GB T 14353.21-2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第21部分：砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法.pdf

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1、 书书书 前 言 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法分为 个部分： 第 部分：铜量测定； 第 部分：铅量测定； 第 部分：锌量测定； 第 部分：镉量测定； 第 部分：镍量测定； 第 部分：钴量测定； 第 部分：砷量测定； 第 部分：铋量测定； 第 部分：钼量测定； 第 部分：钨量测定； 第 部分：银量测定； 第 部分：硫量测定； 第 部分：镓量、铟量、铊量、钨量和钼量测定； 第 部分：锗量测定； 第 部分：硒量测定； 第 部分：碲量测定； 第 部分：铊量测定； 第 部分：铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定； 第 部分：锡量测定 氢化物发生原子荧光光谱法； 第 部分：铼量测定 电感耦合等离子体质谱

2、法； 第 部分：砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法。 本部分为 的第 部分。 本部分按照 给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会（ ）归口。 本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所有限公司。 本部分主要起草人：熊英、董亚妮、裴若会、刘晓燕、崔长征。 犌犅 犜 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第 部分：砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 的本部分规定了氢化物发生原子荧光光

3、谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的砷 含量。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中砷含量的测定。 方法检出限： 。 测定范围： 。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 分析实验室用水规格和试验方法 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 原理 样品经硝酸、氯酸钾、盐酸溶解，加入硫酸，沉淀分离铅，在氨性溶液中，以氢氧化铁做载体，砷与 （ ） 共沉淀，分离铜、锌。含砷沉淀经盐酸溶解，加入硫脲 抗坏血酸，掩蔽溶液中残留的干扰离 子，并将五价砷还原为三价。在盐酸介

4、质中，砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器 中分解为原子态砷，以砷的高强度空心阴极灯作“激发”光源，使砷原子发出荧光，砷的荧光强度在一定 范围内与砷的浓度成正比。采用原子荧光光谱仪测定砷的荧光光谱强度，根据原子荧光强度计算样品 中的砷含量。 试剂或材料 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合 要求的二级水。 氯酸钾：分析纯。 盐酸（ ）：优级纯。 硝酸（ ）：优级纯。 氨水（ ）。 盐酸溶液（ ）。 犌犅 犜 盐 酸 溶 液（ ）。 硫 酸 溶 液（ ）。 警示不当的稀释易发生危险！ 氨 水 溶 液（ ）。 三 氯 化 铁 溶 液 （ ） ： 称 取 三 氯 化 铁（

5、 ）于 烧 杯 中，加 入 盐 酸 溶 液（ ）溶 解，用 水 移 入 容 量 瓶 中，并 稀 释 至 刻 度，摇 匀 备 用。 硫 脲 抗 坏 血 酸 混 合 溶 液 （硫 脲） ， （抗 坏 血 酸） ： 称 取 硫 脲 和 抗 坏 血 酸 溶 于 水 中，稀 释 至 ，搅 匀，使 用 时 临 时 配 制。 硼 氢 化 钾 溶 液 （ ） ： 称 取 优 级 纯 氢 氧 化 钾 溶 于 水 中，加 入 硼 氢 化 钾，搅 拌 溶 解，用 水 稀 释 至 ，摇 匀，使 用 时 临 时 配 制。 砷 标 准 溶 液 配 制： ） 砷 标 准 储 备 溶 液 （ ） ：准 确 称 取 三 氧 化

6、 二 砷，于 烧 杯 中， 加 入 氢 氧 化 钠 溶 液（ ），低 温 加 热 溶 解，加 水， 滴 酚 酞 乙 醇 溶 液（ ）， 用 硫 酸 溶 液（ ）中 和 至 红 色 刚 消 失，再 过 量 ，移 入 容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 刻 度，摇 匀 备 用。 警示三氧化二砷为剧毒品，应在佩戴相应防护用品的条件下使用！ ） 砷 标 准 工 作 溶 液 （ ） ：移 取 砷 标 准 储 备 溶 液 ）于 容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 刻 度，摇 匀 备 用。 冷 藏 保 存 可 放 置 。 仪器设备 原 子 荧 光 光 谱 仪，配 砷 高 强 度 空 心 阴 极 灯（原 子

7、荧 光 专 用）。 分 析 天 平：分 度 值 。 样品 按 照 的 相 关 规 定，加 工 样 品 的 粒 径 应 小 于 。 样 品 在 烘 箱 中 烘 ，并 置 于 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 备 用。 根 据 样 品 砷 含 量 的 不 同，按 表 称 取 样 品（ ），精 确 至 。 表 样品量 含 量 范 围 样 品 量 分 取 样 品 溶 液 体 积 犌犅 犜 试验步骤 空白试验 随 同 样 品 进 行 双 份 空 白 试 验，所 用 试 剂 应 取 自 同 一 试 剂 瓶，加 入 同 等 的 量。 验证试验 随 同 样 品 分 析 同 矿 种 的 标 准 物 质。 样品

