DB13357-1998 氟铃脲原药.pdf

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1、尹，!1.口 iT乙乃Ds 河北省地方标准 1.3$13135 7一1998 氟铃I-J原药 1998-09-30发布1998-10-01实施 河北省技术监督局发布 DE131357一1998 前-Mir闯 本标准由河北省化学工业厅提出。 本标准起草单位:石家庄化工厂。 标准主要起草，七高永民、案丽君、林秀荣、王玉茹。 DB13/357一1998 准标 药 方 原 地 服 省 铃 北 氛 河 1落呀 本标准规定了氟铃腺原药的技术要求、试脸方法、检验规 刘以及标志、包装、运翰和贮存。 本标准适用于由氟铃尿及其生产中产生的杂质组成的氛铃 腺原药。 氛铃脉的其.他名称、结构式和基本物化参数如下: I

2、SO通用名称:Haxaflu二uron 商品名称:氟铃尿 化学名称:1- 3. 5一二级-4-(1,1,2,2一四氟乙氛基)苯基 -3-(2,6一二氟苯甲跳基)服 结构式: ,F Q Q _,C1 FF.-c一N一c一N一屯身-4于一H 一FHH-Cl F F 实脸式:CisHsCl2FsNa0s 相对分子质量:461.1(按1993年国际相对原子质童计) ，生物活性:杀虫 熔点:2022061C,。 蒸汽压(25 0r):0，059mpa 溶解度:水0. 027mg/l(18)、0. 7mg/L(230C)，If醉 11.3g/ij(20C)，二甲苯5.2g/L(200%)。 穗.定性:在酸

3、性条件r比较德定，常温下贮存较稳定。 2引用标准 下列标准所包舍的条文，通过在本标准中引用而梅虎为本 河北省技术监怪局1998-09-30批准1998-10-01实施 .:二_二:一一_.，。_一、1- 口巨 DB13/S57一1998 标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有林准都 会被1多订，使用本标准的各方应探讨便用下列标准最新版本的 可能性。 GB /T 1250-1989根限数值的表示方法和判定方法 GB j T 1600-1998农药水分测定方法 GB IT 1604-1995商a农药验收规All GB /T 1605-1988商A农药采样方法 %AR 3796-1983农

4、药包装通则 3技术要求 3.1外观:灰白色至棕色结晶粉末。 3.2氛铃脉原药应符合表1要求。 表1氛铃服原药控制项目指标 项目 指标 一等品一等品合格品 ll 氛铃脉质量分数，%妻一 ， l 95.“ l 90.086.0 一维点，)197.。192.0187.0 l 水质量分数，%( 1. 0 固体不溶物(甲醇)，%(1.0 4试脸方.法 4.1鉴别试脸 本鉴别试验可与氛铃脉质量分数的测定同时进行。在相同 的色请操作条件下，试样喀液某一色谱峰的保留时间与标样溶 液氛铃服色谱峰的保留时间其相对差值应在1.5%以内。 心11V DB13/357一1998 4.2氛铃脉质量分数 4.2.1方法提要

5、 试样用少量二甲基甲-l胺溶解，用流动相稀释定.容，用正己 烧十二氛甲烧+甲醉做流动相，使用正相硅胶色谱柱和紫外检浏 器，对试样中的氛铃脉进行液相色谱分离和浏定，采用外标法定 话。 4.2.2试剂和溶液 正己烧:分析纯，经0. 45um微孔滤膜过滤; 二或甲烧:分析纯，经0. 45um微孔滤膜过滤; qj醇:色谱纯，经0. 45um徽孔瘾膜过滤; 二甲基甲跳胺:分析纯; 氟铃脉标准品:己知质量分数)99. 0% o 4.2.3仪器 液相色请仪:其有可变波长紫外检测器; 积分仪; 色谱柱:250mm X 4. Smm( i. d.)不锈钢柱，内缤YWG-5um硅胶。 4.2.4液相色谱操作条件

6、柱温:室温: 流动相:正已烧+二级甲烧+甲醇=70+20+10(V/V) ; 流逮:0. 3m1/mir; 检测波长:240nm; 进样量:10u1。 保留时间:奴铃黑7.04min。 氛铃膝液相色谱图，见图to 月诊 D$1313WIM-一一 -一一，.种.种.-一种，. 图1氛铃操演相色谱图 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定操作 参数作适当调整，以期获得最佳效果。 4.2.5测定步豪 a)标样溶液的配侧:称取约0. 028精确至0.000028)氛铃服 标准品于100m1容量瓶中，用少it二甲基甲硫胺溶解，加入20m1 甲醉，再用流动相稀释至刻度，摇匀后用0. 45um孔径浦

