DB34 T 2820-2017 中草药中 330 种农药残留量的测定 液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法.pdf
《DB34 T 2820-2017 中草药中 330 种农药残留量的测定 液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《DB34 T 2820-2017 中草药中 330 种农药残留量的测定 液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法.pdf(63页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、ICS 65.020.20 B 38 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 28202017 中草药中 330种农药残留量的测定 液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法 Determination of 330 pesticides residues in traditional chinese medicines LC-QTOF method 文稿版次选择 2017 - 03 - 30发布 2017 - 04 - 30实施 安徽省质量技术监督局 发布 DB34/T 28202017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。
2、 本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:安徽省检验检疫科学技术研究院、阜阳市食品药品检验中心。 本标准主要起草人:韩芳、宋伟、吕亚宁、伊芳、丁磊、周典兵、胡艳云、郑平、盛旋。 DB34/T 28202017 1 中草药中 330 种农药残留量的测定 液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法 1 范围 本标准规定了中草药中 330 种农药残留量的液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法。 本标准适用于人参、枸杞、川芎、菊花和枇杷叶中 330 种农药残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不
3、注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 样品中多种农药经乙腈提取,采用快速样品前处理技术 QuEChERS 方法净化,液相色谱四级杆飞行 时间串联质谱法测定,标准加入法定量。 4 试剂和材料 4.1 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.2 乙腈:色谱纯。 4.3 丙酮:色谱纯。 4.4 甲酸:色谱纯。 4.5 甲醇:色谱纯。 4.6 乙酸铵:分析纯。 4.7 氯化钠:分析纯。 4.8 无水硫酸镁(MgSO 4):分析纯。 4.9 石墨化炭黑(GCB)。 4.1
4、0 十八烷基硅烷 (ODS) 键合相吸附剂(C 18):粒径 40 m 60 m。 4.11 柠檬酸钠:分析纯。 4.12 柠檬酸二钠倍半水合物:分析纯。 4.13 基质分散固相萃取剂:900 mg MgSO4、150 mg N-丙基乙二胺(PSA)和 120 mg 石墨化炭黑(GCB)。 4.14 农药标准物质:纯度95,参见附录 A。 4.15 标准储备溶液 分别称取适量(精确至 0.1 mg)各种农药化学污染物标准物分别于 10 mL 容量瓶中,根据标 准物的溶解性选择甲醇、 乙腈、 丙酮等溶剂溶解并定容至刻度, 标准储备溶液避光 0-4保存, 可使用一年。 DB34/T 2820201
5、7 2 4.16 混合标准溶液(混合标准溶液 A、B、C、D 和 E) 按照农药的性质和保留时间,将 330 种农药化学污染物分成五组。本标准对 330 种农药化学污 染物的分组及其混合标准溶液浓度参见附录 A。 根据每种农药的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度,移取一定量的单个农药标准 储备溶液于 100 mL 容量瓶中,用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光 0-4保存,可使用一 个月。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-四级杆飞行时间质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。 5.2 色谱柱: C18,3.5 m,100 mm2.1 mm。 5.3 分析天平:感量 0.1 mg 和 0.0
6、1 g。 5.4 匀浆机:转速不低于 20000 r/min。 5.5 离心机:转速不低于 4500 r/min。 5.6 氮吹浓缩仪。 5.7 涡旋混合器。 5.8 水平振荡器。 6 试样制备与保存 在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 6.1 试样制备 从原始样品中取出有代表性样品约 500 g,用组织捣碎机充分捣碎混匀,均分成两份,分别装入洁 净容器作为试样,密封,并标明标记。 6.2 试样保存 将试样置于 -18以下冷冻避光保存。 7 分析步骤 称取 10 g(精确至 0.01 g)样品于 50 mL 离心管中,先加入 10 mL 水,静置 30 min,涡旋振
7、荡后加入 10 mL 乙腈,13500 r/min 均质提取 1 min,加入 4.0 g MgSO 4、1.0 g NaCl、1.0 g 柠檬 酸钠、0.5 g 柠檬酸二钠倍半水合物,涡旋 1 min 后,8000 r/ min 离心 5 min,吸取 5 mL 上清液于 含有 900 mg MgSO 4、150 mg N-丙基乙二胺(PSA)和 120 mg 石墨化炭黑(GCB)的净化管中,涡旋 1 min 后静置,4000 r/min 离心 5 min,取上清于另一干净试管中,在 40水浴中氮气吹干,用 1 mL 乙 腈+0.1甲酸水(2+8,v/v)定容液溶解,过 0.22 m 滤膜,
