 g/mL），按化妆品卫生规范规定的方法标定，此溶液在冰箱中 可保存两月； 4.9 甲醛标准工作溶液：准确移取

5、适当体积的甲醛标准贮备液于容量瓶中，以水稀释至所需浓度，用 时现配； 4.10 微孔滤膜：0.45 m，有机相。 5 仪器和设备 DB51/T 19182014 2 5.1 天平，称量精度为 0.001 g； 5.2 恒温水浴振荡器； 5.3 离心机； 5.4 漩涡混合器； 5.5 高效液相色谱仪，配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)； 6 实验步骤 6.1 提取 6.1.1 脂溶性试样 准确称取试样 0.2 g（准确至 0.001 g） 置于 10 mL 具塞塑料离心管中，加入纯水 4 mL，于漩涡混 合器上混合使样品充分分散（分散时间 1 min） ，加水定容至 5 ml，

6、于 10 000 r/min 转速下离心 10 min， 小心吸取下层清液待用（必要时过滤） 。 6.1.2 水溶性试样 准确称取试样 0.2 g（准确至 0.001 g） ，加水稀释定容至 5 mL，充分摇匀后过滤，滤液待用。 6.2 柱前衍生 取 10 mL 容量瓶，加入乙腈（ 4.1） 3.0 mL、缓冲溶液（ 4.5） 1.0 mL，混匀后加入上述滤液（ 6.1 滤 液） V 1 mL， DNPH 溶液（ 4.7） 0.5 mL，用水稀释定容至刻度，于室温下在恒温水浴振荡器（ 5.2）中 衍生 60 min 后，用 0.45 m 滤膜（ 4.10）过滤，滤液上液相色谱测定。如果浓度超出

7、标准曲线范围，则 适当减少滤液 (6.1 滤液 )取量。 6.3 测定 6.3.1 液相色谱条件 a） 色谱柱： C 18 柱， 250 mm4.6 mm（内径） ， 5 m，或者相当； b） 流动相：乙腈十水 (50+50)； c） 流速： 1.0 mL/min； d） 柱温： 35 ； e） 检测波长： 352 nm； f） 进样量： 10 L。 6.3.2 标准工作曲线 根据试样中甲醛含量情况配制 6 个（含零点）适当浓度 (范围 0.2 g/mL 10.0 g/mL)的甲醛标准工 作溶液 (4.9)，按 6.2 同法进行衍生及过滤 (均取 1mL 标液 )，滤液上液相色谱测定。以峰面积

8、或峰高对浓 度 (g/mL)作标准曲线，标准工作溶液及样液中甲醛衍生物的响应值均应在仪器线性范围内。在上述色 谱条件下，甲醛标准品衍生物的液相色谱图和吸收光谱图见附录 A 中图 A.1 和 A.2。 标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，保留时间定性，外标法定量。 6.3.3 空白试验 除不加试样外，同法做空白试验。 DB51/T 19182014 3 7 结果与计算 样品中甲醛含量按（ 1）式计算： 0 ()CC V X f m =. (1) 式中： X样品中甲醛的含量，单位为毫克每千克； C标准曲线上查得的样液甲醛浓度，单位为微克每毫升； C 0 标准曲线上查得的空白试验的甲醛浓度，单位为微克每毫升； V提取液体积，单位为毫升； f衍生系数，是衍生所取标准工作溶液体积（ 1 毫升）与衍生所取提取液体积（ V 1 ）的比值（ 1/V 1 ） ； m试样的质量，单位为克。 计算结果表示到小数点后两位。 8 精密度 重复条件下获得的两次独立测定结果， 相对偏差应 5 %。 9 回收率 添加 10.0 mg/kg 浓度水平时，甲醛的回收率为 97.8 %-102.4 %； 添加 50.0 mg/kg 浓度水平时，甲醛的回收率为 86.0 %-101.8 %。 10 检出限 本方法甲醛的检出质量为0.02 ng。 DB51/T 19182014