7、膜过滤。 RI试样溶液的配制:称取0. 028精确至。.000028)氛铃服原 药试样于loom l容量瓶中，用少r二甲基甲院胺溶解，加入20ml 甲醇，再用流动相稀释至刻度，摇匀后用0. 45um孔径浦膜过浦。 c)测定:在4.2.4色谱操作条件下，待仪器基线德定后，连续 注入数针标样溶液，甘算各针相对响应值，待相邻两针的相对响 应值变化小于1%按下列顺序进行液相色谱分析: 标样溶液、试样溶液、试样溶演.、标样溶液 4. 0.6计算 原药中氛铃服的质量分数X1( %按(1)式计算: A二m,.P X二=“(1) A,.m二 式.中:A:c标样落液中红铃膝峰面秘峥平澎位; Ate试 .律容淮中

8、抓铃膝牛百农时平肯位; 。一氛铃服标准品的质I 一二_一袖油肠一_一湘娜盗舟一知汤痴碑曰山妇肠冶自“ -一月园卜-一-伸-、-一 DE131367一1999 m二试样的质量， P林祥中氛铃脉的质量分数，%。 计算结果应表示至两位小数。 4.2.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.0%0 4.3熔点 4。3.1仪器 恒温干澡箱; 自动熔点测定仪: 毛细管:长20mm，外径1. 4mm,内径lmm o 4.3.2操作步骤 开启自动熔点测定仪，设定测试参数，并按“启动”键。 毛翁管装祥:将研细后的氛铃保试样在100105但温 子澡箱中于澡么b，装入干集、洁净的毛细管中，热后取一根长约 80cm

9、、内径6mm干澡、洁净的玻璃管直立于硬质台面上，将装有 试样的毛细管自上;放入，让其自由落下，反复5-6次，至试样 粉末紧密集结于管底3mm - 4m二。 测定:将装有待测试样的毛细管装入测试孔进行测试。 4. 4水质量分数 按GB/T 1600-1988中“共沸蒸馏法”进行。 任.5固体不溶物 4.5.1试剂 甲醇:分析纯。 4.5.nV仪器 锥形烧瓶:具玻璃磨口接头，260ml a 回流冷凝赛:与锥形瓶配套; DB131367一1998 占氏柑塌或玻璃砂芯柑场:3#; 供箱:110士2; 抽滤瓶。 4.5.3测定步骤 称取iog试样(精确至0.01目，放入锥形瓶中.加入50ml甲醉， 加热

10、回流至所有可溶物溶解。用已恒重的对场过滤溶液，再用 60ml甲阵分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将带姗置于110r洪箱中 千澡u0mlll,取出冷至室溢，称量。甲醉中固体不溶物质量分数 XZ吸%)按(2)式计算: 刀区3一m0 Y2=X 100”“一(2) 口区4 式中:Mg恒重后琳场与不溶物的质量， 。柑塌的质量，不 m4试样的质量，9。 5检验规则 5.1.产品按GBiT 1604进行脸收，极限数值的处理按GB/T 1250 -1989中修约值比较法。 5.10产品以一釜为一批。按照GB IT 1605-1988中“原药采样” 方法进行采样。用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量 应不少于25

11、UL o 6标志、包装、运输和贮存 6.11氛铃服原药的标志和包装应符合GB 3796-1983的规定，并 应有农药生产批准文号和商标。 6.2根据用户要宋或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要 符合G B 3796-1983的规定。 曰咬毖 DB13IM-1998 6.3包装件应贮存在通风、干银的库房中。. 6.4贮运时，严防潮41和日晒，不得与食物、种予、伺料混放， 避免与皮肤，眼睛接触，防止由恤鼻吸入。 6. 5安全:在使用说明书或包装容器上，除有醒目的毒性标志外， 还应有毒性说明、使用注意事项、解毒方法。 6.6保证期:在规定的贮运条件下，氛铃脉原药的保证期，从生 产日期算起，至少为2年。