GB T 28655-2012 工业氟化氢铵.pdf

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1、ICS 71.060.50 G 12 道昌中华人民共和国国家标准工业氟化氢银Ammonium bifluoride for industrial use 2012-09-03发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会GB 28655-2012 2013-06-01实施发布GB 28655-2012 .L. -目IJi=i 本标准的第7章、第8章的8.1、8.3，8.4，8.5、第9章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SC 1

2、)归口。本标准起草单位z多氟多化工股份有限公司、福建邵武永飞化工有限责任公司、浙江莹光化工有限公司、浙江三美化工股份有限公司、浙江鹰鹏化工有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人z杨华春、万群平、郭黎明、徐一洪、谢汛友、何征平、刘幽若、郭凤鑫。I GB 28655-2012 工业氟化氢银1 范围本标准规定了工业氟化氢钱的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业氢氟酸与液氨在液相条件下中和反应制得的，主要作为石油开采解堵剂，精细陶瓷填加剂，金属表面处理、玻璃工艺品腐蚀剂等的工业氟化氢钱。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是

3、注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T 3696.1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准潜液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:NH4HF2相对分子质量:57.

4、04C按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:白色晶体。4.2 工业氟化氢镜应符合表1要求。表1要求指项目标优等品一等品氟化氢镣CNH，HF2)C以干基计h旷%二主98.0 97.0 氟硅酸镀CNH，)2SiFsw/%主三0.5 1. 5 干燥减量z旷%运二1. 5 3.0 灼烧残渣/%飞产0.1 0.2 硫酸盐(以SO，计)w/%运二0.1 O. 1 合格品96.0 3.0 4.0 1 GB 28655-2012 5 试验方法5. 1 安全提示本试验方法中所采取的氟化氢镜样晶具有毒性，在空气中易潮解且水溶灌呈强酸性，在操作过程中应尽量不要与皮肤直接接触。所使用的部分试剂具有腐蚀

5、性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2 -般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定榕液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1、HG/T 3696. 2、HG/T3696. 3的规定制备。5.3 外观检验在自然光下用目视法判定外观。5.4 氟化氢锤含量的测定5.4.1 方法提要在近o.C的条件下，加入硝酸伺饱和溶液，以消除试料中氟硅酸镜的干扰，以澳百里酣蓝-中性红为指示剂，用氢氧化铀标准滴定榕液滴定。5.4.2 试剂和材料

6、5.4.2.1 硝酸饵饱和溶液。5.4.2.2 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)句0.5mol!L。5.4.2.3 澳百里酷蓝-中性红混合指示液z称取0.1g澳百里酣蓝和0.1g中性红，榕解于200mL 95%的乙醇中。5.4.2.4 碎冰z用蒸馆水或去离子水制成。5.4.3 分析步骤称取约0.8g按5.6干燥后的试样，精确至0.0002 g，用少量冷水将试样转移至预先盛有20mL 硝酸饵饱和榕液和50g碎冰的聚乙烯烧杯中，并搅拌至试样溶解。加入5滴澳百里酣蓝-中性红海合指示液，用氢氧化铀标准滴定洛液滴定至深绿色为终点。保持滴定后溶液处于冰水混合状态，立即用于氟硅酸镀含量的测定。5.4.4

7、 结果计算2 氟化氢镜含量以氟化氢镜(NH4HFz)质量分数叫计，按式(1)计算:(V/I000)c岛t,/ 1 0,( Wl = I VVV/. X 100% ( 1 ) m 式中zV一一滴定试验溶液所消耗氢氧化铀标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL);c一一-氢氧化铀标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); m一一试料质量的数值，单位为克(g); _-;: GB 28655-2012 M一一氟化氢接(NH4HF2)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=57. 0的。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5 氟硅酸

8、镜含量的测定5.5. 1 方法提要将测定完氟化氢镀含量的榕液在冷却状态下进行抽滤。在80.C条件下，使氟硅酸饵沉淀溶解，以酣曹大为指示剂，用氢氧化铀标准滴定榕液滴定。5.5.2 试剂5.5.2. 1 氯化押乙醇溶液z称取约2g氯化饵溶于100mL 50%的乙醇中。5.5.2.2 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH):O.lmol/L。5.5.2.3 酣歌指示液:10 g/L. 5.5.3 仪器、设备5.5.3. 1 聚乙烯漏斗。5.5.3.2 聚乙烯烧杯。5.5.3.3 恒温水浴z能控制温度为80.C 85 .C。5.5.4 分析步骤用聚乙烯漏斗和慢速定量滤纸过滤5.4.3测定后的溶液，保持在

9、接近o.C状态下进行抽滤。用预先冷却的氧化饵乙醇溶液充分洗涤沉淀，把沉淀连同滤纸一并移人原来的烧杯中。加入约100mL温水，在恒温水搭上加热至80.C，加5滴酣敢指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至搭液呈淡红色。5.5.5 结果计算氟硅酸镀含量以氟硅酸镜(N凡)2SiF6J质量分数W2计，按式(2)计算z(V /1 OOO)c岛tf-/ 1 ( 0,1 W2 - ,. I -VVV/.-X 100% ( 2.) m 式中zv-一一滴定试验溶液所消耗氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c一一氢氧化纳标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m-一一试料质量的数值

