GB T 28128-2011 杀虫单原药.pdf

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1、道昌ICS 65. 100. 10 G 25 和国国家标准11: ./、中华人民GB 28128-20门药原单虫.L. 回回L.目。昌本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1. 1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位z沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位z江苏天容集团股份有限公司、浙江博仕达作物科技有限公司、江苏安邦电化有限公司。本标准主要起草人:梅宝贵、张雪冰、王强、徐黎婷、姜

2、育田、李茂青。I 杀虫单原药1 范围本标准规定了杀虫单原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。本标准适用于由杀虫单及其生产中产生的杂质组成的杀虫单原药。注:杀虫单的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件GB 28128-2011 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605一2001商品农药采样方法GB 379

3、6 农药包装通则3 要求3. 1 外观白色粉状固体。3.2 技术指标杀虫单原药还应符合表1要求。表1杀虫单原药控制项目指标项目杀虫单质量分数1%，飞氧化纳质量分数1%、干燥减量1%三二pH值范围4 试验方法4. 1 抽样指标95.0 2.0 1. 0 4.0-5.5 按GB/T16052001中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。1 GB 28128-2011 4.2 鉴别试验下列方法可任选其一。当用一种方法不能鉴别时，应再使用另一种方法加以确定。高效液相色谱法本鉴别试验可与杀虫单质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的

4、保留时间与杀虫单标样溶液中杀虫单色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法一一试样与杀虫单标样在4000 cm -1 400 cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。杀虫单标样红外光谱图见图L。-vu国NCH3l日。2000 波数/cm-11000 圈1杀虫单标样的红外光谱圈4.3 杀虫单质量分数的测定4.3. 1 方法提要试样用流动相溶解，以甲醇+磷酸二氢押水榕液(pH7.0)为流动相，使用以AgilentTC C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(220nm)，对试样中的杀虫单进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2 试剂和溶渣甲自事:色谱纯;水:新蒸二次蒸馆水;氢氧化

5、饵溶液:c(KOH)=2mol/L; 磷酸二氢饵溶液:c(KH2P04)=0.035 mol/L，用氢氧化饵溶液调pH值至7.0;杀虫单标样:已知质量分数w注:99.0%。4.3.3 仪器高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检测器;GB 28128-2011 色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:250mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装AgilentTC C18、5m填充物(或具等同效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:10L;超声波清洗器。4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相:0/(甲醇=磷酸二氢饵溶液)=5:95，用0.45m滤膜过滤，超

6、声10min后备用;流速:1. 0 mL/min; 柱温z室温(温差变化应不大于2C); 检测波长:220nm; 进样体积:10L; 保留时间:5.5 mino 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的杀虫单原药高效液相色谱图见图201一一杀虫单。图2杀虫单原药的高效液相色谱图4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶液的制备称取0.1g(精确至0.0002g)杀虫单标样，置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2 试样溶液的制备称取含杀虫单0.1g(精确至0.0002g)的试样，置于50mL容量瓶中，用流动相溶

7、解并稀释至刻GB 28128-2011 度，摇匀。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针杀虫单峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样榕液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀虫单峰面积分别进行平均。试样中杀虫单质量分数按式(1)计算:w一-2 -m m一一12-A A一-w . ( 1 ) 式中zWj一一试样中杀虫单质量分数，以%表示pA2一一试样溶液中杀虫单峰面积的平均值zm 杀虫单标样的质量，单位为克(g); W一一一杀虫单标样中杀虫单质量分数，以%表示;Aj一一标样

8、溶液中杀虫单峰面积的平均值;m2 试样的质量，单位为克(g)。4.3.6 允许差杀虫单质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 氯化铀质量分数的测定4.4.1 方法提要试样用水溶解，用硝酸和过氧化氢将硫代硫酸根和杀虫单等干扰物质破坏后，以硫酸铁镀作指示剂，用银量法测定氧化铀质量分数。4.4.2 试剂和溶液煎糖溶液:p=250g/L; 硝酸银标准溶液:c(AgN03)=0.1mol/L(按GB/T601配制); 硫氨酸镀标准滴定溶液:c(N凡SCN)=0.1 mol/L(按GB/T601配制); 硝酸溶液:以HN03)=50%; 过氧化氢溶液:1:以H20

