GB T 28126-2011 吡虫啉原药.pdf

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1、道BICS 65.100.10 G 25 中华人民共和国国家标准GB 28126-2011 药原琳虫怜比nHH 2012-04斗5实施Imidacloprid technical material 2011-12-30发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会数码防伪/ GB 28126-2011 前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用FAO specification 582/TC (May 2006) (毗虫琳原药(lmidacloprid technical mate

2、riaD。本标准与FAOspecification 582/TC(May 2006)(毗虫琳原药)(lmidaclopridtechnical materiaD的主要技术差异及原因如下:一一本标准增加了对干燥减量、pH值范围、二甲基甲酷胶不溶物的控制，指标项目更加全面，FAO规格未控制这三项指标。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位:江苏长青农化股份有限公司、南京红太阳股份有限公司，浙江海正化工股

3、份有限公司、江苏克胜集团股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司。本标准主要起草人:侯春青、咎艳坤、吕良忠、刘奎涛、王天胜、王春玲、吉瑞香、李学臣。I 毗虫琳原药1 范围本标准规定了毗虫琳原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运及验收期。本标准适用于由毗虫琳及其生产中产生的杂质组成的毗虫琳原药。注:口比虫琳的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2 规范性引用文件GB 28126-2011 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB

4、/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则3 要求3. 1 外观白色至浅褐色固体粉末，无可见外来杂质。3.2 技术指标毗虫琳原药还应符合表1要求。表1日比虫琳原药控制项目指标项目毗虫琳质量分数/%二干燥减量/%: 飞pH值范围二甲基甲酿胶不溶物质量分数/%主二a正常生产时，二甲基甲酷胶不溶物质量分数每三个月至少测定一次。4 试验方法4. 1 抽样指标97.0 0.5 5.0-8.0 0.2 按GB/T1605一2001中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件:最终抽样量应不少于100go 1 GB 28126-2011

5、 4.2 鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与毗虫琳质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中毗虫琳的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法一一试样与日比虫琳标样在4000 cm -1 400 cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。毗虫琳标样红外光谱图见图1。由-TH3000 2000 HKF回时1000 波数/cm-1圈1日比虫琳标样的红外光谱圈4.3 日比虫团体质量分数的测定4.3. 1 方法提要试样用流动相溶解，以甲醇+水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长260 nm下，对试样中的毗虫琳进行反相高效液

6、相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2 试剂和溶液甲薛z色谱级;水:新蒸二次蒸锢水;毗虫琳标样:已知质量分数w二三99.0%。4.3.3 仪器高效液相色谱仪z具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:250mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装C18、5m填充物;过滤器:滤膜孔径约0.45m;微量进样器:50L;定量进样管:5L;超声波清洗器。4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相:(甲醇=水)=40:60，经滤膜过滤，并进行脱气;流速:0.8mL/min; 柱温z室温(温差变化应不大于2.C); 检测波长:260nm; 进样体积:5L;保留时间:11比虫琳6.0

7、min. GB 28126-2011 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的毗虫琳原药高效液相色谱图见图2.1-一-毗虫琳。图2毗虫琳原药的高效液相色谱圈4.3.5 测定步骤4.3.5.1 标样溶液的制备称取0.1g(精确至0.0002 g)毗虫琳标样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2 试样溶液的制备称取含毗虫琳0.1g(精确至0.0002 g)的试样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度

8、，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针毗虫琳峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。3 GB 28126-2011 4.3.5.4 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毗虫琳峰面积分别进行平均。试样中毗虫琳的质量分数按式(1)计算:w一2-m m一-1 2-A A一-w . ( 1 ) 式中zWj一一试样中毗虫琳的质量分数，以%表示zA2一一试样溶液中，毗虫琳峰面积

9、的平均值Emj一一-毗虫琳标样的质量，单位为克(g); w一一毗虫琳标样的质量分数，以%表示;Aj 标样溶液中，毗虫琳峰面积的平均值;m2一一试样的质量，单位为克(g)。4.3.6 允许差毗虫琳质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 干操减量质量分数的测定4.4.1 仪器和器具称量瓶:内径50mm，高20mm; 烘箱:105.C :l: 2 .C; 干燥器。4.4.2 测定步骤将称量瓶放入烘箱中烘1h，然后放入干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.0002 g)。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在称量瓶中称人10g试样，铺平称量(精确至0.0002 g

10、)。将称量瓶放回烘箱，不加盖烘1h，盖上盖，取出并放人干燥器内冷却至室温，称量(精确至0.0002 g)。重复上述操作，直至称量瓶和试样恒重为止。4.4.3 计算试样中的干燥减量质量分数按式(2)计算:W2=壁上二二旦旦X100 m .( 2 ) 式中zW2一一试样中的干燥减量质量分数，以%表示;mj 试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克(g); m 试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克(g); m一一试样的质量，单位为克(g)。4.4.4 允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 pH值的测定按GBjT1601进行。4 4.6 二甲基甲酷股不溶物质量分数

11、的测定4.6. 1 试剂二甲基甲酷胶。4.6.2 仪器锥形烧瓶z具玻璃磨口接头，250mL; 玻璃砂芯增塌:G3; 烘箱:110 .C士2.C。4.6.3 测定步骤GB 28126-2011 称取试样10g(精确至0.01g)，放入250mL锥形瓶中，加入60mL二甲基甲酷股，振摇至所有可溶物溶解，用已恒重的增捐过撞溶液，再用60mL二甲基甲酷胶分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将士甘塌置于烘箱中干燥30min，取出冷至室温，称量。二甲基甲酷股不溶物质量分数按式(3)计算:式中zW3=旦L二旦旦X100 1 W3一一-二甲基甲酷胶不溶物质量分数，以%表示pml一一恒重后带捐与不溶物的质量，单位为克(g

12、);mo一一增塌的质量，单位为克(g); m 试样的质量，单位为克(g).4.6.4 允许差两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4. 7 产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运、安全、验收期5. 1 标志、标签、包装. ( 3 ) 毗虫琳原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。H比虫琳原药用衬塑铁桶装，每桶净含量一般为50kg、100kg或200kgo也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB 3796的规定。5.2 贮运口比虫琳原药包装件应贮存在通风、干

13、燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.3 安全本品属中等毒性杀虫剂。吞噬和吸人均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套GB 28126-2011 穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.4 验收期日比虫琳原药的验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6 附录A(资料性附录)E比虫啪的的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分毗虫琳的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Imidacloprid CAS登录号:138

14、261-41-3 CIPAC数字代码:582化学名称:1-(6-氯-3-毗睫基甲基)-N-硝基亚咪瞠烧-2-基胶结构式z实验式:C9 H10 CINs O2 相对分子质量:255.7生物活性:杀虫熔点:144 .C 蒸气压(20.C) :4X 10一7mPa JrdJJo GB 28126-2011 溶解度(20.C，g/L):水0.61，甲苯0.68，二氯甲烧55，异丙醇1.2，正己烧小于O.1 稳定性:pH值511时稳定，不易水解。二日-UNFN阁。国华人民共和国家标准毗虫琳原药中GB 28126-2011 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)晤网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张o.75 字数15千字2012年3月第一次印刷开本880X12301/16 2012年3月第一版峰16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-44783 GB 28126-2011 打印H期:2012年4月16H F002A