GB T 1918-2011 工业硝酸钾.pdf

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1、道自ICS 71.060.50 G 12 和国国家标准11: /、中华人民GB 1918-2011 代替GBjT1918-1998 专甲酸硝业工2012-08-01实施Potassium nitrate for industrial use 2011-12-05发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会数码防伪 目。吕本标准的第7章和第8章内容为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。GB 1918-2011 本标准修订参考了俄罗斯标准rOCT19790: 1974(1995)(工业饵硝石(硝酸饵)(俄文版)中的B类。本标准代替

2、GBjT1918-1998(工业硝酸饵。本标准与GBjT1918-1998主要技术差异:一增设碳酸盐含量指标及试验方法(1998年版的3.2，本版的4.2);一一硝酸饵含量的计算公式中减掉与碳酸盐含量相当的硝酸饵的数值(1998年版的4.1.4，本版的5.4.5) ; 一-氧化物含量的测定改用乘量法和限量比1虫法(1998年版的4.3，本版的5.的。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SACjTC63jSC 1)归口。本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、浙江联大化工有限公司、江西宜春市腾达化工有限责任公司、四川省危险化学品质量监督检验所、湖

3、南浏阳市美奥化工有限公司、陕西省兴平市溢盛化工有限责任公司。本标准主要起草人z李肖锋、余荣华、赵家春、张静娟、赵晨、蔡波、蔡炳华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 1918一1980,GB 1918二1986，GBjT1918-19980 I GB 1918-2011 工业硝酸饵警告:硝酸饵是一种强氧化剂，与有机物接触，在一定的条件下能引起燃烧爆炸，并放出有剌激性的有毒气体，与碳盼或硫磺共热时，能发出强光和燃烧。在生产、贮运和使用过程中应注意安全。1 范围本标准规定了工业硝酸饵的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于主要作为黑火药、导火索、光学玻璃、氨

4、触媒、金属热处理、瓷轴及医药中间体等原料的工业硝酸饵。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 685-1993 化学试剂甲醒溶液GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲廖琳分光光度法GB/T 3051一2000元机化工产品中氯化物含量测定的通用方法隶量法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规

5、格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8946-1998 塑料编织袋GB/T 23945-2009 元机化工产品中氧化物含量测定的通用方法目视比浊法HG/T 3696. 1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式、相对分子量分子式:KN03相对分子质量:101. 10(按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:白色结晶或球形颗粒。4.2 工业硝酸何应符合表1要求。1 GB 1918-2011 表1要求指标项目

6、优等品一等品合格品硝酸饵(KN03), w/Yo ，飞99.7 99.4 99.0 水分，/Yo=二o. 10 0.20 0.30 碳酸盐(以KZC03计)，w/Yo骂王0.01 0.01 硫酸盐(以SO.计)，w/Yo运二0.005 0.01 氯化物(以Cl计)，w/Yo运二0.01 0.02 0.10 水不溶物，旷%宅二0.01 0.02 0.05 吸湿率，四/Yo运二0.25 。.30铁(Fe), w/Yo 、一、0.003 镀盐含量根据用户要求，按本标准规定的方法进行测定。5 试验方法5. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂和样晶具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立

7、即用水冲洗，严重者应立即治疗。具挥发性的有机试剂的大部分对人体健康有影晌且易燃，操作时在通凤橱中进行，避免与明火接触。5.2 一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T$682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3 外观的判别在自然光条件下，用目视方法判别。5.4 硝酸饵含量的测定安全提示:此项操作加热时禁止使用明火。5.4.1 方法提要在中性介质中，饵离子与四苯跚铀进行反应，生成四苯棚饵沉淀。如有接离子存在，可

8、加入甲醒溶液消除镀离子的干扰。根据生成的四苯棚何的质量，确定硝酸饵含量。5.4.2 试剂5.4.2.1 元水乙醇。5.4.2.2 甲醒(按附录A规定制备，使用前过滤)。5.4.2.3 乙酸溶液:1+1000GB 1918-20门5.4.2.4 氢氧化铀溶液:4g/L。5.4.2.5 四苯跚铀乙醇溶液:34g/L; 称取3.4g四苯跚铀溶于100mL元水乙醇中，用时现配，用前过滤。5.4.2.6 四苯棚饵乙醇饱和溶液:称取1g2 g本试验后的四苯棚押沉淀，加50mL元水乙醇，950mL水，摇匀，使用前过滤。5.4.2.7 甲基橙指示液:0.4g/L。5.4.2.8 酣酥指示液:10g/L。5.4