8、滤液供仪器测定。 8 测定 8.1 色谱条件 液相色谱条件参考如下: DB34/T 28202017 3 a) 色谱柱:SB-C 18, 3.5 m, 100 mm2.1 mm 或相当者; b) 流动相:A 为 0.1甲酸水(含 0.5 mmol 的乙酸铵),B 为乙腈; c) 柱温:40; d) 进样量:10 L; e) 流动相梯度洗脱条件见表 1。 表1 流动相梯度洗脱条件 时间 (min) 流速 (L/min) A B 0 400 99 1 3.0 400 70 30 6.0 400 60 40 15.0 400 40 60 19.0 400 10 90 23.0 400 10 90 2
9、3.01 400 99 1 27.0 400 99 1 8.2 质谱条件 质谱参考条件如下: a) 电喷雾电离正离子模式(ESI+)和负离子模式(ESI-); b) 毛细管电压:4.0 kV; c) 干燥气温度:325; d) 干燥气流量:10 L/min; e) 鞘流气温度:325; f) 鞘流气流速:11 L/min; g) 雾化气压力:40 psi; h) 锥孔电压:60 V; i) 碎裂电压:140 V。 8.3 定性测定 以各化合物标准溶液进行质谱扫描获得 330 种 目标化合物的特征碎片离子和、保留时间等信息, 计算各化合物的精确质量数,建立基于精确质量数、保留时间和质谱图信息的筛
10、查列表,同时设置质量 数偏差、保留时间偏差范围等判定标准,建立 330 种农药精确质量数据库。通过分子离子的精确质量 偏差、同位素分布、同位素比例和保留时间对农药残留进行定性测定。 8.4 定量测定 按照液相色谱四级杆飞行时间串联质谱条件测定样品和基质标准工作溶液。 基质标准工作液和待测 液中检测农药的响应值应在仪器线性响应范围内。若响应值超出线性范围,应用空白基质样液将其稀释 至线性范围内进行定量测定。测定结果按公式(1)计算样品中待测物的含量。 8.5 空白试验 DB34/T 28202017 4 除不加试样外,按上述分析步骤进行。 9 结果计算和表述 按公式(1)计算试样中农药残留的含量
11、,计算结果需扣除空白值。 x x C A A C i i . (1) 式中: Ci 试样溶液中待测物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Cx 标准溶液中被测组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Ax 标样的峰面积; Ai 待测样品的出峰面积。 10 定量限、回收率 本标准中 330 种农药的定量限参见附录A;本标准的回收率数据参见附录B。 DB34/T 28202017 5 A A 附 录 A (资料性附录) 330 种农药标准物质信息 表A.1 330 种农药标准物质信息 序 号 中文名称 英文名称 CAS号 精确 质量数 精确 质量数 保留时间 (min) 分 组 检出限 (
12、g/kg) 1 双苯基脲 1,3-Diphenyl urea 102-07-8 C 13H12N2O 212.0950 7.11 A 3.0 2 乙草胺 Acetochlor 34256-82-1 C 14H20ClNO2 269.1183 12.69 A 7.5 3 莎稗磷 Anilofos 64249-01-0 C 13H19ClNO3PS2 367.0233 14.86 A 8.3 4 莠去通 Atratone 1610-17-9 C 9H17N5O 211.1433 4.37 A 8.3 5 益棉磷 Azinphos-ethyl 2642-71-9 C 12H16N3O3PS2 345
13、.0371 13.35 A 3.0 6 嘧菌酯 Azoxystrobin 131860-33-8 C 22H17N3O5 403.1168 11.26 A 3.1 7 麦锈灵 Benodanil 15310-01-7 C 13H10INO 322.9807 8.45 A 6.9 8 地散磷 Bensulide 741-58-2 C 14H24NO4PS3 397.0605 15.26 A 11.7 9 联苯三唑醇 Bitertanol 55179-31-2 C 20H23N3O2 337.1790 12.82 A 12.0 10 溴苯烯磷 Bromfenvinfos 33399-00-7 C
14、12H14BrCl2O4P 401.9190 14.18 A 12.7 11 丁酮威亚砜 Butocarboxim sulfoxide 34681-24-8 C7H14N2O3S 206.0725 2.17 A 10.0 12 仲丁灵 Butralin 33629-47-9 C 14H21N3O4 295.1532 18.22 A 9.4 13 硫线磷 Cadusafos 95465-99-9 C 10H23O2PS2 270.0877 14.75 A 5.9 14 甲萘威 Carbaryl 63-25-2 C 12H11NO2 201.0790 6.33 A 10.5 15 双酰草胺 Car
15、betamide 16118-49-3 C 12H16N2O3 236.1161 4.69 A 12.9 16 绿麦隆 Chlorotoluron 15545-48-9 C 10H13ClN2O 212.0716 6.18 A 13.0 17 醚黄隆 Cinosulfuron 94593-91-6 C 15H19N5O7S 413.1005 5.75 A 6.5 18 异噁草松 Clomazone 81777-89-1 C 12H14ClNO2 239.0713 8.06 A 11.7 19 解草酯 Cloquintocet-mexyl 99607-70-2 C 18H22ClNO3 335.
