GB T 28127-2011 氯磺隆原药.pdf

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1、道国ICS 65.100.20 G 25 中华人民共和国国家标准GB 28127-2011 药原隆磺氯Chlorsulfuron technical material 2012-04-15实施2011-12-30发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会数码防伪 GB 28127-2011 目U吕本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用FAOspecification 391jTC(2003)(氯磺隆原药)(Chlorsulfuron technical materiaD。本标

2、准与FAOspecification 391jTC(2003)(氯磺隆原药)(Chlorsulfuron technical materiaD的主要技术差异及原因如下:本标准增加了对水质量分数、pH值范围、丙酣不溶物质量分数的控制，指标项目更加全面，符合国内农药登记的相关要求，FAO规格未控制这三项指标。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SACjTC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位z江苏省激素研究所股份有限公司、沈阳丰收农药有限公司。本标

3、准主要起草人:姜敏怡、邢君、孔繁蕾、汪洋。I 氯磺隆原药1 范围本标准规定了氯磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运及验收期。本标准适用于由氯磺隆及其生产中产生的杂质组成的氯磺隆原药。注2氯磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.2 规范性引用文件GB 28127-2011 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农

4、药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19138 农药丙酣不溶物的测定方法3 要求3. 1 外观白色粉状固体。3.2 技术指标氯磺隆原药应符合表l要求。表1氯磺隆原药控制项目指标项目氯磺隆质量分数/%二:;:.水分质量分数/%运二pH值范围丙固不溶物质量分数4/%=二a正常生产时，丙固不溶物质量分数每三个月至少测定一次。4 试验方法4. 1 抽样指标95.0 0.5 3.0-6.0 0.5 按GB/T1605-2001中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量GB 28127-2011 应不少于100g。4.2 鉴别试验下列方法可任选其一。当用一种方法不能鉴别时

5、，应再使用另一种方法加以确定。红外光谱法试样与氯磺隆标样在4000cm一1-400cm-1的红外吸收光谱图应没有明显区别。氯磺隆标样红外光谱图见图10由一一【咀叫KFH3000 2000 1500 波数/cm-11000 500 圄1氯磺隆标样的红外光谱圄高效液相色谱法一一本鉴别试验可与氯磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与镇磺隆标样溶液中刽磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3 氯磺隆质量分数的测定4.3.1 方法提要试样用氨水甲醇溶液溶解，以乙腊+水十冰乙酸为流动相，使用以Nova-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(

6、230nm)，对试样中的氯磺隆进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2 试剂和溶液甲醇:色谱纯;乙睛:色谱纯;乙酸;水:新蒸二次蒸馆水;氨水:w(NH3)=26%-30%; 氨水溶液:P(氨水z水)=1 : 300; 氨水甲醇溶液:P(氨水溶液z甲醇)=1: 4; 氯磺隆标样=已知氯磺隆质量分数，w注:98.0%。4.3.3 仪器高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检测器E色谱数据处理机或工作站zGB 28127-2011 色谱柱:150mmX 3.9 mm(i. d.)不锈钢柱，内装Nova-PakCl8、5m填充物(或同等效果的色谱柱); 过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进

7、样管:5L;超声波清洗器。4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相:1p(乙腊z水=冰乙酸)=40 : 60 : 0.5; 流速:1. 0 mLI min; 柱温:室温(温差变化应不大于2OC); 检测波长:230nm; 进样体积:5L;保留时间:氯磺隆约4.3min 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氯磺隆原药高效液相色谱图见图201一氯磺隆。图2氯磺隆原药的高效液相色谱图4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶液的制备称取0.05g氯磺隆标样(精确至0.0002剖，置于100mL容量瓶中，用氨水甲酶溶液稀释至刻度，超声波振荡5m

8、in使试样溶解，冷却至室温，摇匀。1 GB 28127-2011 4.3.5.2 试样溶液的制备称取含氯磺隆0.05g的试样(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用氨水甲醇溶液稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氯磺隆峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氯磺隆峰面积分别进行平均。试样中氯磺隆的质量分数按式(1)计算:w FZ -m IF m一-1 2-A A一I

9、 W . ( 1 ) 式中zW1一一试样中氯磺隆的质量分数，以%表示;A2 试样溶液中，氯磺隆峰面积的平均值;m1-一一氯磺隆标样的质量，单位为克(g); w一一氯磺隆标样的质量分数，以%表示EA1一一标样溶液中，氯磺隆峰面积的平均值zm2一一试样的质量，单位为克(g)。4.3.7 允许差氯磺隆质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分质量分数的测定按GB/T1600中卡尔费休法进行。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 丙回不溶物质量分数的测定按GB/T19138进行。4. 7 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定，极限数值处

10、理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运、安全、验收期5. 1 标志、标签、包装氯磺隆原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。氯磺隆原药应用编织袋内衬清洁的塑料袋或纤维桶内衬清洁的塑料袋包装，每袋、每桶净含量一般为25kgo也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。GB 28127-2011 5.2 贮运氯磺隆原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中z贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.3 安全本品属低毒磺酷服类除草剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要避免与皮肤接触，施药后应用肥皂

11、和清水冲洗。中毒者应立即送医院对症治疗。5.4 验收期氯磺隆原药验收期为1个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。5 GB 28127-2011 附录A(资料性附录)氯璜隆的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分氯磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下zISO通用名称:Chlorsulfuron CAS登录号:64902-72-3 CIPAC数字代码:391化学名称:1-(2-氯苯磺酷基)-3-(4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗦-2-基)腮结构式:实验式:CI2HI2CINs04S相对分子质量:357.8生物活性:除草熔点:约174oC178

12、oC 蒸气压(250C):3nPaQ-S02NHCONH恪溶解度(22oC ,g/L) :丙酣57;二氯甲烧102;甲醇14;甲苯3;己;皖0.01;水中o.10. 125(25 oC , pH4.1)、0.3(25oC ,pH5) 稳定性z在干燥的情况下，对光稳定;在土壤中，因水解和微生物降解而破坏;土壤中半衰期为150 d160 d。6 -FON|hNFN阁。国华人民共和国家标准氯磺隆原药GB 28127-2011 中晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数12千字2012年3月第一次印刷开本880X12301/16 2012年3月第一版 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-44784定价GB 28127-2011 打印日期:2012年4月12H F002A