DB36 T 814.1-2014 钬铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H11 DB36 江西省地方标准 DB 36/T 814.12014 钬铁合金化学分析方法 第 1 部分：稀土总量的测定 重量法 Chemical analysis methods of holmium ferroalloy Part 1： Determination of total rare earth contents Gravimetry 2014 - 11 - 27 发布 2015 - 03 - 01 实施 江西省质量技术监督局 发布 DB 36/T 814.12014 I 前 言 DB36/T 814-2014钬铁合金化学分析方法共分为3个部分： 第1部

2、分：稀土总量的测定 重量法； 第2部分：稀土杂质的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法。 本部分为第1部分。 本部分由江西省稀土标准化技术委员会归口。 本部分主要起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检验中心、江西省钨与稀土研究院 本部分参加起草单位：赣州晨光稀土新材料有限公司、赣县红金稀土有限公司 本部分主要起草人：吴希、孙仙源、李安运、陈星斌、汤洁、刘道斌 、杨建、陈燕、梁斌、谢亚 莉、郑玉梅。 DB 36/T 814.12014 1 钬铁合金化学分析方法 第 1 部分：稀土总量的测定 重量法 1 范围 本部分规定了钬铁合金中稀土总量的测定方法。 本部分适用

3、于钬铁合金中稀土总量的测定，测定范围:70.00%90.00%。 2 方法原理 试料用盐酸溶解，用氢氟酸沉淀稀土，以分离大量铁及微量镁等杂质；用硝酸和高氯酸破坏氟化稀 土，以盐酸溶解稀土，在pH1.52.0条件下，用草酸乙醇溶液均相沉淀稀土，沉淀经过滤、洗涤、灰 化、高温灼烧后生成稀土氧化物，至恒重。 3 试剂和材料 3.1 盐酸（1.19g/mL）。 3.2 过氧化氢（30）。 3.3 氢氟酸（1.14 g/mL）。 3.4 硝酸（1.42 g/mL） 3.5 高氯酸（1.67 g/mL） 3.6 乙醇溶液。 3.7 氨水（11）。 3.8 盐酸（11）。 3.9 氢氟酸洗液（298） 3.

4、10 氯化铵-氨水洗液：100mL 水中含 2g 氯化铵和 2mL 氨水。 3.11 草酸-乙醇溶液：称取 100g 草酸溶于 1L 的热水中，再加入 500mL 乙醇溶液。 3.12 草酸-乙醇洗液（2g/L）：称取 2g 草酸溶于 1L 的水中，再加入 10mL 乙醇溶液。 3.13 精密 pH 试纸（0.5 5.0）。 DB 36/T 814.12014 2 4 试样 将试样去掉表面氧化层后，取样后立即称量。 5 分析步骤 5.1 试料 称取2.5g试样（5），准确至0.0001g。 5.2 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 5.3 测定 5.3.1 试料的溶解：将试料（

5、6.1）置于 300mL 烧杯中，加 2 0mL 盐酸（3.8），2 滴过氧化氢（3.4） 助溶，盖上表面皿低温加热至试料完全溶解至清亮，冷却后，移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 5.3.2 沉淀分离 分取 25.00mL 试液（6.3.1）于 300mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入少许纸浆，加入热水至 100mL，加 入 15mL 氢氟酸（3.3）。在 90 100水浴中保温 25min,取下，稍冷，用慢速定量滤纸过滤。用氢氟 酸洗液（3.9）洗涤烧杯 2 3 次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，再洗涤沉淀 3 4 次。 将沉淀连同滤纸移入 300mL 玻璃烧杯中

6、，加入 30mL 硝酸（ 3.4）,8mL 高氯酸（3.5），加热至沉淀 完全溶解并冒烟至近干，取下，稍冷，加入 10mL 盐酸（3.2），加入 1mL 过氧化氢（3.2），加热使沉 淀溶解。加水至 150mL，煮沸。加近沸的 50mL 草酸-乙醇溶液（3.11），加热近沸，用氨水（3.7）和 盐酸（3.8）调节 pH 1.5 2.0（用精密试纸试验），于 80 90保温 30min，冷却至室温，陈化 2h。 用慢速定量滤纸过滤，用草酸-乙醇洗液（3.12）洗涤烧杯 3 4 次，用滤纸片擦净烧杯，将沉淀全 部转移至滤纸上，洗涤沉淀 6 8次。 5.3.3 灼烧、恒重 将沉淀连同滤纸放入于 10

7、00灼烧至恒重的瓷坩埚中，烘干、灰化，于 950灼烧 1h。冷却至室 温立即称样。 重复灼烧和称重的操作，直至坩埚连同烧成物的质量恒定。 6 分析结果的计算 按公式（1）计算稀土总量（RE），以质量分数（）表示： DB 36/T 814.12014 3 100 8730.0)mm( )( 01 21 = mV V RE (1) 式中： m 1 铂坩埚及烧成物的质量，单位为克（g）； m 2 铂坩埚的质量，单位为克（g）； V 试料的总体积，单位为毫升（mL）； 1 V 分取试料的总体积，单位为毫升（mL）； 0 m 试料的质量，单位为克（g）； 0.8730氧化钬换算成金属钬的换算系数。 7 精密度 7.1 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。 表 1 实验室之间分析结果的允许差值 质量分数/ 允许差/ 70.0080.00 0.50 80.0090.00 0.60 8 质量控制与保证 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 _