9、.3 仪器5.4.3.1 电热恒温干燥箱z温度能控制在120.C士2.C。5.4.3.2 玻璃砂站塌z滤板孔径为5m15m。5.4.4 分析步骤称取约1g1. 2 g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加水溶解，溶液转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去前25mL滤液，用移液管移取25mL溶液，置于150mL 烧杯中，加20mL水，2滴甲基橙指示液，用乙酸溶液调节溶液恰呈红色;对以接盐为原料生产的硝酸饵，加1滴2滴酣献指示液，2mL甲酶，用氢氧化铀溶液调节至溶液呈微红色。用恒温水浴加热溶液至45.C C继续保持溶液呈微红色)C如果有沉淀需要过滤和洗涤)，在搅

10、拌下滴加8mL四苯跚铀乙醇溶液(滴加时间约为5min) ，继续搅拌1min.放置30min后，用预先在120.C :l: 2 .C电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂培捐抽滤。用20mL四苯棚饵乙醇饱和溶液转移沉淀，并用15mL四苯棚拥乙醇饱和潜液分34次洗涤沉淀(每次应抽干)，用2mL元水乙醇沿瑞揭壁洗涤一次，抽干。于120.C :l: 2.C电热恒温干燥箱中烘至质量恒定。5.4.5 结果计算硝酸饵含量以硝酸饵CKN03)的质量分数Wj计，按式(1)计算:mj X 0.2822 , nnn/ 00% -1. 463w3 C 1 ) 25 mx-=一-，、500式中zmj 一一四苯棚饵沉淀物

11、质量的数值，单位为克Cg); m 一一试料质量的数值，单位为克Cg); 叫一二按5.6测出碳酸饵CKZC03)的质量分数，以%表示50.2822-一四苯棚饵换算为硝酸饵的系数;1. 463一一碳酸梆CKzCOJ)转换为硝酸挥的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5 水分的测定5.5. 1 方法提要在规定温度下，将一定量的试样干燥至质量恒定，测定试样减少的质量，确定水分。5.5.2 仪器、设备5.5.2. 1 电热恒温干燥箱:温度能控制在105.C110.C; 5.5.2.2 称量瓶:r/50mmX30 mm。3 GB 1918-2011 5

12、.5.3 分析步骤称取约10g试样，精确至0.0002g.放入预先在105.C 110 .C的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中，置于105.C 110 .C的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.5.4 结果计算水分的质量分数以Wz计，按式(2)计算:式中zWz=旦二翌lx 100% z ml 干燥后试样质量的数值，单位为克(g); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.6 碳酸盐含量的测定5.6.1 方法提要将试样溶解于水，加入甲基橙指示液，用盐酸溶液滴定至试样溶液变为橙色。5.6.2 试剂5.6.2

13、. 1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)句0.1mol/L。5.6.2.2 甲基橙指示液:0.4g/L. 5.6.3 分析步骤.( 2 ) 称取约5g试样，精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中，加50mL不含二氧化碳的水溶解，加3滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液变为橙色。5.6.4 结果计算碳酸盐含量以碳酸饵(KZC03)的质量分数叫计，按式(3)计算:式中z10-3VcM、a唱，.n/W3=一一一一一-X lVU ?,O m V一一滴定试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质

14、量的数值，单位为克(g);M一碳酸饵(kzC03摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M二69队. ( 3 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5. 7 硫酸盐含量的测定5.7. 1 方法提要在酸性介质中，硫酸根离子与顿离子生成难溶的硫酸坝，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钮悬浮在溶液中，使溶液混浊，用于硫酸盐的目视比浊法测定。4 . GB 1918-2011 5.7.2 试剂5.7.2. 1 盐酸溶液:1十405.7.2.2 氧化顿溶液:100 g/Lo 5.7.2.3 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(504)0.1mg

15、。用移液管移取10mL按HG/T3696.2 配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.7.3 分析步骤5.7.3. 1 试验溶液A的制备称取约5g试样，精确至0.01go置于100mL烧杯中，加50mL水溶解，用定量滤纸过滤于100 mL容量瓶中，充分洗涤滤纸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于硫酸盐和目视法氧化物含量的测定。5.7.3.2 测定用移液管移取适量的试验溶液A(优等品:20mL;一等品:10mL)，置于50mL比色管中，加水至约40 mL，加1mL盐酸溶液，1mL氧化顿溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，所呈浊度不深于标准比浊溶液