10、，单位为克(g); M一氟硅酸酣镀寸叫)2SiF6取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.6 干燥减量的测定5.6.1 方法提要将试样于硅胶干燥器中干燥，根据试样干燥前后的脑量确定干燥减量。5.6.2 仪器、设备5.6.2. 1 铀(或聚四氟乙烯)站塌。3 GB 28655-2012 5.6.2.2 硅胶干燥器:使用硅胶指示剂为干燥剂。5.6.3 分析步骤称取约1g试样，精确至0.0002g，置于已于硅胶干燥器中干燥至质量恒定的带盖的铅(或聚四氟乙烯蜻塌中，置于硅胶干燥器中，打开站捐盖子进行干燥，放置8h立即称量，干燥后的样品用于氟化氢镜含量的测定。

11、5.6.4 结果计算干燥减量以质量分数W3计，按式(3)计算z式中zW3=旦L二旦旦x100% z ml 干燥前试料和增塌质量的数值，单位为克(g);m2一一干燥后试料和增塌质量的数值，单位为克(g); m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5. 7 灼烧残渣含量的测定5.7. 1 方法提要将试样于高温炉中灼烧至质量恒定，根据灼烧前后的减量确定灼烧残渣含量。5.7.2 仪器、设备5.7.2.1 铀皿。5.7.2.2 高温炉z能控制温度700.C :1: 25 .C。5.7.3 分析步骤. ( 3 ) 称取约5g试样，

12、精确至0.0002g，置于已于700.C士25.C下灼烧至质量恒定的铅皿中，在通风良好的通风橱中，缓慢加热至挥发物完全挥发。将铅皿置于700.C土25.C的高温炉中灼烧至质量恒定。5.7.4 结果计算灼烧残渣以质量分数W4计，按式(4)计算z式中zW4 =ml二旦旦x100% m ml一一灼烧后残渣和铅皿质量的数值，单位为克(g); m2一一空铅皿质量的数值，单位为克(g); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.8 酣睡盐含量的测定5.8. 1 方法提要 ( 4 ) 在试样中加盐酸和少量碳酸铀溶液，于水浴上

13、反复蒸干。将残渣溶解后加入氧化钮溶液，使硫酸4 _;-_c呻盐沉淀为硫酸钮，与标准进行比浊。5.8.2 试剂5.8.2.1 95%乙醇。5.8.2.2 盐酸潜液:2+1.5.8.2.3 碳酸铀洛液:100 g/Lo 5.8.2.4 氯化银溶液:100g/L。5.8.2.5 硫酸盐标准溶液:1mL榕液含硫酸盐(S04)0.1mg o GB 28655-2012 用移液管移取10mL按GB/T3696.2配制的硫酸盐标准榕液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.8.3 分析步骤称取0.50g :f: O. 01 g试样，置于铀皿中，以下操作在通风良好的通风橱内进行，加入0.5mL碳酸

14、铀溶液，10mL盐酸榕液，在水浴上蒸发至干。重复以上操作三次后，用1mL盐酸榕液和约20mL水溶解残渣，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL上述潜液(必要时过滤)，置于50mL比色管中，加水至25mL，加人3mL 95%乙薛和2mL氧化坝榕液，放置1h后比浊，其浊度不应深于标准比1虫榕液。标准比浊溶液的制备z在瓷蒸发皿中加入0.3mL碳酸铀溶液、6mL盐酸溶液，在水浴上蒸发至干。用0.2mL盐酸洛液和少量水溶解残渣，将溶液转移至50mL比色管中，加入1.00 mL硫酸盐标准溶液，以下从加水至25mL.开始，与试样同时同样处理。6 检验规则6. 1 本标准规

15、定的所有项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2 用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业氟化氢钱为一批。每批产品不超过30to 6.3 按GB/T6678规定确定采样单元数。采样时，将硬塑料管采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品置于密闭容器中混匀，缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标

16、不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5 按GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7 标志、标签7. 1 工业氟化氢钱包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号以及GB190-2009规定的毒性物质标签，GB/T191-2008规定的怕晒飞怕雨标志。7.2 每批出厂的工业氟化氢镣都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号。5 GB 28655-2012 8 包装、运输和贮存8. 1 工业氟化氢镜采用两层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋;外包装采

17、用塑料编织袋。8.2 每袋净含量25kg，或根据用户要求协商确定净含量。8.3 工业氟化氢钱包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工四次扎口，或用与其相当的其他方式封口;外包装牢固缝合，不应有漏缝和跳线现象。8.4 工业氟化氢接在运输过程中应有遮盖物，温度不应高于50.C，防止日晒、雨淋，受潮;不应与酸、碱混运。8.5 工业氟化氢镜应贮存在阴凉的危险化学品专用仓库，温度不应高于50.C，防止日晒、雨淋，受潮;不应与酸、碱1昆贮。9 安全9. 1 氟化氢镀在空气中易潮解，极易溶于水，水溶液呈酸性。受热分解放出有毒的氨和氟化氢气体。生产过程宜密闭操作，加强通风。工作场所应配备安全淋浴和洗眼设备。

18、9.2 氟化氢接对皮肤、秸膜有刺激性。与皮肤接触会产生严重烧伤，吸人对呼吸道产生剌激。操作人员应配戴安全防护眼镜、穿戴防护工作服和防护手套。紧急事态抢救或撤离时，应佩戴过滤式防毒口罩或自给式空气呼吸器。9.3 氟化氢镀在搬运时应轻装轻卸，防止包装及容器破损。避免产生粉尘，不应与酸、碱接触。9.4 氟化氢钱不应直接接触皮肤。如果接触到皮肤，应立即用大量水冲洗，严重者应立即就医。6 NFON|山的N阁。国和E按k、i氢川标化J家氟J业国华由I工GB 28655-2012 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)唔网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数12千字2012年12月第一次印刷开本880X12301/16 2012年12月第一版号晤16.00元书号:155066. 1-45882定价如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107一GB 28655-2012 打印日期:2012年12月26日F008AOO