GB T 19336-2003 阿维菌素原药.pdf

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1、GB 19336一2003前言本标准的第3章和第5章是强制的，其余是推荐的.本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。本标准负责起草单位g沈阳化工研究院。本标准参加起草单位z河北威远生物化工股份有限公司、浙江海正化工股份有限公司、华北jfjfJ药集团爱诺有限公司。本标准主要起草人=梅宝贵、李秀杰、路莉、林元成、刘颖新、次素英。I GB 19336-2003 该产品有效成分阿维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数如下g150通用名称:Abamectin 化学名称:(10E .14E .16E.

2、 22Z)-(1R. 45. 5 5.65.6 5. 8R. 125. 135. 20R. 21R. 245)-6 - (5)-仲丁基J-21，24二努基5.11，13.22四甲基2氧代3.7.19三氧杂四环15.6.1.10肌J二十五-10，14.16.22一四烯-6-螺一2仁(5 6仁二氢2H-毗喃)-12-基2.6二脱氧4-0-(2.6二脱氧3-0-甲基L阿拉伯己毗哺糖基)-3-0-甲基L一阿拉伯己毗喃糖背(l)与(10E.14E. 16E. 22Z)-(1R. 45.5 5.邸，日R，8R. 125.135.20R. 21R. 245)-21. 22-二经基-6-异丙基-5.11.13

3、. 22-四甲基-2氧代3.7，19三氧杂四环口5.6.1.10剖.J二十五10.14.16.22四烯6螺2-(5, 6 ，-二氢-2H-毗喃)-12-基2.6-二脱氧4-0-(2.6二脱氧3。甲基L阿拉伯己收喃糖基)-3。甲基L阿拉伯-己口比喃糖背(II)(4:)的混合物。结构式z药原素菌维阿口同HRC H CH3 H CTf3 。H H HO CH, 0、/OH I 9H r 。H H HO H3C/ H OCH3 OCH3 (1) RCH3 (Abamectin B1.) (2) RCH2CH3 (Abamectin Blb) 实验式:(1)Blb CH70014.(2) BIo CH,

4、014 相对分子质量:Blb.858.1，B1，872.1(按1999国际相对原子质量计)生物活性z杀虫熔点150C155C蒸气压(20C):2X 10- mPa 溶解度(21C.g/Ll:水(710)X 10-6甲苯350.丙酬100.异丙醇70.三氯甲:院25.乙醇20.甲醇19. 5.正丁醇10.环己烧6稳定性:在pH值59的水溶液(25C)中稳定性好;对强酸强碱敏感;在紫外光照射下首先会转变为8.9-Z异构体，然后降解为未知产物。范围l 本标准规定了阿维菌素原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由阿维菌素及其生产中产生的杂质组成的阿维菌素原药。GB 19336-2

5、003 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则3 要求3. 1 外观g白色至浅黄色晶体粉末，无可见外来杂质。3.2 阿维菌素原药应符合表1要求。褒1阿维菌素原药控制项目指标项目阿维菌素CB，+B，)质量分数/%二三(B，./B

6、，) ? 干燥减量/%pH值范围a丙嗣不溶物的质量分数/%运二a在正常生产情况下，pH值、丙嗣不榕物的质量分数至少每3个月检验1次.4 试碰方法4. 1 抽样指标92.0 4.0 2.0 4.5-7.0 O. 2 按GB/T1605中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件P最终抽样量应不少于100g. 4.2 鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与阿维菌素含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某两色谱峰的保留时间与标样溶液中阿维菌素Blb与BIo色谱峰的保留时间，其相对差值均分别应在1.5%以内。红外光谱法试样与标样在4000 cm-I-400 cm-I范围内的红外吸收

7、光谱图应无明显差异(见图1)。2 4o 3曲。2。1咽。固1阿维菌素标样红外光谱固4.3 阿维菌素(B，.+ B川质量分放以及a(B，./B，)的测定4.3. 1 方法提要GB 19336-2003 120。剧。试样用甲醇溶解，以甲醇+乙脯+水为流动相，使用以Nova-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(245nm).对试样中的阿维菌素进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2 试剂和溶液甲醇s色谱级g水E新蒸二次蒸馆水s乙脯g色谱级g阿维菌素标样z已知阿维菌素(BIo+B，b)质量分数;?98.0%。4.3.3 仪器高效液相色谱仪2具有可变波长紫外检测器，色谱数据处理机，色谱柱:

8、150mmX3. 9 mm(id)不锈钢柱，内装Nova-PakC18, 5m填充物(或具等同效果的色谱柱), 过滤器g滤膜孔径约0.45m，微量进样器:50L，定量进样管:5L，超声波清洗祷。4.3.4 离效渡相色谱操作条件流动相z世(甲醇a乙腊=水)= 38 38 : 24.经滤膜过滤，并进行脱气;流量:1. 0 mL/min, 柱温z室温(温差变化应不大于2C), 检测波长z245nmg进样体积=5L，保留时间:B.15.6 min.Bb 11. 3 min. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的阿维菌素原药高效液相色谱图见图2.