9、2)=30%; 硫酸铁镀饱和溶液(加3滴5滴硫酸)。4.4.3 测定方法称取0.5g试样(精确至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中，加入40mL硝酸溶液，10mL过氧化氢溶液和80mL水，加热微沸10min，冷却至室温。用滴定管加入15mL硝酸银标准溶液，摇匀。加入8 mL煎糖溶液，剧烈振摇2min，加1mL硫酸铁接指示剂，在摇动下用硫氨酸镀标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色，并保持30s不变为终点。4.4.4 计算试样中氯化铀质量分数按式(2)计算:4 式中z(Cj V j - C2 V2) 岛fX 100 2-m 1000 W2一一-试样中氯化铀质量分数，以%表示;Cj一一硝酸银标准溶

10、液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Vj一一加人硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL);C2一一硫氨酸镀标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V2一一消耗硫氨酸镜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);M一一氧化铀的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) ,M(NaCl) = 58. 45J ; m一一试样的质量，单位为克(g)。4.5 干燥减量质量分数的测定4.5. 1 仪器烘箱:105.C:!:2.C; 称量瓶:内径70mm，高40mm;干燥器。4.5.2 测定步骤GB 28128-2011 .( 2 ) 将称量瓶放人烘箱中烘1h，取出置于干燥器内冷却至室温，

11、称量(精确至0.0002g)。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置2g试样，铺平，称量(精确至0.01g) ，将称量瓶放人烘箱，不加盖，烘1h后，取出并放入干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.0002g)。4.5.3 计算试样的干燥减量按式(3)计算:式中:切3=旦二旦旦X100 m 叫试样的干燥减量，以%表示;mj一一-试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克(g);m2一一试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克(g);m 试样的质量，单位为克(g)。4.5.4 允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果。4.6 pH值的测定按GB/T1601进行。4. 7 产

12、晶的检验与验收应符合GB/T1604的规定，极限数值处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运、安全、验收期5. 1 标志、标签、包装. ( 3 ) 杀虫单原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定;杀虫单原药应用清洁、干燥的聚丙烯桶包GB 28128-2011 装，每桶净含量为25kg或50kg;根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB3796 的规定。5.2 贮运杀虫单原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中;贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.3 安全杀虫单是一种沙蚕毒类中等毒性杀虫剂。吞噬或吸入均会中毒，它

13、可以通过皮肤渗入。使用本品应戴防护手套、防毒面具，穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，请立即送医院治疗，阿托品是特效解毒药;必要时做人工呼吸。5.4 验收期杀虫单原药验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6 附录A(资料性附录)杀虫单的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分杀虫单的其他名称、结构式和基本物化参数如下:通用名称:杀虫单ISO通用名称:Thiosultap-monosodium 化学名称z一水合二甲基-氢代-2-(1，3-二磺酸单铀硫代丙基)镀结构式zH穹CCH,-SSO; -H / - 1 N一一-C

14、H云(Na+)2 H20 /+ c, H3C CH2SSO3 实验式:CSHI4N07S4Na相对分子质量:35 1. 42 生物活性:杀虫熔点:142.5.C(分解)溶解度(g/L，25OC):水500，甲醇20，丙酣2.5X10-4稳定性:在500C下密闭贮存稳定。GB 28128-2011 FFON|NFN阁。国华人民共和国家标准杀虫单原药GB 28128-2011 中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数13千字2012年4月第一次印刷开本880X12301/16 2012年4月第一版每书号:155066. 1-44785定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 28128-2011 打印H期:2012年4月16HF002A