16、。标准比浊溶液的配制:用移液管移取0.5mL硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理。5.8 氧化物含量的测定5.8.1 录量法(仲裁法)5.8. 1. 1 方法提要同GB/T3051-2000第2章。5.8. 1.2 试剂5.8. 1.2. 1 尿素65.8. 1.2.2同GB/T3051一2000第4章。5.8.1.3 仪器、设备同GB/T3051-2000第5章。5.8. 1. 4 分析步骤称取约25g试样，精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中，加80mL水，3g尿素，加热溶解。在微沸下滴加硝酸溶液至无细小气泡产生，冷却至室温。加3滴澳酣蓝指示液，用氢氧化铀溶液调至溶液呈蓝色，再滴加硝

17、酸溶液至恰呈黄色，再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酷脐指示液，使用微量滴定管，用0.05mol/L硝酸隶标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。空白试验z取80mL水置于250mL锥形瓶中，从加3g尿素开始与试样同时同样处理。5.8. 1. 5 结果计算氯化物含量以氯(Cl)的质量分数W4计，按式(4)计算:10-3 (V - Vo) c1if , _ ，n/ W4=X 100% z ( 4 ) 5 GB 1918-2011 式中zV一一滴定试验溶液消耗的硝酸柔标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Vo一一滴定空白溶液消耗的硝酸隶标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c一一硝酸乘标

18、准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值，单位为克(g); M一一氯(CD的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=35. 4日。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品和一等品不大于0.001% ，合格品不大于0.01%。5.8.2 目视比浊法5.8.2. 1 方法提要同GB/T23945一2009第3章。5.8.2.2 试剂同GB/T23945-2009第6章。5.8.2.3 分析步骤用移液管移取适量试验溶液A(5.7. 3.1)(优等品:10.0mL;一等品:5.00mL;合格品:1. 00 mL) , 置于50

19、mL比色管中，加水约至40mL，加1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置10mino所产生的白色混浊不深于标准比浊溶液。标准比浊榕液是移取5.00mL氧化物标准溶液1mL含氧(Cl)O.010 mgJ，与试验溶液同时同样处理。5.9 水不溶物含量的测定5.9.1 方法提要称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下烘干，称量后，确定水不溶物含量。5.9.2 试剂二苯胶-硫酸指示液:10 g/Lo 5.9.3 仪器、设备5.9.3.1 电热恒温干燥箱z温度能控制在105oC 110 oC。5.9.3.2 玻璃砂土甘塌=滤板孔径为5m15m。5.9.4 分析步骤称取约

20、25g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解并煮沸，用己预先在105oC 110 oC条件下干燥至质量恒定的玻璃砂土时捐过滤。用水洗涤至滤液元硝酸根离子(用二苯胶-硫酸指示液检验不显蓝色)，将玻璃砂增塌连同不溶物置于电热恒温干燥箱中，在105oC 110 oC条件下烘至质量恒定。5.9.5 结果计算水不溶物的质量分数以叫计，按式(5)计算:6 GB 1918-2011 式中zws=空l.x 100% 1 ml一一水不溶物质量的数值，单位为克(g);m-一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0

21、03%。5.10 眼湿率的测定5. 10. 1 方法提要将测定水分后的试样置于盛有饱和硝酸饵禧液的干燥器中，在一定温度下放置6h后，称量。5. 10.2 仪器干燥器z直径140mm，底层盛有100mL饱和硝酸饵榕液。5. 10.3 分析步骤 ( 5 ) 将5.5中干燥至质量恒定后的试样连同称量瓶置于干燥器中，取下称量瓶盖，将干燥器盖好。在20.C土2.C的温度下放置6h，取出称量瓶及瓶盖，用滤纸擦去表面水分，称量。5.10.4 结果计算吸湿率的质量分数以W6计，按式(6)计算:式中zW6-生二旦x100% z ml一一试料吸收水分后的质量，单位为克(g); m一一按5.5中干燥至质量恒定的试料

22、质量的数值，单位为克(g)。( 6 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5. 11 铁含量的测定5. 11. 1 方法提要按GB/T3049-2006的第3章。5. 11.2 试剂按GB/T3049-2006的第4章。5. 11.3 仪器按GB/T3049-2006的第5章。5. 11. 4 分析步骤5. 11. 4. 1 工作曲线的绘制按GB/T3049-2006的6.3的规定，使用4cm的吸收池绘制工作曲线。5. 11. 4. 2 测定称取约2g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加人20mL水溶解，用盐酸。十3)调节pHGB 1