8、的分解 将 样 品（ ）置 于 烧 杯 中，用 少 量 水 润 湿，加 入 约 氯 酸 钾（ ）与 样 品 用 玻 璃 棒 搅 拌 混 匀，加 入 硝 酸（ ），盖 上 表 面 皿，置 于 控 温 电 热 板 上 加 热 溶 解（必 要 时 可 反 复 加 入 少 量 氯 酸 钾 至 无 单 体 硫 析 出 为 止），当 红 棕 色 二 氧 化 氮 气 体 消 失 后，加 入 盐 酸（ ），继 续 溶 解 ，揭 开 表 面 皿，溶 至 小 体 积，取 下 稍 冷。用 水 吹 洗 杯 壁，加 入 硫 酸 溶 液（ ），搅 匀，加 热 至 产 生 大 量 的 浓 白 烟，取 下 冷 却。用 水 吹

9、 洗 表 面 皿 及 杯 壁 至 约 ，煮 沸 ，再 取 下 冷 却。 用 中 速 定 量 滤 纸 过 滤，滤 液 用 烧 杯 承 接，水 洗 烧 杯 及 沉 淀 各 次 次，沉 淀 弃 去。 将 滤 液 加 水 至 体 积 约 为 ，加 入 三 氯 化 铁 溶 液（ ），盖 上 表 面 皿，加 热 至 近 沸，取 下，边 搅 拌 边 加 氨 水（ ）中 和 至 氢 氧 化 铁 沉 淀 生 成（溶 液 呈 棕 红 色），再 过 量 ，加 热 煮 沸，并 保 温 。冷 却 至 室 温 后，用 中 速 定 量 滤 纸 过 滤，滤 液 弃 去，以 热 氨 水 溶 液（ ）洗 涤 烧 杯 及 沉 淀

10、次 次， 用 盐 酸（ ）分 次 次 将 沉 淀 洗 到 原 烧 杯 中，用 盐 酸 溶 液（ ）洗 涤 滤 纸 至 无 三 价 铁 的 黄 色。将 溶 液 低 温 蒸 发 至 左 右，取 下 冷 却。 将 样 品 溶 液（ ）转 移 至 容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 刻 度，摇 匀。 分 取 样 品 溶 液（ ）置 于 比 色 管 中，加 盐 酸（ ），摇 匀，加 硫 脲 抗 坏 血 酸 混 合 溶 液（ ），用 水 稀 释 至 刻 度，摇 匀，放 置 ，测 定。 标准系列溶液的配制 移 取 、 、 、 、 、 、 砷 标 准 溶 液 ），分 别 置 于 一 组 容 量 瓶 中，加 入

11、 少 量 水，加 盐 酸（ ），摇 匀，加 硫 脲 抗 坏 血 酸 混 合 溶 液 （ ），用 水 稀 释 至 刻 度，摇 匀，放 置 ，备 用。 测定 按 仪 器 操 作 程 序，调 节 仪 器 各 参 数 使 仪 器 达 最 佳 测 量 状 态（参 见 附 录 ），以 硼 氢 化 钾 溶 液（ ）作 还 原 剂，以 盐 酸 溶 液（ ）作 载 流，分 别 测 定 标 准 溶 液 和 样 品 溶 液 中 砷 的 荧 光 强 度。同 时 测 定 空 白 试 验 溶 液 砷 的 荧 光 强 度。 校准曲线的绘制 以 砷 含 量 为 横 坐 标，荧 光 强 度 为 纵 坐 标，绘 制 校 准 曲

12、线，从 校 准 曲 线 上 得 到 相 应 的 砷 含 量。 试验数据处理 砷 的 含 量 以 质 量 分 数 狑 （ ）计，数 值 以 微 克 每 克（ ）表 示，按 下 式 计 算： 狑 （ ） （ ） 犞犞 犿犞 犌犅 犜 式 中： 从 校 准 曲 线 上 查 得 分 取 样 品 溶 液 中 砷 质 量 浓 度 的 数 值，单 位 为 微 克 每 毫 升（ ）； 从 校 准 曲 线 上 查 得 空 白 试 验 溶 液 中 砷 质 量 浓 度 的 数 值，单 位 为 微 克 每 毫 升（ ）； 犞 样 品 溶 液 总 体 积 的 数 值，单 位 为 毫 升（ ）； 犞 测 定 样 品 溶