16、1288 16.85 A 5.4 20 氰草津 Cyanazine 21725-46-2 C 9H13ClN6 240.0890 5.26 A 6.7 21 环莠隆 Cycluron 8015-55-2 C 11H22N2O 198.1732 6.52 A 6.6 22 二嗪农 Diazinon 333-41-5 C 12H21N2O3PS 304.1011 15.09 A 3.0 23 苄氯三唑醇 Diclobutrazole 75736-33-3 C 15H19Cl2N3O 327.0905 11.80 A 8.8 24 二甲吩草胺 Dimethenamid 87674-68-8 C 12
17、H18ClNO2S 275.0747 9.76 A 9.5 25 敌瘟磷 Edifenphos 17109-49-8 C 14H15O2PS2 310.0251 13.60 A 3.1 26 戊草丹 Esprocarb 85785-20-2 C 15H23NOS 265.1500 17.26 A 13.1 27 乙环唑 Etaconazole 71245-23-3 C 14H15Cl2N3O2 327.0541 11.14 A 3.0 28 磺噻隆 Ethidimuron 30043-49-3 C 7H12N4O3S2 264.0351 3.64 A 7.8 29 伐灭磷 Famphur 52
18、-85-7 C 10H16NO5PS2 325.0208 9.54 A 10.4 30 氯苯嘧啶醇 Fenarimol 60168-88-9 C 17H12Cl2N2O 330.0327 10.75 A 3.9 31 倍硫磷亚砜 Fenthion sulfoxide 3761-41-9 C 10H15O4PS2 294.0149 6.10 A 4.5 DB34/T 28202017 6 序 号 中文名称 英文名称 CAS号 精确 质量数 精确 质量数 保留时间 (min) 分 组 检出限 (g/kg) 32 吡氟禾草隆 Fluazifop-butyl 69806-50-4 C 19H20F3N
19、O4 383.1344 17.71 A 9.7 33 氟虫脲 Flufenoxuron 101463-69-8 C 21H11ClF6N2O3 488.0362 17.85 A 14.7 34 氟酰胺 Flutolanil 66332-96-5 C 17H16F3NO2 323.1133 13.02 A 11.0 35 氟吡甲禾灵 Haloxyfop-methyl 69806-40-2 C 16H13ClF3NO4 375.0485 16.34 A 10.6 36 咪唑磺隆 Imazosulfuron 122548-33-8 C 14H13ClN6O5S 412.0357 7.88 A 15.
20、0 37 吡虫啉 Imidacloprid 138261-41-3 C 9H10ClN5O2 255.0523 3.74 A 7.8 38 茚虫威 Indoxacarb 144171-61-9 C 22H17ClF3N3O7 527.0707 16.72 A 7.1 39 丙森锌 Iprovalicarb 140923-17-7 C 18H28N2O3 320.2100 10.63 A 5.5 40 丁嗪草酮 Isomethiozin 57052-04-7 C 12H20N4OS 268.1358 13.48 A 4.5 41 异丙威 Isoprocarb 2631-40-5 C 11H15N
21、O2 193.1103 7.16 A 3.0 42 异恶酰草胺 Isoxaben 82558-50-7 C 18H24N2O4 332.1736 12.21 A 11.5 43 特安灵 Karbutilate 4849-32-5 C 14H21N3O3 279.1583 5.64 A 12.9 44 甲磺胺磺隆 Mesosuifuron-methy l 208465-21-8 C17H21N5O9S2 503.0781 6.83 A 3.1 45 甲硫威砜 Methiocarb Sulfone 2179-25-1 C 11H15NO4S 257.0722 4.27 A 6.0 46 盖草津 M
22、ethoprotryne 841-06-5 C 11H21N5OS 271.1467 6.65 A 9.2 47 烯啶虫胺 Nitenpyram 150824-47-8 C 11H15ClN4O2 270.0884 2.82 A 10.6 48 多效唑 Paclobutrazol 76738-62-0 C 15H20ClN3O 293.1295 8.83 A 3.0 49 戊菌唑 Penconazole 66246-88-6 C 13H15Cl2N3 283.0643 12.57 A 14.9 50 甜菜宁 Phenmedipham 13684-63-4 C 16H16N2O4 300.111
23、0 9.42 A 11.2 51 抗蚜威 Pirimicarb 23103-98-2 C 11H18N4O2 238.1430 4.47 A 6.6 52 去甲基甲酰 胺抗蚜威 Pirimicarb-desmeth yl-formamido 27218-04-8 C11H16N4O3 252.1222 5.16 A 3.9 53 丙草胺 Pretilachlor 51218-49-6 C 17H26ClNO2 311.1652 16.31 A 10.9 54 扑草净 Prometryne 7287-19-6 C 10H19N5S 241.1361 8.81 A 4.8 55 毒草胺 Propa
24、chlor 1918-16-7 C 11H14ClNO 211.0764 7.50 A 3.0 56 丙虫磷 Propaphos 7292-16-2 C 13H21O4PS 304.0898 13.25 A 12.0 57 百克敏 Pyraclostrobin 175013-18-0 C 19H18ClN3O4 387.0986 15.53 A 11.3 58 吡咪唑 Rabenzazole 40341-04-6 C 12H12N4 212.1062 6.55 A 3.1 59 西草净 Simetryn 1014-70-6 C 8H15N5S 213.1048 5.27 A 11.7 60 磺
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- DB34 2820-2017 中草药中 330 种农药残留量的测定 液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法 2820 2017 中草药 农药 残留 测定 色谱 四极杆 飞行 时间 串联 质谱法

链接地址:http://www.mydoc123.com/p-1481713.html