GB T 28653-2012 工业氟化铵.pdf
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1、道国ICS 71. 060. 50 G 12 中华人民共和国国家标准GB 28653-2012 工银化氟业Ammonium f1uoride for industrial use 2013-06-01实施2012-09-03发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局申+中国国家标准化管理委员会&叩GB 28653-2012 目U吕本标准的第7章、第8章中8.1、8.3,8.4和第9章内容为强制性的,其余为推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准起草单
2、位:佛山市质量计量监督检测中心、福建省邵武市永飞化工有限公司、浙江三美化工股份有限公司、浙江莹光化工有限公司、山东兴氟新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院、浙江省化工研究院有限公司、多氟多化工股份有限公司、浙江鹰鹏化工有限公司。本标准主要起草人:张兆芝、郭凤鑫、万群平、徐一洪、何征平、周鹏鹏、施建忠、薛旭金、谢汛友。I GB 28653-2012 工业氟化镀警告z使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了工业氟化钱的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运
3、输、贮存和安全。本标准适用于主要作为玻璃蚀刻剂、金属表面化学抛光剂等的工业氟化绩。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T 3696.1元机化工产品化学分析用标准榕液、制剂及制品的制备第1部分z标准滴定溶液的制备HG/T 36
4、96.2元机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分z杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准潜液、制剂及制品的制备第3部分z制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:NH4F相对分子质量:37. 04(按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:白色结晶。4.2 工业氟化镜按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。1 GB 28653-2012 表1技术要求指标项目一等品合格品氟化镀w/%;:, 95.0 93.0 游离酸(以HF计旷%主三1. 0 1. 0 氟硅酸盐以(NH.)2SiFs计Jw/%主三0.5 1. 0 5 试验方法5
5、. 1 安全提示本试验方法中所采取的氟化镀样品具有毒性,在空气中易潮解且水榕液呈强酸性,所使用的部分试剂也具有腐蚀性,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触;如接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。5.2 -般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水,试验中所用标准滴定榕液、杂质标准榕液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696. 1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3 外观检验在自然光下,置于白塑料板上用目视法判定外观。5.4 氟化笛含量的测定5.4.1 方法提要用水潜解试样,加甲醒与镜
6、离子反应生成六次甲基四肢,并释放出酸,以酣敢为指示剂,用氢氧化铀标准滴定溶液滴定,结果中减去游离酸和氟硅酸盐含量,得出氟化镀含量。5.4.2 试剂5.4.2. 1 中性甲醒搭液:1+10等体积的甲醒和水混合,加2滴酣wt指示剂,用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至淡粉色。5.4.2.2 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)O.5 mol/L。5.4.2.3 酣歌指示液:10 g/Lo 5.4.3 分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于塑料杯中,加20mL 7l洛解,加40mL中性甲醒榕液,摇匀,放置30mino加2滴酣敢指示液,用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s不褪
7、色即为终点。GB 28653-2012 5.4.4 结果计算氟化镀含量以氟化镣(NH4F)的质量分数Wl计,按式(1)计算t(V/1 OOO)cM , 0.( Wl = I /. X 100% -1. 851w2一0.4158W3 . ( 1 ) m 式中zV 一一滴定试验榕液所消耗氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);c 一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m 一一-试料质量的数值,单位为克(g);M 氟化镜(NH4F)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=37. 04); W2 按5.5测定的游离酸含量的数值F叫一一按5.6测定
8、的氟硅酸盐含量的数值;1. 851 氟化氢换算为氟化镜的系数;0.415 8一二一氟硅酸镀换算为氟化镜的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5 游离酸含量的测定5.5. 1 方法提要试样溶于水,以澳甲酣紫为指示剂,用氢氧化铀标准滴定溶液进行滴定。5.5.2 仪器、设备微量滴定管z分度值为0.02mL 5.5.3 试剂和材料5.5.3.1 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)句0.1mol/L。5.5.3.2 澳甲酣紫指示液:1g/L。称取0.10g澳甲酣紫,溶于100mL 95%乙障。5.5.3.3 不含二氧化碳的水。5.5.4 分析步骤称
9、取约1g试样,精确至0.001g,置于塑料杯中,加50mL不含二氧化碳的水榕解,加2滴澳甲酣紫指示液,用氢氧化铀标准滴定榕液滴定至溶液呈紫色为终点。5.5.5 结果计算游离酸含量以氟化氢(HF)质量分数W2计,按式(2)计算:W一(V/1OOO)cM x 100% 2 - .lVV/U 霄l式中zV一一滴定试验潜液所消耗氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c一一氢氧化铀标准滴定洛液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mo1/L); m 试料质量的数值,单位为克(g); M一一-氟化氢(HF)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=20. 01)。取平行测定结果的算术平均
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