13、液 体 积 的 数 值，单 位 为 毫 升（ ）； 犞 分 取 样 品 溶 液 体 积 的 数 值，单 位 为 毫 升（ ）； 犿 样 品 质 量 的 数 值，单 位 为 克（ ）。 计 算 结 果 表 示 为： 、 、 、 。 精密度 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值，在 表 给 出 的 水 平 范 围 内，其 绝 对 差 值 不 超 过 重 复 性 限（ 狉 ），超 过 重 复 性 限（ 狉 ）的 情 况 不 超 过 ，重 复 性 限（ 狉 ）按 表 所 列 方 程 式 计 算。 在 再 现 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立

14、测 试 结 果 的 测 定 值，在 表 给 出 的 水 平 范 围 内，其 绝 对 差 值 不 超 过 再 现 性 限（ 犚 ），超 过 再 现 性 限（ 犚 ）的 情 况 不 超 过 ，再 现 性 限（ 犚 ）按 表 所 列 方 程 式 计 算。 氢 化 物 发 生 原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 铜 铅 锌 矿 石 中 砷 含 量 的 精 密 度 见 表 。实 验 室 间 试 验 结 果 数 据 的 统 计 处 理 参 见 附 录 。 表 氢化物发生原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中砷含量的精密度单 位 为 微 克 每 克 元 素 范 围 或 水 平 犿 重 复 性 限 狉 再 现 性 限

15、 犚 砷 狉犿犚犿 注：精 密 度 数 据 是 依 据 ，由 个 实 验 室 对 个 水 平 的 测 试 样 品 进 行 试 验 而 得 到， 个 实 验 室 数 据 全 部 参 加 统 计 计 算。 质量保证和控制 每 次 分 析 测 试，应 同 时 采 用 空 白 试 验、重 复 分 析、标 准 物 质 验 证 等 方 法 进 行 质 量 保 证 与 控 制。 每 分 析 批，应 同 时 进 行 个 空 白 试 验、 的 重 复 样 品 分 析（当 样 品 数 量 不 超 过 个 时，应 进 行 的 重 复 样 品 分 析）和 个 个 同 矿 种 标 准 物 质 验 证 试 验。 重 复

16、性 分 析，两 次 测 定 结 果 的 绝 对 差 应 小 于 表 给 出 的 重 复 性 限 狉 ；再 现 性 分 析，不 同 实 验 室 单 次 测 定 结 果 的 绝 对 差 应 小 于 表 给 出 的 再 现 性 限 犚 。否 则 应 查 找 原 因，纠 正 错 误 后，重 新 进 行 校 核。 犌犅 犜 附 录 犃 （资料性附录） 仪器的参考工作条件 原 子 荧 光 光 谱 仪 的 参 考 工 作 条 件 见 表 。 表 犃 原子荧光光光谱仪的参考工作条件 灯 电 流 负 高 压 载 气 流 量 屏 蔽 气 流 量 原 子 化 器 高 度 犌犅 犜 附 录 犅 （资料性附录） 实验室

17、间试验结果数据的统计处理 犅 精 密 度 协 作 试 验 方 法 重 复 性 限、再 现 性 限 数 据 统 计 结 果 见 表 。 表 犅 氢化物发生原子荧光光谱法测定砷含量重复性限和再现性限统计分析结果 标 准 物 质 参 加 实 验 室 数 可 接 受 结 果 的 实 验 室 数 测 试 结 果 总 平 均 值（ ） 标 准 物 质 认 定 值（ ） 重 复 性 标 准 差（ 犛狉 ）（ ） 重 复 性 变 异 系 数 重 复 性 限（ 狉 ）（ ） 再 现 性 标 准 差（ 犛犚 ）（ ） 再 现 性 变 异 系 数 再 现 性 限（ 犚 ）（ ） 犅 氢 化 物 发 生 原 子 荧

18、光 光 谱 法 测 定 砷 量 正 确 度 评 估 见 表 。 表 犅 氢化物发生原子荧光光谱法测定砷量正确度统计分析 标 准 物 质 （ ） 单 元 测 定 次 数（ 狀 ） 可 接 受 结 果 的 实 验 室 数（ 狆 ） 重 复 性 标 准 差（ 犛狉 ）（ ） 再 现 性 标 准 差（ 犛犚 ）（ ） 犛犚 犛狉 犃 测 试 结 果 总 平 均 值（ ） 标 准 物 质 认 定 值（ ） 测 量 方 法 的 偏 倚（ ）（ ） （ 犃犛犚 ）（ ） （ 犃犛犚 ）（ ） 相 对 误 差（ ） 犃 狀 （ ） 狆狀槡 犌犅 犜 参 考 文 献 测 量 方 法 与 结 果 的 准 确 度（正 确 度 与 精 密 度） 第 部 分：确 定 标 准 测 量 方 法 重 复 性 与 再 现 性 的 基 本 方 法 犌犅 犜