DB32 T 3636-2019 车用汽油中甲缩醛含量的测定 多维气相色谱法.pdf

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1、ICS 75.160.20E31备 案 号 ： DB32江 苏 省 地 方 标 准DB32/3636 2019车 用 汽 油 中 甲 缩 醛 含 量 的 测 定多 维 气 相 色 谱 法 DeterminationofMethylalinMotorGasoline-MultidimensionalGasChromatography 2019-09-19发 布 2019-10-31实 施江 苏 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB32/T 36362019 I 前 言本 标 准 按 照 GB/T 1.1-2009给 出 的 规 则 起 草 。本 标 准 由 连 云 港 市 质 量 技 术

2、 综 合 检 验 检 测 中 心 提 出 。本 标 准 由 江 苏 省 市 场 监 督 管 理 局 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 ： 连 云 港 市 质 量 技 术 综 合 检 验 检 测 中 心 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 王 林 江 、 封 丽 娟 、 张 晶 、 夏 存 敬 、 王 海 波 、 王 雪 莲 、 徐 珊 珊 。本 标 准 为 首 次 发 布 。 DB32/T 36362019 1 车 用 汽 油 中 甲 缩 醛 含 量 的 测 定 多 维 气 相 色 谱 法警 示 使 用 本 标 准 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验 。

3、本 标 准 的 使 用 可 能 涉 及 某 些 有 危 险 的材 料 、 设 备 和 操 作 ， 本 标 准 并 未 指 出 所 有 可 能 的 安 全 问 题 。 使 用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 监 控 措 施 ，并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规 规 定 的 条 件 。1 范 围本 标 准 规 定 了 采 用 气 相 色 谱 法 测 定 车 用 汽 油 中 甲 缩 醛 含 量 （ 质 量 分 数 ） 的 方 法 。本 标 准 适 用 于 车 用 汽 油 中 甲 缩 醛 含 量 的 测 定 。 本 标 准 方 法 检 出 限 为 0.01%。2 方 法 提 要

4、 将 待 测 汽 油 试 样 与 内 标 物 丁 酮 一 起 导 入 带 有 中 心 切 割 和 两 个 色 谱 柱 的 色 谱 系 统 ， 组 分 首 先 进 入 预 分离 的 色 谱 柱 并 按 照 保 留 时 间 顺 序 分 离 ， 通 过 中 心 切 割 仅 使 甲 缩 醛 至 丁 酮 部 分 从 预 柱 流 出 后 进 入 与 之 相 连的 毛 细 管 分 析 柱 。 进 入 毛 细 管 分 析 柱 的 组 分 在 色 谱 柱 上 实 现 分 离 ， 通 过 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 检 测 ， 采 用内 标 法 定 量 。3 试 剂 和 材 料3.1 丁 酮 、 甲 缩

5、醛 、 异 辛 烷 ， 均 为 分 析 纯 及 以 上 纯 度 。3.2 载 气 ： 氮 气 ， 纯 度 不 小 于 99.99%。3.3 燃 气 ： 氢 气 ， 纯 度 不 小 于 99.99%。3.4 空 气 ： 需 经 净 化 器 净 化 ， 不 含 有 机 化 合 物 和 水 。4 仪 器 4.1 电 子 天 平 ： 精 度 0.1mg。4.2 气 相 色 谱 仪 除 具 有 常 规 配 件 外 ， 还 应 带 有 分 流 /不 分 流 进 样 口 ， 具 有 中 心 切 割 系 统 ， 预 分 离 的 微 柱 ，分 离 分 析 的 毛 细 管 柱 ， 氢 火 焰 离 子 化 检 测

6、器 （ FID） 。 中 心 切 割 及 色 谱 系 统 示 意 图 见 资 料 性 附 录 A。5 试 验 步 骤5.1 色 谱 分 析 条 件色 谱 分 析 条 件 如 表 1所 示 。 DB32/T 36362019 2 表 1 色 谱 分 析 条 件设 备 条 件 /要 求色 谱 柱 微 填 充 色 谱 柱 （ 20%TCEP/ChromosorbPAW， 80-100mesh， 60cm OD1.6mm ID1mm）毛 细 管 色 谱 柱 （ SE-3050m 0.53mm 3 m）载 气 高 纯 氮 气燃 气 高 纯 氢 气 （ 30mL/min）助 燃 气 净 化 空 气 （ 3

7、00mL/min）色 谱 条 件 微 填 充 色 谱 柱 流 量 为 5mL/min； 辅 助 气 流 量 为 5mL/min； 毛 细 管 色 谱 柱 流量 为 5mL/min； 分 流 进 样 口 温 度 250 ； 检 测 器 温 度 250 ； 柱 箱 ： 起 始50 ， 保 持 10min， 然 后 以 10 /min的 速 率 升 温 至 100 ， 保 持 15min； 分 流 比 1:30。切 割 时 间 甲 缩 醛 出 峰 时 间 前 推 0.2分 钟 为 第 一 次 阀 切 换 时 间 ， 丁 酮 出 峰 时 间 后 推 0.5分 钟 为 第 二 次 阀 切 换 时 间注