23、918-2011 约为2(用精密pH试纸检验)。将溶液全部转移至100mL容量瓶中，加水至约60mL。以下按GB/T 3049-2006的6.4的规定，从将试液定量转移至100mL的容量瓶内开始进行操作。同时做空白试验。空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和数量与试验溶液相同。5. 11.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数W7计，按式(7)计算z( ml -mo) X 103 100% W7 = X lVV70 m 式中zml 从工作曲线上查得试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); mo -从工作曲线上查得空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克

24、(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。. ( 7 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5. 12 按盐含量的测定5. 12. 1 方法提要在中性介质中镀盐与甲醒反应生成六次甲基四胶和相当于镀盐含量的酸，以酣i:为指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定。5.12.2 试剂5. 12.2. 1 盐酸溶液:1+2005.12.2.2 甲醒溶液:1+2;使用前应以酣敢为指示液，用0.1mol/L氢氧化铀标准滴定溶液滴定至浅粉色。5.12.2.3 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH):;O.lmol/L。5.12.2.4 酣歌指示液:10 g

25、/Lo 5.12.3 分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中，用80mL水溶解，加12滴酣敢指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液或盐酸标准滴定溶液调至中性。加10mL甲醒溶液，摇匀，放置5mino 用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至榕液呈浅粉色，保持30s不褪色，即为终点。同时做空白试验。空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和数量与试验溶液相同。5.12.4 结果计算钱盐含量以镣(NH4)的质量分数Ws计，按式(8)计算:10斗(v-Vo)c1i唱n/Ws = X 1UU/0 . ( 8 ) z 式中zc -一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值

26、，单位为摩尔每升(mol/L); v-滴定试液所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V。滴定空白溶液所消耗的氢氧化纳标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);8 GB 1918-2011 m一一-试料质量的数值，单位为克(g); M-一钱盐(NH4)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=18.0的。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6 检验规则6. 1 本标准规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。6.2 用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业硝酸饵为一批，每批产品不大于60t

27、。6.3 按GB/T6678中的规定确定采样单元数。将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，取出不少于500g。将所采样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供作实验室样品，另一份保存备查，保存时间由生产企业根据需要确定。6.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品降等级或不合格。6.5 采用GB/T8170规定的数值修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7 标志、包装、运输、贮存7. 1 工业硝酸饵包

28、装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB190一2009所规定的氧化性物质标志和GB191-2008所规定的怕雨标志。7.2 每批出厂的工业硝酸饵都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7.3 工业硝酸饵用内衬聚乙烯薄膜袋的塑料编织袋包装，聚乙烯薄膜袋的厚度不小于0.04mm，外包装材料的性能和检验方法应符合GB/T8946的规定。包装时，将内袋空气排净后，用维尼龙绳或质量相当的绳人工扎口;外袋应牢固缝合。每袋净含量50kg或与用户商定。7.4

29、 工业硝酸饵在运输过程中应轻装轻卸，防止撞击，防止日晒、雨淋，不得与有机物、还原剂及易燃品等物质混运。7.5 工业硝酸饵应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内，防止雨淋，受潮，不得与有机物、还原剂及其他易燃品等物质混贮。7.6 工业硝酸伺在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自出厂之日起保质期不少于2年。8 安全硝酸饵是一种强氧化剂，与有机物接触，在一定的条件下能引起燃烧爆炸，并放出有刺激性的有毒气体，与碳粉或硫磺共热时，能发出强光和燃烧。在生产、贮运和使用过程中应注意安全。9 GB 1918-20门A.1 用甲醒试剂制备附录A(规范性附录)甲醒溶渣的制备将甲醒试剂置于蒸锢瓶中，缓慢加热至96.

30、C左右，蒸馆至溶液中甲醇含量约1%(蒸馆至原体积的二分之一)，停止加热。按GB/T685-1993规定的方法分别测定母液中甲醒含量及甲醇含量，然后用水将母液配制成甲醇含量小于1%的规定浓度的甲醒溶液。A.2 用多聚甲醒制备称取280g多聚甲醒，置于1000mL烧杯中，加700mL水、35mL氨水，加热溶解，趁热过滤，或静置2d后，取上层清液，按GB/T685-1993规定的方法测定甲醒含量，配制成规定浓度的甲醒溶液。10 -FON|FF阁。国华人民共和国家标准业硝酸饵GB 1918-2011 中工* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销等开本880X 1230 1/16 印张1字数21千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷* 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066 1-44184定价GB 1918-2011 打印H期:2012年4月19H F002A