9、3 GB 19336-2003 1 阿维菌素Bb;2一一阿维菌素Blh0 4.3.5 测定步骤4.3.5.1 标样溶液的制备l Bla -L ? Blb 固2阿维菌素原药的高效液相色谱固称取阿维菌素标样。.05g(精确至O.000 2 g) .置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至J度，摇匀。4. 3. 5. 2 试样溶液的制备称取含阿维菌素。.05g的试样(精确至0.0002 g).置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针阿维菌素(.十B)峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶

10、液、试样溶液、标样榕液的顺序进行测定。4.3.6 计算4 试样中阿维菌素(B，.+ B川的质量分数叫(%)按式(1)计算g式中g四、=A一二三旦兰主A1 X m2 A，一一一标样溶液中，阿维菌素B与B峰面积和的平均值gA 试样溶液中，阿维菌素B，.与战b峰面积和的平均值gm，一一标样的质量，单位为克(g); m一一-标样的质量，单位为克(g); 户标样中阿维菌素(B，+B川的质量分数，%。试样中(B，/B川按式(2)计算z式中(B，/B川=争旦11-B1 b ABla 两针试样溶液中，阿维菌素B峰面积和的平均值gAB1b 两针试样溶液中，阿维菌素B峰面积和的平均值。( 1 ) ( 2 ) GB

11、 19336-2003 4.3.7 允许差阿维菌素质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 干燥减量的测定4.4. 1 仪器烘箱，105C土2C，称量瓶z内径70mm，高40mm; 干燥器。4.4.2 测定步骤将称量瓶放人烘箱中烘1h，取出置于干燥器内冷却至室温，称量(精确至O.000 2 g)。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置2g试样，铺平，称量(精确至O.01 g)，将称量瓶放人烘箱，不加盖，烘1h后，取出并放人干燥器中冷却至室温，称量(精确至O.000 2 g)。4.4.3 计算试样中干燥减量x(%)，按式(3)计算s式中gx=空L二

12、m，X 100 m m，一一试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克(g), m，一一试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克(g)，m 试样的质量，单位为克(g)。4.4.4 允许差两次平行测定结果之相对偏差，应不大于:f:15%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 pH值的测定按GB/T1601测定。4.6 丙商不溶物的质量分戴的测定4. 6. 1 试剂和仪器丙酣g锥形烧瓶，250mL，带配套的冷凝器;玻璃砂芯增塌，G3，烘箱，105C士2C，吸滤瓶，500mL。4.6.2 测定方法( 3 ) 称取试样10g(精确至O.Olg)，放入锥形烧瓶中，加入100mL丙酬，加热回流15min，立刻通过已恒重精

13、确至0.0002 g)的增锅过滤，再用60mL丙阁，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将增揭置于烘箱中干燥30min，取出放于干燥器中冷却，称量(精确至O.000 2 g)。试样中丙酣不溶物的质量分数z的(%)，按式(4)计算2式中gm , -mo W2 =一一二一X100 z m，一-干燥后珩揭与丙固不溶物的总质量，单位为克(g), mo 恒重后增塌的质量，单位为克(g), m一试样的质量，单位为克(g)。4.7 产晶的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。 ( 4 ) 5 GB 19336-2003 5 标志、标签、包装和贮运5. 1 阿维菌素原药的标志、标签、包

14、装，应符合GB3796的规定。5.2 阿维菌素原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装，每桶净含量应不大于25kgo 5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定.5.4 阿维菌素原药包装件应贮存在通风、于燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全z阿维菌素对哺乳动物急性经口毒性较高，属商毒。应避免阿维菌素药剂污染水源。避免药剂接触皮肤，以免经皮肤吸收中毒.避免将药剂溅入眼中或吸人药雾。如果药剂接触皮肤或衣服，应立即用大量清水和肥皂冲洗，如溅入眼中，用大量清水冲洗后，请医生诊治F如有误服，立即催吐并给患者服用吐根糖浆或麻黄素，但切勿给已经昏迷的患者灌喂任何东西或催吐。避免使用能增强r-氨基丁酸活性的药物(如巴比妥等)0 5. 7 验收期z阿维菌素原药验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内，完成产品质量验收，其各项指标均应符合本标准要求。6