DB15 T 1427-2018 工作场所空气中硫酸二甲酯的测定 气相色谱质谱法.pdf

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1、 ICS 13.040.20 C 51 备案号： 59320-2018 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1427 2018 工作场所空气中硫酸二甲酯的 测定 气相色谱质谱法 Determination of dimethyl sulfate in the air of workplace by gas chromatography mass spectrometry 2018-06-05 发布 2018-09-05 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1427 2018 I 前 言 本标准根据 GB/T 1.1-2009给出的 规则起草。 本标

2、准由内蒙古自治区特种设备检验院提出。 本标准由 内蒙古自治区特种设备标准化技术委员会 （ SAM/TC 12） 归口 。 本标准起草单位：内蒙古自治区特种设备检验院。 本标准主要起草人：高亚利、高俊、张晓艳 、任瑞霞 、 包江枫、徐洪涛、 周朋飞 。 DB15/T 1427 2018 1 工作场所空气中硫酸二甲酯的测定 气相色谱质谱法 1 范围 本标准规定了工作场所空气中硫酸二甲酯的溶剂解吸 -气相色谱质谱法。 本标准适用 于 工作场所空气中硫酸二甲酯浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用

3、文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分：工作场所 空气中化学物质的测定方法 3 硫酸二甲酯的基本信息 硫酸二甲酯的基本信息见表 1。 表 1 硫酸二甲酯的基本信息 化学物质 化学文摘号 特征离子 定量离子 硫酸二甲酯（ Dimethyl sulfate） 77-78-1 95, 79, 66 95 4 原理 空气中 蒸气态 硫酸二甲酯 用硅胶 采样管 采集 ，乙腈解吸后， 经 气相色谱 柱分离，质谱检测器检测 ， 以保留时间和特征离子峰进行定性，以定量离子的峰面积定量。

4、5 仪器 5.1 气相色谱质谱仪。 5.2 硅胶管，溶剂解吸型，内装 100 mg/50 mg 硅胶。 5.3 空气采样管，流量范围为 0 mL/min 500 mL/min。 5.4 移液器 ， 10 L、 100 L。 5.5 容量瓶， 10 mL。 5.6 具塞试管， 10 mL。 5.7 针头过滤器，有机相，滤膜孔径 0.45 m。 DB15/T 1427 2018 2 5.8 气相色谱质谱仪操作参考条件 5.8.1 气相色谱操作参考条件： a) 色谱柱： HP-5MS（ 30 m0.32 mm0.25 m） ，或采用相同性能的色谱柱 ； b) 柱温：初始温度 50 ，保持 3 min

5、，以 10 /min 的速率升温到 100 ，保持 2 min； c) 进样口温度： 200 ； d) 柱流量： 1.0 mL/min； e) 分流比 ： 1:2。 5.8.2 质谱仪操作参考条件 ： a) 电子轰击 离子源： EI 源； b) 离子化能量： 70 eV； c) 离子源温度： 230 ； d) 质量分析器 温度： 150 ； e) 传输线温度： 260 ； f) 扫描模式：选择离子扫描模式，选择离子 95 m/z 为定量离子， 95 m/z、 79 m/z 和 66 m/z 为鉴 定离子； g) 溶剂延迟时间： 3.0 min。 6 试剂 6.1 乙腈， 色谱纯 。 6.2 标

6、准溶液： 1000 g/mL， AccuStandard Inc。或用国家认可的其他标准溶液。 6.3 标准 贮备 溶液： 用经校准的 100 L 移液器 移取 1000 g/mL 标准溶液 0.10 mL 于 10 mL 容量瓶 中配制为 10 g/mL 标准 贮备 液，乙腈定容。 7 样品的采集、运输和保存 7.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 7.2 短时间采样：在采样点，用硅胶管以 300 mL/min 流量采集 15 min 空气样品。 7.3 长时间采样：在采样点，用硅胶管以 50 mL/min 流量采集 1 h 4 h 空气样品。 7.4 采样后，立即封闭硅胶管的两端，置

7、清洁容器内运输和保存。样品在常温下可稳定 3 d。 7.5 样品空白： 将硅胶管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。 然后 同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个 样品空白。 8 分析步骤 8.1 样品处理 DB15/T 1427 2018 3 将前后段硅胶分别倒入两只 10 mL 具塞试管中，各加入 2.0 mL 乙腈，封闭后，超声解吸 30 min， 混匀，样品溶液供测定。 8.2 标准 曲线的绘制 取 4 个 7 个容量瓶，各加入 0.0 mL 10.0 mL 的标准储备液于 10 mL 的容量瓶中，配成浓度为 0.0 g/mL 10.0 g/mL

8、 的硫酸二甲酯标准序列。参照仪器操作条件，将气相色谱质谱仪调节至最佳测定 状态，进样 1 L，在 SIM 模式下以测得离子 95 m/z 的峰面积 对硫酸二甲酯的浓度（ g/mL）绘制标 准曲线，其线性相关系数 R 0.999。 8.3 样品测定 用测定标准系列的条件测定样品和样品空白溶液，测得离子 95 m/z 的峰面积值后，由标准曲线得 硫酸二甲酯的浓度（ g/mL） 。若样品溶液中待测物浓度超过 线性 范围，用乙腈稀释后测定，计算时乘 以稀释倍数。 9 计算 9.1 按式（ 1）计算标准采样体积 。 3.101273293 0 PTVV . (1) 式 (1)中： 0V 标准采样体积，

9、单位为升 (L)； V 采样体积， 单位为升 (L)； P 采样点的大气压 ， 单位为千帕 (kPa)； T 采样点的 温度，单位为摄氏度 ( )。 9.2 按式 (2)计算空气中硫酸二甲酯的浓度。 DV ccC 0 21 )(2 . (2) 式（ 2）中： C空气中硫酸二甲酯的浓度数值，单位为毫克每立方米 (mg/m3)； 2解吸液的体积， 单位为毫升 (mL)； 1c ， 2c 测得前后 段样品溶液 中硫酸二甲酯的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升 (g/mL)； 0V 标准采样体积， 单位为升 (L)； D解吸效率 ， %。 DB15/T 1427 2018 4 9.3 空气中的硫酸

10、二甲酯的时间加权平均接触浓度（ CTWA）按 GBZ 159 规定计算。 10 说明 10.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.005 g/mL，定量下限为 0.01 g/mL，定量测定范围 0.2 g/mL 10.0 g/mL；以采集 4.5 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.002 mg/m3， 最低定量浓度为 0.004 mg/m3；相对标准偏差为 3.5 % 5.2 %，穿透量（ 100 mg 硅胶）为 0.63 mg，解 吸效率为 92.2 % 98.7 %， 依据 GBZ/T 210.4 测定每批硅胶 采样 管的解吸效率。 10.2 本方法的色谱 图 见图 1，质谱图见图 2。 图 1 硫酸二甲酯 色谱 图 图 2 硫酸二甲酯的质谱图