8、： 实 验 室 可 根 据 具 体 仪 器 配 置 确 定 最 佳 试 验 条 件 。5.2 校 正 曲 线 的 建 立5.2.1 校 正 溶 液 的 配 制以 丁 酮 为 内 标 物 ， 异 辛 烷 为 稀 释 溶 剂 配 制 甲 缩 醛 校 正 溶 液 。 盖 上 瓶 塞 记 录 10mL棕 色 空 容 量 瓶 质 量 ，打 开 瓶 塞 ， 并 用 移 液 管 或 滴 管 小 心 的 分 别 将 约 0.01g、 0.05g、 0.2g、 0.5g、 1g的 甲 缩 醛 加 入 容 量 瓶 ， 迅速 盖 上 瓶 塞 并 称 量 ， 然 后 小 心 加 入 内 标 物 丁 酮 约 0.3mL

9、， 盖 上 瓶 塞 称 量 ， 最 后 用 异 辛 烷 稀 释 至 刻 度 ， 盖 上 瓶 塞 称 量 。 所 有 称 量 精 确 至 0.1mg。 上 述 所 用 试 剂 易 挥 发 ， 称 量 过 程 要 迅 速 ， 以 减 少 误 差 。5.2.2 校 正 溶 液 的 气 相 色 谱 分 析依 5.1设 置 的 气 相 色 谱 仪 参 数 ， 分 别 吸 取 不 同 浓 度 的 甲 缩 醛 标 样 溶 液 进 样 ， 进 样 量 1.0 L， 按 5.1确 定 的 阀 切 换 时 间 进 行 切 换 。 以 甲 缩 醛 和 内 标 物 丁 酮 的 质 量 比 （ Wi/Ws） 为 横 坐

10、 标 ， 甲 缩 醛 和 内 标 物 丁酮 的 峰 面 积 比 （ Ai/As） 为 纵 坐 标 做 校 正 曲 线 。 校 正 曲 线 的 相 关 系 数 R2应 不 低 于 0.990。校 正 曲 线 方 程 见 式 （ 1） ： y=ax+b .（ 1）式 中 ：y 甲 缩 醛 和 内 标 物 丁 酮 的 峰 面 积 比 （ Ai/As） ；x 甲 缩 醛 和 内 标 物 丁 酮 的 质 量 比 （ Wi/Ws） ；a 斜 率 ； b 截 距 。5.3 汽 油 试 样 的 测 定取 10mL棕 色 容 量 瓶 盖 上 瓶 塞 ， 记 录 空 容 量 瓶 质 量 ， 精 确 至 0.1mg

11、， 采 用 移 液 管 或 滴 管 将 0.3mL的 内 标物 丁 酮 转 移 至 容 量 瓶 ， 记 录 质 量 ， 最 后 用 待 测 汽 油 试 样 稀 释 至 刻 度 ， 盖 上 瓶 塞 称 量 。 在 相 同 试 验 条 件 下 ， DB32/T 36362019 3 吸 取 1.0 L试 样 上 机 分 析 ， 记 录 试 样 的 峰 面 积 ， 通 过 校 正 曲 线 计 算 甲 缩 醛 的 浓 度 。 必 要 时 ， 可 用 异 辛 烷对 试 样 稀 释 。 典 型 色 谱 图 见 附 录 B。6 数 据 处 理根 据 保 留 时 间 对 峰 定 性 后 ， 按 式 （ 2）

12、计 算 汽 油 试 样 中 甲 缩 醛 的 含 量 ：%100m )/Ai Wsfa bAs（ .（ 2）式 中 ： 汽 油 试 样 中 甲 缩 醛 的 含 量 ， 用 质 量 分 数 表 示 （ %） ；Ai 汽 油 试 样 中 甲 缩 醛 的 峰 面 积 ； As 汽 油 试 样 中 内 标 物 的 峰 面 积 ；Ws 汽 油 试 样 中 内 标 物 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） ；a、 b 按 照 式 （ 1） 求 出 的 方 程 的 斜 率 和 截 距 ；m 汽 油 试 样 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） ；f 汽 油 试 样 的 稀 释 系 数 。7 结 果 报

13、 告7.1 取 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 最 终 结 果 ， 报 告 样 品 的 甲 缩 醛 含 量 （ 质 量 分 数 ） ， 结 果 保 留 至 小数 点 后 两 位 。7.2 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 0.20%。7.3 不 同 实 验 室 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 0.30%。 DB32/T 36362019 4 AA附 录 A（ 资 料 性 附 录 ）中 心 切 割 及 色 谱 系 统 示 意 图 图 A.1 中 心 切 割 及 色 谱 系 统 示 意 图 DB32/T 36362019 5 BB附 录 B（ 资 料 性 附 录 ）典 型 色 谱 图 说 明 ：1 异 辛 烷 2 甲 缩 醛 3 丁 酮图 B.1 异 辛 烷 、 甲 缩 醛 和 丁 酮 在 预 柱 中 的 典 型 图 谱 说 明 ：1 甲 缩 醛 2 丁 酮图 B.2 甲 缩 醛 和 丁 酮 在 分 析 柱 中 的 典 型 图 谱 DB32/T 36362019 6 说 明 ：1 丁 酮 图 B.3 不 含 甲 缩 醛 汽 油 在 分 析 柱 中 的 典 型 图 谱 说 明 ：1 甲 缩 醛 1 丁 酮图 B.4 添 加 有 甲 缩 醛 和 丁 酮 的 汽 油 在 分 析 柱 中 的 典 型 图 谱_